Potrzebuję komentarzy i poprawek do procesu syntezy 5CL

ChillhubVN

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 23, 2024
Messages
8
Reaction score
2
Points
3
Cześć wszystkim,
Jestem w trakcie przygotowywania 500 g 5CL i mam pod ręką następujące chemikalia:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0.5kg
2. N,N-dimetyloformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-bromo-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Węglan potasu (CAS 584-08-7) - 0,5 kg

Jestem nieco zaniepokojony tym procesem i byłbym naprawdę wdzięczny za radę, aby upewnić się, że wszystko pójdzie gładko. Oto procedura, którą planuję zastosować:
**Krok 1:** Rozpuścić 0,5 kg głównego prekursora (ester metylowy kwasu 1H-indazolo-3-karboksylowego) w 1,5 kg DMF w temperaturze pokojowej do uzyskania jednorodności.
**Etap 2:** Zwiększ temperaturę do 70-80°C (planujesz użyć około 75°C), a następnie dodaj 0,5 kg węglanu potasu do roztworu i mieszaj przez 2-3 godziny.
**Etap 3:** Po 2-3 godzinach, gdy węglan potasu w większości się rozpuści, dodaj do mieszaniny 0,5 kg 5-bromo-1-pentenu. Utrzymuj temperaturę i mieszaj przez kolejne 2-3 godziny.
**Etap 4:** Po wymieszaniu, schłodzić roztwór do temperatury pokojowej. Powoli wlej mieszaninę do 10 l lodowatej wody, szybko mieszając, aby wywołać krystalizację.
**Etap 5:** Przefiltrować ciało stałe i przepłukać nasyconym roztworem NaCl, aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia rozpuszczalne w wodzie.
**Krok 6:** Wysusz produkt, wieszając go w chłodnym miejscu (25-35°C) lub umieszczając w lodówce.

Mam kilka szczegółowych pytań:
- Jaka powinna być odpowiednia prędkość mieszania (rpm) dla każdego etapu?
- Czy mogę użyć mieszadła magnetycznego zamiast mieszadła górnego do tego procesu?

Wszelkie spostrzeżenia lub sugestie będą bardzo mile widziane. Z góry dziękuję za pomoc!
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
567
Reaction score
309
Points
63
Co do konkretnych pytań: Nie mam pojęcia o RPM, ale na pewno w tym przypadku zalecane jest mieszanie nad głową, a nie magnetyczne (przynajmniej na etapie wytrącania objętość jest duża i jeśli tworzą się ciała stałe, mieszadło może utknąć).
 

ChillhubVN

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 23, 2024
Messages
8
Reaction score
2
Points
3
Czy jest jakiś problem z wykonanymi krokami?
 
View previous replies…

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
567
Reaction score
309
Points
63
Nie jest to najświeższy temat w moim umyśle i pamiętam, że w dużej mierze zgadzam się, że proszę o opanowanie tego na małej i możliwej do opanowania partii, ponieważ obiecuję, że jeśli udowodnisz, że potrafię, podziękujesz mi i sporo skorzystasz. Ponieważ uważam, że chemia jest w pewnym sensie święta, muszę zasłużyć na opłacalną skalę, z którą uczę tylko ludzi, jak pracować. Mogę uznać za obraźliwe zrozumienie, że szybko zarabiasz pieniądze i trzymasz się, aby zasłużyć na wyniki swoich działań, ponieważ duże niedoświadczone partie obsługi doprowadzą cię w końcu do miejsca, w którym się znajdujesz, a dokładnie te produkty, które wybierasz, są naprawdę bezlitosne. Duży fuck up jest co najmniej kosztowny i kłopotliwy na wszystkie sposoby, o których nie pomyślałeś.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
567
Reaction score
309
Points
63
Prezentujesz się jako przyszły chemik na dobrej drodze i zachęcam do docenienia mojej wypowiedzi, ponieważ mam tendencję do zniechęcania każdego, kto prosi o przyjęcie za pewnik i bycie upartym na swoim osobistym poglądzie hokus-pokus. Zaakceptuj fakt, że musisz wspiąć się na swoją drogę, a pierwsze kroki są najwolniejsze i już zrobiłeś kilka... nie jestem pewien, gdzie jesteś, ponieważ nadmierne podejście do podstawowej koncepcji może stać się destrukcyjne. Dzięki!
 

ChillhubVN

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 23, 2024
Messages
8
Reaction score
2
Points
3
Jestem bardzo poruszony twoim komentarzem. Widzę Twoją pasję i szacunek. Uwielbiam chemię, ale nie jestem w niej dobry, a życie nie pozwala mi na wielokrotne potknięcia, więc przyszedłem tutaj, aby zapytać
 

renzox7

Don't buy from me
New Member
Joined
Aug 17, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Czy ktoś może wyjaśnić ten krok "Przefiltruj ciała stałe i przepłucz nasyconym roztworem NaCl, aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia rozpuszczalne w wodzie." co oznacza nasycony roztwór NaCI? i jak to zrobić poprawnie.
 

lutte123

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 19, 2024
Messages
5
Reaction score
3
Points
3
Po pierwsze, próbujesz użyć niewłaściwego prekursora. INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER nie wytworzy pożądanego produktu. Przeszukaj to forum, a otrzymasz odpowiedź, której szukasz...
 

ChillhubVN

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 23, 2024
Messages
8
Reaction score
2
Points
3
Czy możesz mi powiedzieć, czego mi brakuje?
 
Top