Witam wszystkich, pracowałem nad następującą procedurą, mając nadzieję, że dobry chemik przeczyta ją i da mi notatkę, jeśli jest niepoprawna, dziękuję!
Procedura syntezy
1. 100 g 2-bromo-4'-metylopropiofenonu wlewa się do naczynia reakcyjnego.
2. Do kolby wlewa się 400 ml DMF. Włącza się górne mieszadło i ogrzewa mieszaninę reakcyjną do temperatury 40°C.
3. Gdy temperatura osiągnie 40°C, do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 80 ml HCL metyloaminy i miesza przez 20 minut.
4. Minęło 20 minut. Następnie do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 1 l zimnej wody destylowanej (temperatura pokojowa) i miesza przez kilka minut.
5. Do cylindra wlewa się 500 ml octanu etylu (EA). Mieszać przez 1-2 minuty.
6. Następnie mieszadło jest zatrzymywane, mieszanina jest dzielona na dwie warstwy.
7. Górny ekstrakt podstawowy z EA wlewa się do zlewki.
8. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się bezwodny aceton w ilości 500 ml i kwas solny (HCl 48%) kroplami (w lejku ociekowym) (do dalszej krystalizacji) przy stałym mieszaniu do osiągnięcia pH 4-5.
9. Pozostawić mieszaninę do wytrącenia.
10. Następnie mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na co najmniej 24 godziny w celu lepszej krystalizacji.
11. Mefedron jest filtrowany przy użyciu próżni.
12. Produkt przemywa się zimnym acetonem do uzyskania białej barwy.
13. Po wysuszeniu wlewa się roztwór IPA (alkohol izopropylowy) + woda (30:70).
14. Produkt pozostawia się na kilka dni do rekrystalizacji.
Procedura syntezy
1. 100 g 2-bromo-4'-metylopropiofenonu wlewa się do naczynia reakcyjnego.
2. Do kolby wlewa się 400 ml DMF. Włącza się górne mieszadło i ogrzewa mieszaninę reakcyjną do temperatury 40°C.
3. Gdy temperatura osiągnie 40°C, do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 80 ml HCL metyloaminy i miesza przez 20 minut.
4. Minęło 20 minut. Następnie do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 1 l zimnej wody destylowanej (temperatura pokojowa) i miesza przez kilka minut.
5. Do cylindra wlewa się 500 ml octanu etylu (EA). Mieszać przez 1-2 minuty.
6. Następnie mieszadło jest zatrzymywane, mieszanina jest dzielona na dwie warstwy.
7. Górny ekstrakt podstawowy z EA wlewa się do zlewki.
8. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się bezwodny aceton w ilości 500 ml i kwas solny (HCl 48%) kroplami (w lejku ociekowym) (do dalszej krystalizacji) przy stałym mieszaniu do osiągnięcia pH 4-5.
9. Pozostawić mieszaninę do wytrącenia.
10. Następnie mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na co najmniej 24 godziny w celu lepszej krystalizacji.
11. Mefedron jest filtrowany przy użyciu próżni.
12. Produkt przemywa się zimnym acetonem do uzyskania białej barwy.
13. Po wysuszeniu wlewa się roztwór IPA (alkohol izopropylowy) + woda (30:70).
14. Produkt pozostawia się na kilka dni do rekrystalizacji.
