Ostatnio dużo myślałem o katynonie. Podczas gdy metkatynon i mefedron wraz z milionem analogów były nadużywane do piekła i z powrotem, sam katynon ogranicza się głównie do rzeczywistej rośliny khat i najwyraźniej niektórych pigułek imprezowych używanych w Izraelu w tamtych czasach. Raporty na temat efektów są skąpe, ale prawdopodobnie jest podobny do amfetaminy, ale ma około jednej trzeciej siły działania. Brzmi to dla mnie jak interesująca substancja chemiczna, ale co najważniejsze, chcę wiedzieć, jak szybko i w jakich warunkach rozpada się na katynę, jak się mówi. Z tego powodu przeprowadziłem burzę mózgów nad syntezą. Chciałem się z wami skonsultować, zanim ją wypróbuję, aby sprawdzić, czy zauważycie jakieś oczywiste błędy i może ostrzeżecie mnie lub uspokoicie przed konkretnym krokiem (bulgotanie amoniaku przez mieszaninę reakcyjną). To tylko wstępny zarys, oczywiście zanim cokolwiek wymieszam, przeprowadzę wszystkie obliczenia.
Najpierw muszę wytworzyć propiofenon. Typowy sposób obejmuje chlorek propionylu, który jest ograniczony, a wytwarzanie chloroidu propionylu wymaga ciężkich rzeczy, takich jak chlorek tionylu lub trójchlorek fosforu, których nie mam. Znalazłem sposób z użyciem fosforu i bromu, by utworzyć trójbromek fosforu in situ i uzyskać bromek propionylu, ale fosfor jest również trudny do zdobycia bez skrobania miliona pudełek zapałek. Potrzebna jest więc inna droga.
Znalazłem artykuł z 1963 roku zatytułowany Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones autorstwa Charlesa Granito i Harry'ego P Schultza, który twierdzi, że produkuje propiofenon z 72-procentową wydajnością poprzez suchą destylację benzoesanu żelaza i propionianu żelaza. Chemplayer próbował czegoś podobnego, ale użył soli wapnia, co prawdopodobnie przyczyniło się do raczej niskiej wydajności, ponieważ sole wapnia wydają się wymagać wyższej temperatury. Autorzy artykułu tworzyli sole żelaza in situ, ale to generuje wodór, a w połączeniu z płomieniami prawdopodobnie potrzebnymi do uzyskania takiej temperatury w warunkach amatorskich wydaje się to złym pomysłem. Dlatego wydaje się rozsądne, aby najpierw wyprodukować sole żelaza, a następnie wymieszać je i przeprowadzić reakcję. Oto mój plan:
1 - Uzyskanie kwasu propionowego i benzoesowego. Oba są zwykłymi dodatkami do żywności, więc nie powinno to być trudne. Oba można dostać w różnych sklepach internetowych, choć kwas propionowy jest dość drogi, więc mogę go przygotować z propionianu wapnia.
2 - Reakcja kwasu benzoesowego z chlorkiem żelaza w wodzie (można go kupić do wytrawiania płytek drukowanych), co powinno wytworzyć benzoesan żelaza i kwas solny, z których pierwszy jest nierozpuszczalny w wodzie. Odfiltruj próżniowo odpowiednie sole żelaza i przemyj wodą, aby usunąć nadmiar HCL.
3 - Zrób to samo z kwasem propionowym, którego sól żelaza jest również nierozpuszczalna w wodzie, choć jest to mniej jasne.
4 - Umieść sole żelaza w pustej puszce po farbie, 4 części benzoesanu żelaza na 1 część propionianu żelaza. Myślę, że wymagane temperatury i pozostawiony tlenek żelaza mogą zniszczyć szklane naczynia, więc myślę, że najlepiej jest to zrobić w konfiguracji podobnej do sposobu wytwarzania benzenu z benzoesanu sodu przez NileRed w tym jednym filmie. Papier mówi, że destylacja zachodziła w temperaturze 280-200 c, co wydaje się osiągalne przy użyciu kuchenki kempingowej.
5 - Destylacja nad surowym propiofenonem. Następnie postępuj zgodnie z procedurą roboczą w artykule, do którego się odwołałem: rozcieńczyć eterem (prawdopodobnie użyję toulenu), następnie przemyć roztworem węglanu sodu w lejku sep, odparować rozpuszczalnik, wysuszyć (planuję użyć siarczanu magnezu), a następnie destylować (planuję to zrobić pod próżnią z mojej pompy aspiracyjnej), aby oddzielić się od wszelkich niżej wrzących ketonów diakilowych.
Jeśli to nie zadziała, planuję wykonać wszystkie testy, które Chemplayer wykonuje w swoim filmie, aby potwierdzić obecność propiofenonu. Jeśli tam jest, ale jest nieczysty, być może spróbuję go frakcyjnie destylować. Jeśli nie, prawdopodobnie będę musiał majstrować przy reakcji puszki z cyną, ale może się udać.
Stamtąd muszę tylko bromować keton, a następnie reagować z amoniakiem, aby wytworzyć katynon. Nienawidzę jednak bromu, więc mam pomysł, jak utworzyć go in situ. Słyszałem sprzeczne rzeczy na temat tego, czy woda szkodzi tej reakcji, ponieważ Chemplayer twierdzi, że tak, ale inni przeprowadzili ją z HBr i 35% H2O2, który oczywiście zawiera wodę i tworzy dużą ilość wody in situ. Zakładam, że Chemplayer się myli i woda jest w porządku. Nieco rzadki, ale dostępny bez recepty sterylizator wody 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoina może być tutaj użyty.
6 - Umieść propiofenon w mieszaninie wody i wystarczającej ilości kwasu octowego, aby przeszedł do roztworu. Nie jestem dokładnie pewien, ile to będzie, ale planuję spróbować ograniczyć kwas do minimum.
7 - Powoli dodaj odrobinę 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoiny i poczekaj. Powinno to zareagować z wodą i wytworzyć brom, a tym samym kwas hipobromowy in situ. Aby poradzić sobie z nieprzyjemnymi oparami bromu, planuję zawiesić szklany lejek do góry nogami kilka centymetrów nad szyjką kolby za pomocą zacisku. Za pomocą plastikowej rurki PET przymocuję trzon lejka do mojej pompy zasysającej. W ten sposób, gdy opary będą się unosić, zostaną wychwycone przez próżnię i usunięte do zbiornika z wodą w wyniku działania pompy zasysającej. Później, po zakończeniu reakcji, mogę zneutralizować wodę w zbiorniku pompy zasysającej wodorotlenkiem sodu i wylać ją do kanalizacji, nie martwiąc się zbytnio o konsekwencje dla środowiska. Planuję powoli dodawać chemię basenową, poczekać na ewolucję bromowo-czerwonego koloru, następnie poczekać na jego zniknięcie, a następnie dodać trochę więcej. Alternatywnie, przypuszczam, że mógłbym rozpuścić go w wodzie i wkraplać. Dodam pewną ilość dibromo pool chemical, która może zbromować cały propiofenon, następnie dodam trochę więcej, a następnie poczekam kilka godzin, aby upewnić się, że uwolnił cały brom, który ma zamiar. Na razie planuję przedmuchać roztwór powietrzem, aby upewnić się, że w mieszaninie nie rozpuścił się lotny brom. Jeśli tak się stanie, w następnym kroku może dojść do reakcji amoniaku i oparów bromu, które mogą utworzyć bromowodór i azot, co byłoby zdecydowanie złym pomysłem.
8 - Po zakończeniu bromowania powinienem otrzymać roztwór dimetylohydantoiny w kwasie octowym i wodzie oraz mój produkt, alfa-bromopropiofenon. Aby przekształcić go w metkatynon, dodałbym metyloaminę, ale rozumiem, że aby przekształcić go w katynon, powinienem dodać amoniak. Aby to zrobić, po prostu przepuszczę gazowy amoniak przez roztwór, gotując roztwór wodorotlenku amonu w oddzielnej kolbie w celu wytworzenia amoniaku, a następnie umieszczając korek prowadzący do innego węża PET i szklanej pipety. Zanurzę końcówkę pipety w mieszaninie reakcyjnej, aby amoniak zaczął przez nią przepływać. Nadmiar oparów amoniaku zostanie zassany przez odwrócony lejek, który umieściłem nad kolbą w ostatnim kroku. Jeśli niczego nie pomyliłem, amoniak zneutralizuje kwas hipobromowy i kwas octowy do octanu amonu i bromku amonu (lub bromianu?). Oba są bardzo dobrze rozpuszczalne w wodzie, podobnie jak dimetylohydantoina, więc nie wypadają z wodnej mieszaniny reakcyjnej, gdy amoniak jest wdmuchiwany. Amoniak będzie również reagował z alfa-bromopropiofenonem, tworząc katynon. Ponieważ jednak stosunek kwasu octowego do wody w kolbie gwałtownie spada, gdy kwas octowy jest neutralizowany przez amoniak, katynon w postaci wolnej zasady, który był utrzymywany w roztworze przez kwas octowy, ale nie jest rozpuszczalny w wodzie, przestanie się rozpuszczać i utworzy warstwę na dnie kolby. Być może. Nie jestem całkowicie pewien tego fragmentu. Ilość kwasu octowego i wody może wymagać dostosowania, aby półprodukt nie stał się nierozpuszczalny, zanim będzie mógł zareagować z amoniakiem. Planuję po prostu bulgotać amoniakiem, aż ph będzie wystarczająco zasadowe i znikną wszystkie efekty bromowanego półproduktu przypominające gaz łzawiący.
9 - Następnie planuję przelać całość do lejka sep. Jeśli wolna baza katynonu utworzyła własną warstwę, mogę ją po prostu zebrać, przemyć wodą, rozpuścić w minimalnej ilości toulenu, zakwasić Hcl, a następnie odparować, aby uzyskać chlorowodorek katynonu. Jeśli nie, to chyba ekstrahuję całą mieszaninę reakcyjną kilka razy pewną ilością toluenu, przemywam wodą, zakwaszam Hcl i odparowuję, aby uzyskać chlorowodorek katynonu. Druga opcja wymaga więcej toluenu i więcej czasu.
Jak to brzmi? Martwię się trochę o neutralizację kolby amoniakiem, nie jestem pewien, jak zachowa się brom i pokrewne kwasy w roztworach wodnych. Mógłbym najpierw zneutralizować go wodorotlenkiem sodu lub czymś podobnym, ale myślę, że jeśli to zrobię, cały kwas octowy również zostanie zneutralizowany, a bromowany propiofenon przestanie być rozpuszczalny przed reakcją z amoniakiem. Ewentualnie mogę dodać wodny amoniak zamiast amoniaku gazowego. To też może zadziałać, choć jeśli katynon się nie wytrąci, to ilość mieszaniny reakcyjnej byłaby znacznie większa i wymagałaby więcej ekstrakcji.
Jakieś pomysły? Jakieś sugestie? Dzięki.
Najpierw muszę wytworzyć propiofenon. Typowy sposób obejmuje chlorek propionylu, który jest ograniczony, a wytwarzanie chloroidu propionylu wymaga ciężkich rzeczy, takich jak chlorek tionylu lub trójchlorek fosforu, których nie mam. Znalazłem sposób z użyciem fosforu i bromu, by utworzyć trójbromek fosforu in situ i uzyskać bromek propionylu, ale fosfor jest również trudny do zdobycia bez skrobania miliona pudełek zapałek. Potrzebna jest więc inna droga.
Znalazłem artykuł z 1963 roku zatytułowany Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones autorstwa Charlesa Granito i Harry'ego P Schultza, który twierdzi, że produkuje propiofenon z 72-procentową wydajnością poprzez suchą destylację benzoesanu żelaza i propionianu żelaza. Chemplayer próbował czegoś podobnego, ale użył soli wapnia, co prawdopodobnie przyczyniło się do raczej niskiej wydajności, ponieważ sole wapnia wydają się wymagać wyższej temperatury. Autorzy artykułu tworzyli sole żelaza in situ, ale to generuje wodór, a w połączeniu z płomieniami prawdopodobnie potrzebnymi do uzyskania takiej temperatury w warunkach amatorskich wydaje się to złym pomysłem. Dlatego wydaje się rozsądne, aby najpierw wyprodukować sole żelaza, a następnie wymieszać je i przeprowadzić reakcję. Oto mój plan:
1 - Uzyskanie kwasu propionowego i benzoesowego. Oba są zwykłymi dodatkami do żywności, więc nie powinno to być trudne. Oba można dostać w różnych sklepach internetowych, choć kwas propionowy jest dość drogi, więc mogę go przygotować z propionianu wapnia.
2 - Reakcja kwasu benzoesowego z chlorkiem żelaza w wodzie (można go kupić do wytrawiania płytek drukowanych), co powinno wytworzyć benzoesan żelaza i kwas solny, z których pierwszy jest nierozpuszczalny w wodzie. Odfiltruj próżniowo odpowiednie sole żelaza i przemyj wodą, aby usunąć nadmiar HCL.
3 - Zrób to samo z kwasem propionowym, którego sól żelaza jest również nierozpuszczalna w wodzie, choć jest to mniej jasne.
4 - Umieść sole żelaza w pustej puszce po farbie, 4 części benzoesanu żelaza na 1 część propionianu żelaza. Myślę, że wymagane temperatury i pozostawiony tlenek żelaza mogą zniszczyć szklane naczynia, więc myślę, że najlepiej jest to zrobić w konfiguracji podobnej do sposobu wytwarzania benzenu z benzoesanu sodu przez NileRed w tym jednym filmie. Papier mówi, że destylacja zachodziła w temperaturze 280-200 c, co wydaje się osiągalne przy użyciu kuchenki kempingowej.
5 - Destylacja nad surowym propiofenonem. Następnie postępuj zgodnie z procedurą roboczą w artykule, do którego się odwołałem: rozcieńczyć eterem (prawdopodobnie użyję toulenu), następnie przemyć roztworem węglanu sodu w lejku sep, odparować rozpuszczalnik, wysuszyć (planuję użyć siarczanu magnezu), a następnie destylować (planuję to zrobić pod próżnią z mojej pompy aspiracyjnej), aby oddzielić się od wszelkich niżej wrzących ketonów diakilowych.
Jeśli to nie zadziała, planuję wykonać wszystkie testy, które Chemplayer wykonuje w swoim filmie, aby potwierdzić obecność propiofenonu. Jeśli tam jest, ale jest nieczysty, być może spróbuję go frakcyjnie destylować. Jeśli nie, prawdopodobnie będę musiał majstrować przy reakcji puszki z cyną, ale może się udać.
Stamtąd muszę tylko bromować keton, a następnie reagować z amoniakiem, aby wytworzyć katynon. Nienawidzę jednak bromu, więc mam pomysł, jak utworzyć go in situ. Słyszałem sprzeczne rzeczy na temat tego, czy woda szkodzi tej reakcji, ponieważ Chemplayer twierdzi, że tak, ale inni przeprowadzili ją z HBr i 35% H2O2, który oczywiście zawiera wodę i tworzy dużą ilość wody in situ. Zakładam, że Chemplayer się myli i woda jest w porządku. Nieco rzadki, ale dostępny bez recepty sterylizator wody 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoina może być tutaj użyty.
6 - Umieść propiofenon w mieszaninie wody i wystarczającej ilości kwasu octowego, aby przeszedł do roztworu. Nie jestem dokładnie pewien, ile to będzie, ale planuję spróbować ograniczyć kwas do minimum.
7 - Powoli dodaj odrobinę 1,3-dibromo-5,5-dimetylohydantoiny i poczekaj. Powinno to zareagować z wodą i wytworzyć brom, a tym samym kwas hipobromowy in situ. Aby poradzić sobie z nieprzyjemnymi oparami bromu, planuję zawiesić szklany lejek do góry nogami kilka centymetrów nad szyjką kolby za pomocą zacisku. Za pomocą plastikowej rurki PET przymocuję trzon lejka do mojej pompy zasysającej. W ten sposób, gdy opary będą się unosić, zostaną wychwycone przez próżnię i usunięte do zbiornika z wodą w wyniku działania pompy zasysającej. Później, po zakończeniu reakcji, mogę zneutralizować wodę w zbiorniku pompy zasysającej wodorotlenkiem sodu i wylać ją do kanalizacji, nie martwiąc się zbytnio o konsekwencje dla środowiska. Planuję powoli dodawać chemię basenową, poczekać na ewolucję bromowo-czerwonego koloru, następnie poczekać na jego zniknięcie, a następnie dodać trochę więcej. Alternatywnie, przypuszczam, że mógłbym rozpuścić go w wodzie i wkraplać. Dodam pewną ilość dibromo pool chemical, która może zbromować cały propiofenon, następnie dodam trochę więcej, a następnie poczekam kilka godzin, aby upewnić się, że uwolnił cały brom, który ma zamiar. Na razie planuję przedmuchać roztwór powietrzem, aby upewnić się, że w mieszaninie nie rozpuścił się lotny brom. Jeśli tak się stanie, w następnym kroku może dojść do reakcji amoniaku i oparów bromu, które mogą utworzyć bromowodór i azot, co byłoby zdecydowanie złym pomysłem.
8 - Po zakończeniu bromowania powinienem otrzymać roztwór dimetylohydantoiny w kwasie octowym i wodzie oraz mój produkt, alfa-bromopropiofenon. Aby przekształcić go w metkatynon, dodałbym metyloaminę, ale rozumiem, że aby przekształcić go w katynon, powinienem dodać amoniak. Aby to zrobić, po prostu przepuszczę gazowy amoniak przez roztwór, gotując roztwór wodorotlenku amonu w oddzielnej kolbie w celu wytworzenia amoniaku, a następnie umieszczając korek prowadzący do innego węża PET i szklanej pipety. Zanurzę końcówkę pipety w mieszaninie reakcyjnej, aby amoniak zaczął przez nią przepływać. Nadmiar oparów amoniaku zostanie zassany przez odwrócony lejek, który umieściłem nad kolbą w ostatnim kroku. Jeśli niczego nie pomyliłem, amoniak zneutralizuje kwas hipobromowy i kwas octowy do octanu amonu i bromku amonu (lub bromianu?). Oba są bardzo dobrze rozpuszczalne w wodzie, podobnie jak dimetylohydantoina, więc nie wypadają z wodnej mieszaniny reakcyjnej, gdy amoniak jest wdmuchiwany. Amoniak będzie również reagował z alfa-bromopropiofenonem, tworząc katynon. Ponieważ jednak stosunek kwasu octowego do wody w kolbie gwałtownie spada, gdy kwas octowy jest neutralizowany przez amoniak, katynon w postaci wolnej zasady, który był utrzymywany w roztworze przez kwas octowy, ale nie jest rozpuszczalny w wodzie, przestanie się rozpuszczać i utworzy warstwę na dnie kolby. Być może. Nie jestem całkowicie pewien tego fragmentu. Ilość kwasu octowego i wody może wymagać dostosowania, aby półprodukt nie stał się nierozpuszczalny, zanim będzie mógł zareagować z amoniakiem. Planuję po prostu bulgotać amoniakiem, aż ph będzie wystarczająco zasadowe i znikną wszystkie efekty bromowanego półproduktu przypominające gaz łzawiący.
9 - Następnie planuję przelać całość do lejka sep. Jeśli wolna baza katynonu utworzyła własną warstwę, mogę ją po prostu zebrać, przemyć wodą, rozpuścić w minimalnej ilości toulenu, zakwasić Hcl, a następnie odparować, aby uzyskać chlorowodorek katynonu. Jeśli nie, to chyba ekstrahuję całą mieszaninę reakcyjną kilka razy pewną ilością toluenu, przemywam wodą, zakwaszam Hcl i odparowuję, aby uzyskać chlorowodorek katynonu. Druga opcja wymaga więcej toluenu i więcej czasu.
Jak to brzmi? Martwię się trochę o neutralizację kolby amoniakiem, nie jestem pewien, jak zachowa się brom i pokrewne kwasy w roztworach wodnych. Mógłbym najpierw zneutralizować go wodorotlenkiem sodu lub czymś podobnym, ale myślę, że jeśli to zrobię, cały kwas octowy również zostanie zneutralizowany, a bromowany propiofenon przestanie być rozpuszczalny przed reakcją z amoniakiem. Ewentualnie mogę dodać wodny amoniak zamiast amoniaku gazowego. To też może zadziałać, choć jeśli katynon się nie wytrąci, to ilość mieszaniny reakcyjnej byłaby znacznie większa i wymagałaby więcej ekstrakcji.
Jakieś pomysły? Jakieś sugestie? Dzięki.
