Ketamina metyloamina pytanie

[Sciencenutz]

Synteza 2-hydroksy-2-(2-chlorofenylo)-1-
cykloheksan-N-metyloimina (V)
W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 ml, 2-(2-chlorofenylo)-2-hy-
droksycykloheksano-1-on (11,20 g, 50 mmol), K2CO3
(2,05 g, 15 mmol) i 50 ml metyloaminy,
a następnie utrzymywano w ciemności i mieszano przez 48 godzin w temperaturze pokojowej.
Następnie mieszaninę reakcyjną przemyto suchym THF,
przefiltrowano, a rozpuszczalnik odparowano przez odparowanie rotacyjne.
tor. Na koniec oczyszczono produkt za pomocą chromatografii kolumnowej z żelem krzemionkowym (20:1).
żelu krzemionkowego (20:3 heksan/octan etylu) otrzymano
2-hydroksy-2-(2-chlorofenylo)-1-cykloheksano-N-metyloim-
w postaci białej cieczy (wydajność 91%).


Moje pytanie dotyczy zwiększenia skali dla 1 kg 2-(2-chlorofenylo)-2-hydroksycykloheksano-1-onu i 183 g k2C03, ile ml ciekłej metyloaminy byś użył?

 

[btcboss2022]

Zależy od stężenia metyloaminy, ale przypuszczam, że dla czystej freebase wynosi 4,46L z tych danych można zrobić proporcje.

 

[Sciencenutz]

Cóż, synteza mówi, aby zrobić 40% w/w, więc czy byłoby to po prostu 1mol hydroksy do 1mol metyloaminy z odrobiną nadmiaru?

 

[btcboss2022]

4,46 l 40% roztworu.

 

[Sciencenutz]

Tak, więc 600 g metanolu i 500 g metyloaminy oraz 250 g ługu powinno wynosić około 40%, prawda?

 

[btcboss2022]

Aby uzyskać metyloaminę HCL, należy uwięzić gaz w zimnym metanolu. Aby poznać ilość wchłoniętej metyloaminy, należy zważyć metanol. Nie jest to łatwy proces.

 

[Davidrobinson]

Skąd wziąć 1 kg
chlorofenylo)-2-hy-
droksycykloheksano-1-onu

 

[btcboss2022]

Jest dostępny komercyjnie, ale cena jest zbyt wysoka, by opłacało się go kupować. Chodzi mi o to, że taniej jest kupić bezpośrednio produkt końcowy.

 

[Davidrobinson]

Czy masz konwersję dla nitro do tego^^?