Mogę przynieść NaBH4 rozpuszczony w metanolu
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P należy poddać reakcji z metyloaminą, aby utworzyć iminę, którą następnie można zredukować za pomocą NaBH4 (jeszcze lepszym rozwiązaniem jest triacetoksyborohydryd Na).
Jakich proporcji powinienem użyć dla boro-wodorku triacetoksy?
I jaką metodę należy zastosować, aby zredukować mdp2p do mdma?
Bardzo dziękuję za pomoc.
I jaką metodę należy zastosować, aby zredukować mdp2p do mdma?
Bardzo dziękuję za pomoc.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Triacetoksyborohydryd sodu to borohydryd sodu poddany reakcji z lodowatym kwasem octowym, chociaż tak, jest lepszy jako selektywny środek redukujący, o czym zapomniał wspomnieć, że triacetoksyborohydryd sodu łatwo hydrolizuje w kontakcie z wodą, więc każda wodna metyloamina będzie reagować, Zalecam albo nabieranie borohydratu łyżką w małych porcjach do mieszaniny reakcyjnej z silnym mieszaniem i w schłodzonej kąpieli, albo zamiast tego użycie cyjanoborohydratu sodu z metyloaminą HCl, użycie cyjanoborohydratu sodu da ci drożdże 95%, jednak zapis spowoduje wytworzenie HCN, więc istnieje taka przyczyna.
czy mogę używać cyjanoborowodorku sodu w takim samym tempie jak borohydryku sodu?
Na przykład 1000 g mdp2p zużywa 100 g borohydryku sodu.
Czy 1000 g mdp2p może zużyć 100 g cyjanoborowodorku sodu?
I czy mogę użyć metody z łyżką w małych porcjach do mieszaniny reakcyjnej z ciężkim mieszaniem i w schłodzonej kąpieli?
Bardzo dziękuję za odpowiedź i pomoc.
Na przykład 1000 g mdp2p zużywa 100 g borohydryku sodu.
Czy 1000 g mdp2p może zużyć 100 g cyjanoborowodorku sodu?
I czy mogę użyć metody z łyżką w małych porcjach do mieszaniny reakcyjnej z ciężkim mieszaniem i w schłodzonej kąpieli?
Bardzo dziękuję za odpowiedź i pomoc.
- By OrgUnikum
Można go używać, w rzeczywistości bardzo dobrze nadaje się do tego zadania, ale napotykasz problem tworzenia się cyjanku w kontakcie z kwasami i bez BARDZO dobrej analizy poreakcyjnej zawsze będą co najmniej śladowe ilości cyjanku w produkcie końcowym, co zwykle doprowadza klientów do histerycznych napadów, gdy znajdą cyjanek wymieniony w teście, nawet jeśli jest on w zupełnie nieznacznych ilościach.
Jest również bardzo drogi, podczas gdy STAB można zrobić samemu za cenę kwasu octowego. Oczywiście potrzeba znacznie więcej z Cyano lub STAB niż z samego NaBH4, STAB i Cyano skutecznie przekazują tylko mniej niż jeden wodór do redukcji, NaBH4 zapewnia teoretycznie cztery - praktycznie więcej niż dwa i pół.
Jest również bardzo drogi, podczas gdy STAB można zrobić samemu za cenę kwasu octowego. Oczywiście potrzeba znacznie więcej z Cyano lub STAB niż z samego NaBH4, STAB i Cyano skutecznie przekazują tylko mniej niż jeden wodór do redukcji, NaBH4 zapewnia teoretycznie cztery - praktycznie więcej niż dwa i pół.
- By LazZzZz
Ponownie problem wynika z niezdolności STAB do reagowania z wodą, a cyjanoborowodorek sodu kosztuje może 80 dolarów za kg z ali lub innych stron internetowych odsprzedaży, a tak długo, jak przeprowadzasz destylację wolnej zasady aminy pod próżnią, możesz wyeliminować HCN poprzez reakcję wyekstrahowanej wolnej zasady z wodorotlenkiem sodu w stężeniu
"Tak, bracie, po prostu wykonaj destylację próżniową, nic wielkiego" - powiedział do użytkownika, który nie rozumie molarności.
- By OrgUnikum
Sam NaBH4 praktycznie nie reaguje z wodą i metanolem, o ile temperatura jest wystarczająco niska <15 °C, a środowisko jest silnie zasadowe. W takich warunkach można uzyskać wydajność > 90% teorii dla MDMA.
Stwierdzając oczywistość: "silnie alkaliczne", czyli bardzo zasadowe, jest łatwe z dużą ilością NaOH lub metanolanu sodu. Oczywiście zawartość wody powinna być jak najniższa. Ale w ten sposób ~250 g NaBH4 lub mniej wystarczy do przetworzenia 1 kg MDP2P, a to oznacza mniejszą objętość reakcji i łatwiejszą obróbkę.
Stwierdzając oczywistość: "silnie alkaliczne", czyli bardzo zasadowe, jest łatwe z dużą ilością NaOH lub metanolanu sodu. Oczywiście zawartość wody powinna być jak najniższa. Ale w ten sposób ~250 g NaBH4 lub mniej wystarczy do przetworzenia 1 kg MDP2P, a to oznacza mniejszą objętość reakcji i łatwiejszą obróbkę.
Ile wody należy dodać do 250 g NaBH4?
i ile NaOH należy dodać
Czy woda destylowana powinna mieć temperaturę 15 stopni czy nie?
Bardzo dziękuję za pomoc.
i ile NaOH należy dodać
Czy woda destylowana powinna mieć temperaturę 15 stopni czy nie?
Bardzo dziękuję za pomoc.
Borohydryd sodu będzie reagował z wodą, uwalniając wodór nawet z wodorotlenkiem sodu działającym jako jon widmowy, ponieważ tworzenie iminy jest odwracalne z powodu wody, będzie to mniej niż wydajna metoda, ponieważ metyloamina HCl będzie reagować z borohydrydem w prostej reakcji kwasowo-zasadowej, nawet jeśli miałbyś pompować bezwodną metyloaminę do metanolu i użyć tego, nadal osiągnąłbyś tylko 65-70% ze względu na wzrost temperatury w skali molekularnej, który prowadzi do takich rzeczy jak dimerisarion. Cyjanoborowodorek sodu jest nadal najlepszy do redukcji imin, ponieważ HCl metyloaminy jest użyteczny i oznacza to, że wszystko można po prostu rozpuścić w 1 dużej wannie i mieszać przez 2-3 dni. Jeśli hartowanie odbywa się na zewnątrz, wszystko będzie w porządku, tylko nie wdychaj gazu
Czy ktoś ma jakieś artykuły na temat redukcji cyjanoborowodorku sodu? A może są jakieś posty?
Czy imina powstaje z ketonu i MeAm HCL? Jakiego rozpuszczalnika używa się do reakcji, czy stosuje się pochłaniacz wody?
Czy imina powstaje z ketonu i MeAm HCL? Jakiego rozpuszczalnika używa się do reakcji, czy stosuje się pochłaniacz wody?
- By LazZzZz
Nie jest to zbyt trudne, mam przybliżone wyjaśnienie
Pierwszym krokiem jest obliczenie moli, na każdy mol ketonu, którego używasz, użyjesz 50% nadmiaru cyjanoborowodorku sodu i 5-krotnego nadmiaru molowego podczas dodawania metyloaminy HCL, może się to wydawać dużo, ale jest to konieczne. jeśli użyjesz 1 mola ketonu, będziesz potrzebował 1,5 mola cyjano i 5 moli MeNH3Cl i pamiętaj, aby rozpuścić wszystko w dużej ilości metanolu. Nie stosuje się zmiataczy wody, ponieważ reakcja będzie zachodzić przez kilka dni, prowadząc do prawie ilościowego uzysku. Po zakończeniu reakcji nadmiar cyjanoborowodorku jest niszczony za pomocą HCl lub kwasu octowego, a cały metanol jest usuwany (najlepiej w rotowapie). Po odparowaniu całego metanolu należy ponownie rozpuścić ciasto w wodzie i powoli dodawać stężony wodorotlenek sodu, utrzymując niską temperaturę. Na koniec dodać niepolarny rozpuszczalnik, taki jak ksylen lub toluen, i wykonać płukanie wodą, płukanie wodorowęglanem sodu, a na koniec płukanie chlorkiem sodu i oddzielić warstwy organiczne. Przepuścić gazowy HCl przez rozpuszczalnik z wolną aminą i umieścić w lejku Buchnera, a następnie przemyć lodowatym acetonem. W celu rekrystalizacji zagotować 50% roztwór IPA:H2O, dodać 1 gram aminy na 3 ml i pozostawić do odparowania na kilka dni.
Pierwszym krokiem jest obliczenie moli, na każdy mol ketonu, którego używasz, użyjesz 50% nadmiaru cyjanoborowodorku sodu i 5-krotnego nadmiaru molowego podczas dodawania metyloaminy HCL, może się to wydawać dużo, ale jest to konieczne. jeśli użyjesz 1 mola ketonu, będziesz potrzebował 1,5 mola cyjano i 5 moli MeNH3Cl i pamiętaj, aby rozpuścić wszystko w dużej ilości metanolu. Nie stosuje się zmiataczy wody, ponieważ reakcja będzie zachodzić przez kilka dni, prowadząc do prawie ilościowego uzysku. Po zakończeniu reakcji nadmiar cyjanoborowodorku jest niszczony za pomocą HCl lub kwasu octowego, a cały metanol jest usuwany (najlepiej w rotowapie). Po odparowaniu całego metanolu należy ponownie rozpuścić ciasto w wodzie i powoli dodawać stężony wodorotlenek sodu, utrzymując niską temperaturę. Na koniec dodać niepolarny rozpuszczalnik, taki jak ksylen lub toluen, i wykonać płukanie wodą, płukanie wodorowęglanem sodu, a na koniec płukanie chlorkiem sodu i oddzielić warstwy organiczne. Przepuścić gazowy HCl przez rozpuszczalnik z wolną aminą i umieścić w lejku Buchnera, a następnie przemyć lodowatym acetonem. W celu rekrystalizacji zagotować 50% roztwór IPA:H2O, dodać 1 gram aminy na 3 ml i pozostawić do odparowania na kilka dni.