Wprowadzenie
Zespół BB Forum ma przyjemność opublikować prostą syntezę JWH-018, która nie wymaga rzadkiego lub skomplikowanego sprzętu lub odczynników. Istnieje przewodnik wideo krok po kroku i jasno napisane wyjaśnienie każdego kroku w celu uzyskania kannabinoidu JWH-018 z dość wysoką wydajnością. Synteza może być powtarzana nawet przez początkujących chemików.
Sprzęt i szkło:
Krok 1. Synteza 3-(1-(1-naftoilo)indolu z indolu
Krok 2 (opcjonalnie). Rekrystalizacja 3-(1-naftoilo)indolu 13. Surowy 3-(1-naftoilo)indol należy rozcieńczyć w 10 l IPA (lub etanolu).
19. 100 g uprzednio oczyszczonego 3-(1-naftoilo)indolu wlewa się do kolby.
20. Dodaje się 50 g wodorotlenku sodu.
21. Następnie dodaje się 25 g TBAB (bromku tetrabutyloamoniowego).
22. Do kolby wlewa się 200 ml wody.
23. Dodaje się 75 g 1-bromopentanu.
24. włączyć mieszadło.
25. Mieszanina reakcyjna w kolbie ogrzewa się samoczynnie. Zewnętrzna grzałka jest włączana, aż mieszanina zacznie wrzeć. Temperatura wrzenia jest utrzymywana przez 15-30 min, w zależności od intensywności wrzenia.
26) Nadmiar 1-bromopentanu odparuje do atmosfery (stosować odpowiednią wentylację). Zainstalowana jest chłodnica zwrotna.
27. Po pewnym czasie mieszaninę przelewa się do zlewki. Mieszaninę pozostawia się do rozdzielenia na warstwy.
28) Zbierana jest pożądana górna warstwa. Zebrana górna warstwa jest przenoszona do oddzielnego naczynia.
29. Olej schładza się do temperatury pokojowej (ta procedura pomaga również odparować nadmiar 1-bromopentanu, jeśli nadal pozostaje).
Wydajność JWH-018 wynosi ~125 g jako olej ze 100 g 3-(1-naftoilo)indolu. Zatem ~200 g (69% indolu) JWH-018 otrzymuje się ze 100 g indolu.
Zespół BB Forum ma przyjemność opublikować prostą syntezę JWH-018, która nie wymaga rzadkiego lub skomplikowanego sprzętu lub odczynników. Istnieje przewodnik wideo krok po kroku i jasno napisane wyjaśnienie każdego kroku w celu uzyskania kannabinoidu JWH-018 z dość wysoką wydajnością. Synteza może być powtarzana nawet przez początkujących chemików.
Sprzęt i szkło:
- Kolby płaskodenne o pojemności 2 L i 1 L.
- Łaźnia z lodowatą wodą (lodowata woda lub zimna solanka)
- Łaźnia z gorącą wodą
- Zlewki 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Lejek
- Pręt szklany
- Kolba Büchnera (~5 l) i lejek
- Pompa próżniowa
- Mieszadło magnetyczne z płytą grzejną
- Naczynia Pyrex x2
- Chłodnica zwrotna
- Strzykawka 20 cm3
- Plastikowa łyżka
- Indol 100 g;
- Dichlorometan (DCM) 500 ml
- Chlorek glinu 114 g
- Chlorek 1-naftoilu 163 g
- Woda destylowana 3,2 l
- Alkohol izopropylowy 10 l lub etanol
- Wodorotlenek sodu 50 g
- TBAB (bromek tetrabutyloamoniowy) 25 g
- 1-bromopentan 75 g
Krok 1. Synteza 3-(1-(1-naftoilo)indolu z indolu
- Wlać 100 g indolu do kolby o pojemności 2 l.
- Do tej samej kolby dodaje się 300 ml dichlorometanu (DCM).
- Mieszaninę reakcyjną miesza się do całkowitego rozpuszczenia indolu.
- Mieszaninę schładza się w łaźni lodowej (lodowata woda lub zimna solanka) do temperatury 0-10°C.
- Chlorek glinu w ilości 114 g jest stopniowo dodawany podczas mieszania.
- Mieszaninę miesza się do całkowitego rozpuszczenia chlorku glinu.
- Odważyć 163 g chlorku 1-naftoilu do zlewki i dodać 200 ml DCM. Uwaga: chlorek 1-naftoilu jest w stanie stałym, ale może się łatwo stopić, jeśli umieści się jego pojemnik w gorącej łaźni wodnej.
- Roztwór DCM chlorku 1-naftoilu jest stopniowo dodawany ze zlewki do kolby. Temperatura mieszaniny reakcyjnej jest utrzymywana na poziomie 0-10°C.
- Po tym dodaniu, kolbę pozostawia się na noc (lub na krótszy czas, aż do zakończenia krystalizacji) stale mieszając.
- Po pewnym czasie w mieszaninie krystalizuje się stały osad. Kryształy należy rozdrobnić szklanym prętem.
- Przelać mieszaninę reakcyjną małymi porcjami przy ciągłym mieszaniu do naczynia zawierającego 3 l zimnej wody. Surowy 3-(1-naftoilo)indol wytrąca się i osiada na dnie naczynia.
- Osad 3-(1-naftoilo)indolu oddziela się od wody. Uwaga: Surowy 3-(1-naftoilo)indol można wysuszyć i użyć w tej postaci, ale zaleca się dalsze oczyszczanie przez rekrystalizację.
Krok 2 (opcjonalnie). Rekrystalizacja 3-(1-naftoilo)indolu 13. Surowy 3-(1-naftoilo)indol należy rozcieńczyć w 10 l IPA (lub etanolu).
- Mieszaninę należy dobrze wstrząsnąć i przelać do dużej zlewki, aby ułatwić załadunek do kolby o pojemności 10 l.
- Po uczynieniu roztworu 3-(1-naftoilo)indolu bardziej płynnym, mieszaninę przelewa się do kolby o pojemności 10 l i dodaje etanol, aby wypełnić całkowitą objętość kolby 10 l.
- Mieszaninę ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia 3-(1-naftoilo)indolu.
- Następnie mieszaninę schładza się, a kolbę umieszcza w zamrażarce na dwa dni, aż do zakończenia wytrącania.
- Zrekrystalizowany produkt jest odfiltrowywany jako osad i suszony do stałej masy. Po wysuszeniu otrzymuje się 160 g czystego 3-(1-naftoilo)indolu.
19. 100 g uprzednio oczyszczonego 3-(1-naftoilo)indolu wlewa się do kolby.
20. Dodaje się 50 g wodorotlenku sodu.
21. Następnie dodaje się 25 g TBAB (bromku tetrabutyloamoniowego).
22. Do kolby wlewa się 200 ml wody.
23. Dodaje się 75 g 1-bromopentanu.
24. włączyć mieszadło.
25. Mieszanina reakcyjna w kolbie ogrzewa się samoczynnie. Zewnętrzna grzałka jest włączana, aż mieszanina zacznie wrzeć. Temperatura wrzenia jest utrzymywana przez 15-30 min, w zależności od intensywności wrzenia.
26) Nadmiar 1-bromopentanu odparuje do atmosfery (stosować odpowiednią wentylację). Zainstalowana jest chłodnica zwrotna.
27. Po pewnym czasie mieszaninę przelewa się do zlewki. Mieszaninę pozostawia się do rozdzielenia na warstwy.
28) Zbierana jest pożądana górna warstwa. Zebrana górna warstwa jest przenoszona do oddzielnego naczynia.
29. Olej schładza się do temperatury pokojowej (ta procedura pomaga również odparować nadmiar 1-bromopentanu, jeśli nadal pozostaje).
Wydajność JWH-018 wynosi ~125 g jako olej ze 100 g 3-(1-naftoilo)indolu. Zatem ~200 g (69% indolu) JWH-018 otrzymuje się ze 100 g indolu.
Last edited by a moderator:
