Schemat 1 Otrzymywanie 4-MMC HCl z 2-bromo-4-metylopropiofenonu
4-MMC HCl został zsyntetyzowany w dwóch etapach (Schemat 1). Pierwszy etap α-bromowania obejmował reakcję 4-metylopropiofenonu z nadmiarem bromu (z wytworzeniem 2-bromo-4-metylopropiofenonu) w obecności lodowatego kwasu octowego w temperaturze 25 °C przez 1 godzinę. Roztwór reakcyjny przelano do lodowatej wody, a 2-bromo-4-metylopropiofenon ekstrahowano dichlorometanem i zatężono pod próżnią, tworząc żółte, puszyste kryształy.
Końcowy etap metaminowania obejmował połączenie równomolowych roztworów NaOH i chlorowodorku metyloaminy. Roztwór ten następnie dodawano kroplami przez 1 godzinę do mieszanego roztworu 2-bromo-4-metylopropiofenonu w toluenie, a mieszaninę pozostawiono do mieszania przez 32 godziny w temperaturze 25°C i wylano do lodowatej wody.
Warstwę toluenu oddzielono i zakwaszono rozcieńczonym roztworem HCl, a następnie kwaśne ekstrakty przemyto toluenem przed odparowaniem warstwy wodnej do sucha, uzyskując surowy produkt 4-MMC HCl w postaci cętkowanych, jasnobrązowych/brązowych, łuszczących się kryształów. Na koniec zebrano drobny, biały proszek po rekrystalizacji z izopropanolu
Końcowy produkt 4-MMC HCl został przeanalizowany przy użyciu różnych platform chromatograficznych, spektroskopowych, spektrometrii masowej i rentgenowskiej analizy struktury krystalicznej. Analizy te są pomocne w przeprowadzeniu szybkiej analizy jakościowej 4-MMC HCl.
4-MMC HCl został zsyntetyzowany w dwóch etapach (Schemat 1). Pierwszy etap α-bromowania obejmował reakcję 4-metylopropiofenonu z nadmiarem bromu (z wytworzeniem 2-bromo-4-metylopropiofenonu) w obecności lodowatego kwasu octowego w temperaturze 25 °C przez 1 godzinę. Roztwór reakcyjny przelano do lodowatej wody, a 2-bromo-4-metylopropiofenon ekstrahowano dichlorometanem i zatężono pod próżnią, tworząc żółte, puszyste kryształy.
Końcowy etap metaminowania obejmował połączenie równomolowych roztworów NaOH i chlorowodorku metyloaminy. Roztwór ten następnie dodawano kroplami przez 1 godzinę do mieszanego roztworu 2-bromo-4-metylopropiofenonu w toluenie, a mieszaninę pozostawiono do mieszania przez 32 godziny w temperaturze 25°C i wylano do lodowatej wody.
Warstwę toluenu oddzielono i zakwaszono rozcieńczonym roztworem HCl, a następnie kwaśne ekstrakty przemyto toluenem przed odparowaniem warstwy wodnej do sucha, uzyskując surowy produkt 4-MMC HCl w postaci cętkowanych, jasnobrązowych/brązowych, łuszczących się kryształów. Na koniec zebrano drobny, biały proszek po rekrystalizacji z izopropanolu
Końcowy produkt 4-MMC HCl został przeanalizowany przy użyciu różnych platform chromatograficznych, spektroskopowych, spektrometrii masowej i rentgenowskiej analizy struktury krystalicznej. Analizy te są pomocne w przeprowadzeniu szybkiej analizy jakościowej 4-MMC HCl.
