W kolbieo pojemności 50 ml zmieszać 2,87 g (19 mmol) 1-bromopentanu w 20 ml eteru dietylowego, uprzednio oddestylowanego nad sodem, oraz 0,4 g (17 mmol) sproszkowanego magnezu. Kolbę ogrzewa się właźni wodnej, aż eter zacznie wrzeć (użyć długiego chłodnicy zwrotnej Liebiga), a następnie ogrzewanie jest usuwane, ponieważ reakcja jest egzotermiczna. Reakcja trwa 15-20 minut, po czym mieszaninę odczynników Grignarda poddaje się działaniu wrzenia przez 30 minut .
Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do 0°С, przenosi do kolby o pojemności 250 ml i dodaje 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) lekko żółtawego indolu w 20 ml dichlorometanu. Podczas tej reakcji wydziela się gaz w postaci pęcherzyków, mieszanina pozostaje przezroczysta, należy użyć chłodnicy zwrotnej .
Do tej samej kolby dodaje się 1,63 g (15 mmol) bezwodnego ZnCl2 (w postaci rozdrobnionego proszku). W tym samym czasie gaz i pęcherzyki są aktywnie uwalniane, mieszanina staje się matowa, kolor zmienia się na różowy lub zielonkawy. Mieszaninę reakcyjną miesza się przez 40 minut. Następnie dodaje się roztwór 3,7 g (19 mmol) chlorku 1-naftoilu rozpuszczonego w 30 ml dichlorometanu. Mieszanina reakcyjna natychmiast zmienia kolor na czerwony, produkt natychmiast wytrąca się w postaci gęstej pasty. Mieszaninę miesza się przez dodatkową 1 godzinę w temperaturze r.t., a następnie rozcieńcza równą objętością 30% roztworu NH4Cl i miesza przez kilka minut.
Woda i rozpuszczalnik są dekantowane, 10 ml metanolu jest dodawane do osadu i rozcierane szklanym prętem, podczas gdy wytrącają się małe żółtawe kryształy. Kryształy są filtrowane, przemywane 10 ml metanolu i 7 ml eteru dietylowego. Masa suchego bladożółtego pylistego proszku JWH-018 wynosi 2,93 g (64%). Dodatkowe 200-400 mg produktu można uzyskać z przefiltrowanych płynów.
Last edited:
