Question Czy możliwe jest przekształcenie nitrometanu w nitroetan?
- Thread starter senseiFreu
- Start date
-
- Tags
- ampheamine nitroethane
Byłoby to najbardziej zasobożerne wyzwanie dla bardzo znudzonego, ale jednak bystrego chemika i jest to raczej nauka podstawowa niż stosowana, więc ostatecznie okaże się, że można to zrobić, ale pytanie o wydajność byłoby zniewagą i będziesz musiał zmierzyć się z wyjaśnieniem słowa fundamentalnego w nauce od potencjalnie wkurzonego kompetentnego chemika...
`` Przygotowanie nitroetanu
Gerard Desseigne & Henri Giral
Do kolby reakcyjnej dodaje się:
26,5 g (0,0625 * 3 mole) technicznego K2CO3 rozpuszczonego w 137 g wody
320 g 97% technicznego azotynu sodu
6 ml alkoholu cetylooleinowego lub oleinowego (środek przeciwpieniący)
Objętość mieszaniny wynosi około 420 ml
Mieszaninę ogrzewa się w łaźni w temperaturze 130°C, mieszając. Do lejka dodawczego
jest napełniany 750 ml wodnego roztworu 444 g (3 mole) siarczanu etylu sodu.
siarczanu etylu. Roztwór jest dodawany do mieszaniny reakcyjnej przez 50-60 minut z odpowiednią szybkością.
z odpowiednią szybkością, aby utrzymać mieszaninę reakcyjną w temperaturze 125-130C, przy energicznym mieszaniu.
energicznie mieszając.
Destylacja nitroetanu rozpoczyna się po rozpoczęciu dodawania.
Po zakończeniu dodawania NaEtSO4 dodaje się 100 ml wody w ciągu 10 minut.
Destylat rozdziela się na 2 warstwy. Może być destylowany pod ciśnieniem 760 mmHg przy użyciu kolumny destylacyjnej. Destylacja rozpoczyna się w temperaturze 30C. Wszystko poniżej 74C jest odrzucane. Temperatura powinna ustabilizować się
w 87C i destylacja jest zatrzymywana w 99,8C.
Wydajność nitroetanu: 96 g (1,28 mola), 42,6% na bazie NaEtSO4.
Próbowałem zarówno suchej destylacji, jak i tej opisanej powyżej (roztwory zmieszane). Za każdym razem otrzymałem mniej niż pół ml, ale zacząłem od 2 g azotynu i siarczanu Na-etylu.
72 gramy NaEtSO4 siedzą w tej chwili w moim desykatorze. Zobaczymy jak pójdzie następnym razem. BTW, niebezpieczeństwo EtONO jest dla mnie nowe. Aha i NaEtSO4 został zrobiony z siarkowego, everclear, wapna i sody, jak opisano w "FAQ przygotowania nitroalkanu" Rhodium. ``
Znalazłem syntezę na większą skalę w następujący sposób. Czy mogę użyć innych inhibitorów piany niż cetylowy alkohol oleinowy lub alkohol oleinowy użyty tutaj?
Gerard Desseigne & Henri Giral
Do kolby reakcyjnej dodaje się:
26,5 g (0,0625 * 3 mole) technicznego K2CO3 rozpuszczonego w 137 g wody
320 g 97% technicznego azotynu sodu
6 ml alkoholu cetylooleinowego lub oleinowego (środek przeciwpieniący)
Objętość mieszaniny wynosi około 420 ml
Mieszaninę ogrzewa się w łaźni w temperaturze 130°C, mieszając. Do lejka dodawczego
jest napełniany 750 ml wodnego roztworu 444 g (3 mole) siarczanu etylu sodu.
siarczanu etylu. Roztwór jest dodawany do mieszaniny reakcyjnej przez 50-60 minut z odpowiednią szybkością.
z odpowiednią szybkością, aby utrzymać mieszaninę reakcyjną w temperaturze 125-130C, przy energicznym mieszaniu.
energicznie mieszając.
Destylacja nitroetanu rozpoczyna się po rozpoczęciu dodawania.
Po zakończeniu dodawania NaEtSO4 dodaje się 100 ml wody w ciągu 10 minut.
Destylat rozdziela się na 2 warstwy. Może być destylowany pod ciśnieniem 760 mmHg przy użyciu kolumny destylacyjnej. Destylacja rozpoczyna się w temperaturze 30C. Wszystko poniżej 74C jest odrzucane. Temperatura powinna ustabilizować się
w 87C i destylacja jest zatrzymywana w 99,8C.
Wydajność nitroetanu: 96 g (1,28 mola), 42,6% na bazie NaEtSO4.
Próbowałem zarówno suchej destylacji, jak i tej opisanej powyżej (roztwory zmieszane). Za każdym razem otrzymałem mniej niż pół ml, ale zacząłem od 2 g azotynu i siarczanu Na-etylu.
72 gramy NaEtSO4 siedzą w tej chwili w moim desykatorze. Zobaczymy jak pójdzie następnym razem. BTW, niebezpieczeństwo EtONO jest dla mnie nowe. Aha i NaEtSO4 został zrobiony z siarkowego, everclear, wapna i sody, jak opisano w "FAQ przygotowania nitroalkanu" Rhodium. ``
Znalazłem syntezę na większą skalę w następujący sposób. Czy mogę użyć innych inhibitorów piany niż cetylowy alkohol oleinowy lub alkohol oleinowy użyty tutaj?
