Wprowadzenie.
Szkło laboratoryjne odnosi się do różnorodnego sprzętu używanego w pracy laboratoryjnej i tradycyjnie wykonanego ze szkła. Szkło może być dmuchane, gięte, cięte, formowane i formowane w wiele rozmiarów i kształtów, a zatem jest powszechne w chemii, biologii i laboratoriach analitycznych. Wyroby szklane w laboratorium mają różne kształty i rozmiary i są wykorzystywane do wielu celów. Nie odróżniasz kolby okrągłodennej od kolby Florence'a lub pipety od biurety? Ten temat jest właśnie dla Ciebie. Poniżej znajdują się informacje na temat najczęściej używanych w laboratoriach produkujących leki wyrobów szklanych. Każda jednostka szkła posiada opis i instrukcje.
Zlewkilaboratoryjne i pręty szklane.
Zlewki - wysokie, niskie, cienkościenne cylindryczne pojemniki z dziobkiem lub bez o pojemności od 5 ml do 5 litrów wykonane z różnych materiałów. Szklanki są używane do nalewania płynów, przygotowywania roztworów, jako odbiorniki w różnych instalacjach. Niemożliwe jest podgrzanie szklanek wykonanych ze zwykłego szkła na płomieniu, z tego powodu pękają. Ogrzewanie szkła żaroodpornego powinno odbywać się wyłącznie w kąpieli wodnej lub innej (piaskowej, olejowej). Szkło żaroodporne może wytrzymać temperatury do 650 stopni.
(B) Zlewka wysoka lub zlewka Berzeliusa.
(C) Zlewka płaska lub krystalizator.
Szklane pręty laboratoryjne są przeznaczone do mieszania roztworów w szklanych naczyniach laboratoryjnych. Wygodne do innych manipulacji z chemikaliami.
Probówki.
Probówki to wąskie, cylindryczne naczynia z zaokrąglonym dnem. Różnią się średnicą, wysokością i materiałem. Są one wykorzystywane do prac analitycznych i mikrochemicznych. Ponadto istnieją również probówki stożkowe z podziałką i do wirówek. Probówki przeznaczone do ogólnych prac chemicznych są zwykle wykonane ze szkła, ze względu na jego względną odporność na ciepło. Probówki wykonane ze szkła odpornego na rozszerzanie, głównie szkła borokrzemianowego lub stopionego kwarcu, mogą wytrzymać wysokie temperatury do kilkuset stopni Celsjusza.
Rurki chemiczne są dostępne w wielu długościach i szerokościach, zazwyczaj od 10 do 20 mm szerokości i od 50 do 200 mm długości. Górna część probówki często ma rozszerzoną krawędź, która ułatwia wylewanie zawartości. Probówka chemiczna ma zazwyczaj płaskie dno, okrągłe dno lub stożkowe dno. Niektóre probówki są przystosowane do korka ze szlifowanego szkła lub zakrętki. Często są one wyposażone w niewielki obszar ze szlifowanego szkła lub białego szkliwa w pobliżu górnej części, który można oznaczyć ołówkiem. Probówki są szeroko stosowane przez chemików do pracy z chemikaliami, zwłaszcza do eksperymentów jakościowych i testów. Ich kuliste dno i pionowe boki zmniejszają utratę masy podczas nalewania, ułatwiają wymywanie i umożliwiają wygodne monitorowanie zawartości. Długa, wąska szyjka probówki spowalnia rozprzestrzenianie się gazów do otoczenia.
Probówki są wygodnymi pojemnikami do podgrzewania niewielkich ilości cieczy lub ciał stałych za pomocą palnika Bunsena lub palnika alkoholowego. Probówka jest zwykle trzymana za szyjkę za pomocą zacisku lub szczypiec. Przechylając probówkę, dno można podgrzać do setek stopni w płomieniu, podczas gdy szyjka pozostaje stosunkowo chłodna, umożliwiając skraplanie się oparów na jej ściankach. Probówka do gotowania to duża probówka przeznaczona specjalnie do gotowania cieczy. Probówka wypełniona wodą i odwrócona do zlewki wypełnionej wodą jest często używana do wychwytywania gazów, np. w pokazach elektrolizy. Probówka z korkiem jest często używana do tymczasowego przechowywania próbek chemicznych lub biologicznych.
Rurki chemiczne są dostępne w wielu długościach i szerokościach, zazwyczaj od 10 do 20 mm szerokości i od 50 do 200 mm długości. Górna część probówki często ma rozszerzoną krawędź, która ułatwia wylewanie zawartości. Probówka chemiczna ma zazwyczaj płaskie dno, okrągłe dno lub stożkowe dno. Niektóre probówki są przystosowane do korka ze szlifowanego szkła lub zakrętki. Często są one wyposażone w niewielki obszar ze szlifowanego szkła lub białego szkliwa w pobliżu górnej części, który można oznaczyć ołówkiem. Probówki są szeroko stosowane przez chemików do pracy z chemikaliami, zwłaszcza do eksperymentów jakościowych i testów. Ich kuliste dno i pionowe boki zmniejszają utratę masy podczas nalewania, ułatwiają wymywanie i umożliwiają wygodne monitorowanie zawartości. Długa, wąska szyjka probówki spowalnia rozprzestrzenianie się gazów do otoczenia.
Probówki są wygodnymi pojemnikami do podgrzewania niewielkich ilości cieczy lub ciał stałych za pomocą palnika Bunsena lub palnika alkoholowego. Probówka jest zwykle trzymana za szyjkę za pomocą zacisku lub szczypiec. Przechylając probówkę, dno można podgrzać do setek stopni w płomieniu, podczas gdy szyjka pozostaje stosunkowo chłodna, umożliwiając skraplanie się oparów na jej ściankach. Probówka do gotowania to duża probówka przeznaczona specjalnie do gotowania cieczy. Probówka wypełniona wodą i odwrócona do zlewki wypełnionej wodą jest często używana do wychwytywania gazów, np. w pokazach elektrolizy. Probówka z korkiem jest często używana do tymczasowego przechowywania próbek chemicznych lub biologicznych.
Cylindry zpodziałką.
Cylindry to naczynia z podziałką zaznaczoną na zewnętrznej ściance, przeznaczone do odmierzania określonych objętości cieczy podczas prac laboratoryjnych. Mają one wąski, cylindryczny kształt. Cylindry produkowane są w czterech wersjach: cylinder z dziobkiem; cylinder ze szklanym korkiem; cylinder z plastikowym korkiem; cylinder z dziobkiem i plastikową podstawą; cylinder z plastikowym korkiem i plastikową podstawą. Oprócz cylindrów, w tym samym celu stosuje się zlewki - stożkowe naczynia, na ściankach których znajdują się podziały.
Pipety i dozowniki.
Pipeta (czasami pisana jako pipet) jest narzędziem laboratoryjnym powszechnie używanym w chemii, biologii i medycynie do przenoszenia odmierzonej objętości cieczy, często jako dozownik mediów. Pipety są dostępne w kilku wersjach do różnych celów, o różnych poziomach dokładności i precyzji, od jednoczęściowych pipet szklanych po bardziej złożone pipety regulowane lub elektroniczne. Działanie wielu typów pipet polega na wytworzeniu częściowej próżni nad komorą zatrzymującą ciecz i selektywnym uwalnianiu tej próżni w celu pobrania i dozowania cieczy. Dokładność pomiaru różni się znacznie w zależności od urządzenia.
Pipety wyporowe.
Napędzane tłokiem pipety wyporowe to rodzaj mikropipet, które są narzędziami do przenoszenia objętości cieczy w skali mikrolitrów. Są one częściej stosowane w biologii i biochemii, a rzadziej w chemii; sprzęt jest podatny na uszkodzenia przez wiele rozpuszczalników organicznych.
Pipety te działają na zasadzie wypierania powietrza przez tłok. Próżnia jest generowana przez pionowy ruch metalowego lub ceramicznego tłoka w hermetycznej tulei. Gdy tłok porusza się w górę, napędzany wciśnięciem tłoka, w przestrzeni pozostawionej przez tłok wytwarzana jest próżnia. Powietrze z końcówki unosi się, aby wypełnić wolną przestrzeń, a powietrze z końcówki jest następnie zastępowane przez ciecz, która jest zasysana do końcówki, a tym samym dostępna do transportu i dozowania w innym miejscu. Sterylna technika zapobiega kontaktowi cieczy z samą pipetą. Zamiast tego ciecz jest zasysana i dozowana z jednorazowej końcówki pipety, która jest wymieniana między kolejnymi transferami. Naciśnięcie przycisku wyrzutnika końcówki powoduje usunięcie końcówki, która nie jest obsługiwana przez operatora i jest bezpiecznie usuwana do odpowiedniego pojemnika. Zapobiega to również zanieczyszczeniu lub uszkodzeniu skalibrowanego mechanizmu pomiarowego przez mierzone substancje. Wciśnięcie tłoka umożliwia zarówno pobieranie, jak i dozowanie cieczy. Normalna praca polega na wciśnięciu przycisku tłoka do pierwszego oporu, gdy pipeta jest utrzymywana w powietrzu. Następnie końcówka jest zanurzana w transportowanej cieczy, a tłok jest zwalniany w powolny i równomierny sposób. Powoduje to wciągnięcie cieczy do końcówki. Przyrząd jest następnie przesuwany do żądanego miejsca dozowania. Tłok jest ponownie wciskany do pierwszego zatrzymania, a następnie do drugiego zatrzymania lub pozycji "wydmuchiwania". Czynność ta spowoduje całkowite opróżnienie końcówki i dozowanie cieczy. W pipecie nastawnej objętość cieczy znajdującej się w końcówce jest zmienna; można ją zmieniać za pomocą pokrętła lub innego mechanizmu, w zależności od modelu. Niektóre pipety zawierają małe okienko, które wyświetla aktualnie wybraną objętość. Plastikowe końcówki pipet są przeznaczone do roztworów wodnych i nie są zalecane do stosowania z rozpuszczalnikami organicznymi, które mogą rozpuszczać plastik końcówek lub nawet pipety.
Pipety wyporowe.
Napędzane tłokiem pipety wyporowe to rodzaj mikropipet, które są narzędziami do przenoszenia objętości cieczy w skali mikrolitrów. Są one częściej stosowane w biologii i biochemii, a rzadziej w chemii; sprzęt jest podatny na uszkodzenia przez wiele rozpuszczalników organicznych.
Pipety te działają na zasadzie wypierania powietrza przez tłok. Próżnia jest generowana przez pionowy ruch metalowego lub ceramicznego tłoka w hermetycznej tulei. Gdy tłok porusza się w górę, napędzany wciśnięciem tłoka, w przestrzeni pozostawionej przez tłok wytwarzana jest próżnia. Powietrze z końcówki unosi się, aby wypełnić wolną przestrzeń, a powietrze z końcówki jest następnie zastępowane przez ciecz, która jest zasysana do końcówki, a tym samym dostępna do transportu i dozowania w innym miejscu. Sterylna technika zapobiega kontaktowi cieczy z samą pipetą. Zamiast tego ciecz jest zasysana i dozowana z jednorazowej końcówki pipety, która jest wymieniana między kolejnymi transferami. Naciśnięcie przycisku wyrzutnika końcówki powoduje usunięcie końcówki, która nie jest obsługiwana przez operatora i jest bezpiecznie usuwana do odpowiedniego pojemnika. Zapobiega to również zanieczyszczeniu lub uszkodzeniu skalibrowanego mechanizmu pomiarowego przez mierzone substancje. Wciśnięcie tłoka umożliwia zarówno pobieranie, jak i dozowanie cieczy. Normalna praca polega na wciśnięciu przycisku tłoka do pierwszego oporu, gdy pipeta jest utrzymywana w powietrzu. Następnie końcówka jest zanurzana w transportowanej cieczy, a tłok jest zwalniany w powolny i równomierny sposób. Powoduje to wciągnięcie cieczy do końcówki. Przyrząd jest następnie przesuwany do żądanego miejsca dozowania. Tłok jest ponownie wciskany do pierwszego zatrzymania, a następnie do drugiego zatrzymania lub pozycji "wydmuchiwania". Czynność ta spowoduje całkowite opróżnienie końcówki i dozowanie cieczy. W pipecie nastawnej objętość cieczy znajdującej się w końcówce jest zmienna; można ją zmieniać za pomocą pokrętła lub innego mechanizmu, w zależności od modelu. Niektóre pipety zawierają małe okienko, które wyświetla aktualnie wybraną objętość. Plastikowe końcówki pipet są przeznaczone do roztworów wodnych i nie są zalecane do stosowania z rozpuszczalnikami organicznymi, które mogą rozpuszczać plastik końcówek lub nawet pipety.
końcówki
Pipeta wolumetryczna, pipeta z bańką lub pipeta z brzuszkiem umożliwia niezwykle dokładny pomiar (z dokładnością do czterech cyfr znaczących) objętości roztworu. Jest ona skalibrowana tak, aby dokładnie dostarczać stałą objętość cieczy. Pipety te mają dużą bańkę z długą wąską częścią powyżej z pojedynczym znakiem podziałki, ponieważ są skalibrowane dla jednej objętości (jak kolba miarowa). Typowe objętości to 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 i 100 ml. Pipety wolumetryczne są powszechnie stosowane w chemii analitycznej do sporządzania roztworów laboratoryjnych z roztworu podstawowego, a także do przygotowywania roztworów do miareczkowania. Są one używane z ręcznym pipetorem regulowanym przez obracanie kółka kciukiem lub ręcznym pipetorem regulowanym przez ściskanie bańki.
Pipeta z podziałką to pipeta, której objętość jest oznaczona wzdłuż rurki. Służy do dokładnego odmierzania i przenoszenia objętości cieczy z jednego pojemnika do drugiego. Wykonana jest z plastikowych lub szklanych rurek i ma stożkową końcówkę. Wzdłuż korpusu rurki znajdują się oznaczenia podziałki wskazujące objętość od końcówki do danego punktu. Mała pipeta pozwala na bardziej precyzyjny pomiar płynów; większa pipeta może być używana do pomiaru objętości, gdy dokładność pomiaru jest mniej krytyczna. W związku z tym pipety różnią się objętością, przy czym większość z nich mierzy od 0 do 25,0 mililitrów (0,00 do 0,88 imp fl oz; 0,00 do 0,85 US fl oz).
Pipeta z podziałką to pipeta, której objętość jest oznaczona wzdłuż rurki. Służy do dokładnego odmierzania i przenoszenia objętości cieczy z jednego pojemnika do drugiego. Wykonana jest z plastikowych lub szklanych rurek i ma stożkową końcówkę. Wzdłuż korpusu rurki znajdują się oznaczenia podziałki wskazujące objętość od końcówki do danego punktu. Mała pipeta pozwala na bardziej precyzyjny pomiar płynów; większa pipeta może być używana do pomiaru objętości, gdy dokładność pomiaru jest mniej krytyczna. W związku z tym pipety różnią się objętością, przy czym większość z nich mierzy od 0 do 25,0 mililitrów (0,00 do 0,88 imp fl oz; 0,00 do 0,85 US fl oz).
Pipety przelewowe, znane również jako pipety Berala, są podobne do pipet Pasteura, ale są wykonane z jednego kawałka plastiku, a ich bańka może służyć jako komora do przechowywania cieczy.
transferowa
Kolby laboratoryjne.
Kolby laboratoryjne to naczynia lub pojemniki, które należą do kategorii sprzętu laboratoryjnego znanego jako szkło. W laboratoriach i innych środowiskach naukowych są one zwykle określane po prostu jako kolby. Kolby występują w wielu kształtach i rozmiarach, ale ich wspólną cechą wyróżniającą jest szerszy "korpus" naczynia i jedna (lub czasami więcej) węższa rurowa sekcja u góry zwana szyjką, która ma otwór u góry. Rozmiary kolb laboratoryjnych są określane na podstawie objętości, jaką mogą pomieścić, zazwyczaj w jednostkach metrycznych, takich jak mililitry (ml) lub litry (l). Kolby laboratoryjne są tradycyjnie wykonane ze szkła, ale mogą być również wykonane z tworzywa sztucznego. W otworach w górnej części szyjki niektórych szklanych kolb, takich jak kolby okrągłodenne, retorty lub czasami kolby miarowe, znajdują się zewnętrzne (lub żeńskie) stożkowe (stożkowe) szlifowane szklane złącza. Niektóre kolby, w szczególności kolby miarowe, są wyposażone w gumowy korek laboratoryjny, korek lub nasadkę do zamykania otworu w górnej części szyjki. Takie korki mogą być wykonane ze szkła lub tworzywa sztucznego. Szklane korki mają zazwyczaj dopasowaną stożkową wewnętrzną (lub męską) szlifowaną szklaną powierzchnię złącza, ale często tylko jakość korka. Kolby, które nie są dostarczane z takimi korkami lub nasadkami, mogą być zamknięte gumowym korkiem lub korkiem. Kolby mogą być używane do sporządzania roztworów lub do przechowywania, przechowywania, gromadzenia, a czasem objętościowego pomiaru substancji chemicznych, próbek, roztworów itp. w reakcjach chemicznych lub innych procesach, takich jak mieszanie, ogrzewanie, chłodzenie, rozpuszczanie, wytrącanie, gotowanie (jak w destylacji) lub analiza.
Istnieje kilka rodzajów kolb laboratoryjnych, z których wszystkie pełnią różne funkcje w laboratorium. Kolby, ze względu na ich zastosowanie, można podzielić na:
Kolby reakcyjne.
Kolby reakcyjne, które są zwykle kuliste (tj. kolby okrągłodenne) i którym towarzyszą szyjki, na końcach których znajdują się szlifowane szklane złącza do szybkiego i szczelnego połączenia z resztą aparatury (takiej jak chłodnica zwrotna lub lejek wkraplający). Kolba reakcyjna jest często wykonana z grubego szkła i może tolerować duże różnice ciśnień, w wyniku czego może być utrzymywana zarówno w reakcji pod próżnią, jak i pod ciśnieniem, czasami jednocześnie. W kolbie znajduje się co najmniej jedna rurowa część zwana szyjką z otworem na końcu. Powszechne są również kolby z dwiema, trzema lub czterema szyjkami. Kolby z okrągłym dnem są dostępne w wielu rozmiarach, od 5 ml do 20 l, przy czym rozmiary są zwykle wypisane na szkle.
Końce szyjek to zazwyczaj stożkowe szlifowane szklane złącza. Są one znormalizowane i mogą przyjmować złącza stożkowe (męskie) o podobnych rozmiarach. Rozmiar 24/20 jest powszechny w przypadku kolb o pojemności 250 ml lub większej, podczas gdy mniejsze rozmiary, takie jak 14/20 lub 19/22, są używane w przypadku mniejszych kolb. Ze względu na okrągłe dno, do utrzymania kolb okrągłodennych w pozycji pionowej potrzebne są pierścienie korkowe. Podczas użytkowania kolby okrągłodenne są zwykle trzymane za szyjkę za pomocą zacisków na stojaku. W instalacjach pilotażowych spotyka się nawet większe kolby. Niektóre odmiany to.
Istnieje kilka rodzajów kolb laboratoryjnych, z których wszystkie pełnią różne funkcje w laboratorium. Kolby, ze względu na ich zastosowanie, można podzielić na:
Kolby reakcyjne.
Kolby reakcyjne, które są zwykle kuliste (tj. kolby okrągłodenne) i którym towarzyszą szyjki, na końcach których znajdują się szlifowane szklane złącza do szybkiego i szczelnego połączenia z resztą aparatury (takiej jak chłodnica zwrotna lub lejek wkraplający). Kolba reakcyjna jest często wykonana z grubego szkła i może tolerować duże różnice ciśnień, w wyniku czego może być utrzymywana zarówno w reakcji pod próżnią, jak i pod ciśnieniem, czasami jednocześnie. W kolbie znajduje się co najmniej jedna rurowa część zwana szyjką z otworem na końcu. Powszechne są również kolby z dwiema, trzema lub czterema szyjkami. Kolby z okrągłym dnem są dostępne w wielu rozmiarach, od 5 ml do 20 l, przy czym rozmiary są zwykle wypisane na szkle.
Końce szyjek to zazwyczaj stożkowe szlifowane szklane złącza. Są one znormalizowane i mogą przyjmować złącza stożkowe (męskie) o podobnych rozmiarach. Rozmiar 24/20 jest powszechny w przypadku kolb o pojemności 250 ml lub większej, podczas gdy mniejsze rozmiary, takie jak 14/20 lub 19/22, są używane w przypadku mniejszych kolb. Ze względu na okrągłe dno, do utrzymania kolb okrągłodennych w pozycji pionowej potrzebne są pierścienie korkowe. Podczas użytkowania kolby okrągłodenne są zwykle trzymane za szyjkę za pomocą zacisków na stojaku. W instalacjach pilotażowych spotyka się nawet większe kolby. Niektóre odmiany to.
- Kolby z wieloma szyjkami, które mogą mieć od dwóch do pięciu, a rzadziej sześciu szyjek, każda zwieńczona połączeniami ze szlifowanego szkła, które są używane w bardziej złożonych reakcjach wymagających kontrolowanego mieszania wielu odczynników. Są one używane w syntezie.
Kolby zszyjkami
- Kolba Schlenka, która jest kolbą kulistą z otworem ze szlifowanego szkła i wylotem węża oraz korkiem próżniowym. Kurek ułatwia podłączenie kolby do linii próżniowo-azotowej za pomocą węża i ułatwia przeprowadzenie reakcji w próżni lub w atmosferze azotu.
Kolby
Kolby destylacyjne (kolby Wurtza) są przeznaczone do przechowywania mieszanin poddawanych destylacji, a także do odbierania produktów destylacji. Kolby destylacyjne są dostępne w różnych kształtach. Podobnie jak kolby reakcyjne, kolby destylacyjne mają zwykle tylko jedną wąską szyjkę i szlifowane połączenie szklane i są wykonane z cieńszego szkła niż kolby reakcyjne, dzięki czemu łatwiej je podgrzać. Czasami są kuliste, w kształcie probówki lub gruszki, znane również jako kolby Kjeldahla, ze względu na ich zastosowanie z żarówkami Kjeldahla.
Kolby Claisena są zwykle używane do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem. Kolba ta została zaprojektowana w celu zmniejszenia prawdopodobieństwa konieczności powtórzenia destylacji z powodu uderzenia wrzącej cieczy. Jest ona podobna do kolby Würtza, choć charakterystyczną cechą kolby Claisena jest szyjka w kształcie litery U połączona z górną częścią kolby. Sama kolba ma często okrągłe dno lub kształt gruszki. Kształt litery U (lub rozwidlenie) jest podobny do adaptera Claisena, stąd nazwa. Taka konstrukcja uniemożliwia przedostanie się do destylatu jakichkolwiek rozprysków cieczy destylacyjnej powstałych w wyniku uderzenia.
Claisena
Kolby okrągłodenne.
Kolby okrągłodenne mają kształt rurki wychodzącej z górnej części kuli. Kolby mają często długą szyjkę; czasami mają nacięcie na szyjce, które precyzyjnie określa objętość kolby. Mogą być używane do destylacji lub podgrzewania produktu. Tego typu kolby są alternatywnie nazywane kolbami florenckimi.
Zastosowania.
Kolby okrągłodenne mają kształt rurki wychodzącej z górnej części kuli. Kolby mają często długą szyjkę; czasami mają nacięcie na szyjce, które precyzyjnie określa objętość kolby. Mogą być używane do destylacji lub podgrzewania produktu. Tego typu kolby są alternatywnie nazywane kolbami florenckimi.
Zastosowania.
- Ogrzewanie i/lub gotowanie cieczy.
- Destylacja.
- Prowadzenie reakcji chemicznych.
- Kolba destylacyjna w wyparkach obrotowych.
- Przechowywanie pożywek hodowlanych.
- Przygotowanie wzorców fazy gazowej dla kolb wyposażonych w przegrody (wymaga kalibracji objętościowej).
Okrągłe dno kolb tego typu umożliwia bardziej równomierne ogrzewanie i/lub wrzenie cieczy. Dlatego kolby okrągłodenne są używane w różnych zastosowaniach, w których zawartość jest podgrzewana lub gotowana. Kolby okrągłodenne są używane w destylacji przez chemików jako kolby destylacyjne i kolby odbiorcze destylatu (patrz schemat destylacji). Kolby okrągłodenne z jedną szyjką są używane jako kolby destylacyjne w wyparkach obrotowych. Ten kształt kolby jest również bardziej odporny na pękanie pod wpływem próżni, ponieważ kula bardziej równomiernie rozkłada naprężenia na swojej powierzchni.
Kolby okrągłodenne są często używane do przechowywania reakcji chemicznych przeprowadzanych przez chemików, zwłaszcza w przypadku zestawów refluksowych i syntezy na skalę laboratoryjną. W kolbach destylacyjnych do destylacji lub wrzących reakcji chemicznych dodawane są chipy wrzące, aby umożliwić miejsce zarodkowania dla stopniowego wrzenia. Taka nukleacja pozwala uniknąć nagłego wrzenia, w którym zawartość może przelać się z wrzącej kolby. Czasami stosuje się pręty mieszające lub inne urządzenia mieszające dostosowane do kolb okrągłodennych. Kolby okrągłodenne mają słabe mieszanie w porównaniu z kolbami Erlenmeyera, ponieważ nie mogą przyjmować dużych prętów mieszających, a materiał może zostać uwięziony u podstawy. W przypadku zestawu refluksowego skraplacz jest zwykle przymocowany do środkowej lub jedynej szyjki używanej kolby. Dodatkowe szyjki na kolbie mogą umożliwiać umieszczenie termometru lub mieszadła mechanicznego w zawartości kolby. Dodatkowe szyjki mogą również umożliwiać podłączenie lejka wkraplającego, aby umożliwić powolne wkraplanie reagentów. Specjalne, zasilane elektrycznie płaszcze grzewcze są dostępne w różnych rozmiarach, do których można dopasować dna kolb okrągłodennych, dzięki czemu zawartość kolby może być podgrzewana do destylacji, reakcji chemicznych, wrzenia itp. Ogrzewanie można również osiągnąć poprzez zanurzenie dna kolby w łaźni cieplnej, łaźni wodnej lub łaźni piaskowej. Podobnie, chłodzenie można osiągnąć poprzez częściowe zanurzenie w kąpieli chłodzącej, wypełnionej np. zimną wodą, lodem, mieszaninami eutektycznymi, mieszaninami suchego lodu i rozpuszczalnika lub ciekłym azotem. Do przygotowania gazu, gdy wymagane jest ogrzewanie. Ponieważ kolba ma okrągłe dno, ciepło jest równomiernie rozprowadzane podczas ogrzewania.
Kolby okrągłodenne są często używane do przechowywania reakcji chemicznych przeprowadzanych przez chemików, zwłaszcza w przypadku zestawów refluksowych i syntezy na skalę laboratoryjną. W kolbach destylacyjnych do destylacji lub wrzących reakcji chemicznych dodawane są chipy wrzące, aby umożliwić miejsce zarodkowania dla stopniowego wrzenia. Taka nukleacja pozwala uniknąć nagłego wrzenia, w którym zawartość może przelać się z wrzącej kolby. Czasami stosuje się pręty mieszające lub inne urządzenia mieszające dostosowane do kolb okrągłodennych. Kolby okrągłodenne mają słabe mieszanie w porównaniu z kolbami Erlenmeyera, ponieważ nie mogą przyjmować dużych prętów mieszających, a materiał może zostać uwięziony u podstawy. W przypadku zestawu refluksowego skraplacz jest zwykle przymocowany do środkowej lub jedynej szyjki używanej kolby. Dodatkowe szyjki na kolbie mogą umożliwiać umieszczenie termometru lub mieszadła mechanicznego w zawartości kolby. Dodatkowe szyjki mogą również umożliwiać podłączenie lejka wkraplającego, aby umożliwić powolne wkraplanie reagentów. Specjalne, zasilane elektrycznie płaszcze grzewcze są dostępne w różnych rozmiarach, do których można dopasować dna kolb okrągłodennych, dzięki czemu zawartość kolby może być podgrzewana do destylacji, reakcji chemicznych, wrzenia itp. Ogrzewanie można również osiągnąć poprzez zanurzenie dna kolby w łaźni cieplnej, łaźni wodnej lub łaźni piaskowej. Podobnie, chłodzenie można osiągnąć poprzez częściowe zanurzenie w kąpieli chłodzącej, wypełnionej np. zimną wodą, lodem, mieszaninami eutektycznymi, mieszaninami suchego lodu i rozpuszczalnika lub ciekłym azotem. Do przygotowania gazu, gdy wymagane jest ogrzewanie. Ponieważ kolba ma okrągłe dno, ciepło jest równomiernie rozprowadzane podczas ogrzewania.
Kolby
Kolby z płaskim dnem.
płaskim dnem
Kolba Erlenmeyera, znana również jako kolba stożkowa lub kolba miareczkowa, to rodzaj kolby laboratoryjnej o płaskim dnie, stożkowym korpusie i cylindrycznej szyjce. Kolby Erlenmeyera mają szeroką podstawę i boki zwężające się ku górze do krótkiej pionowej szyjki. Mogą być one wyposażone w podziałkę, a w miejscach, w których można je oznaczyć ołówkiem, często stosuje się plamki ze szlifowanego szkła lub emalii. Różni się od zlewki zwężającym się korpusem i wąską szyjką. W zależności od zastosowania, mogą być wykonane ze szkła lub tworzywa sztucznego, w szerokim zakresie objętości. Ujście kolby Erlenmeyera może mieć ściętą wargę, którą można zatkać lub zakryć. Alternatywnie, szyjka może być wyposażona w szlifowane szkło lub inne złącze do użytku z bardziej wyspecjalizowanymi korkami lub mocowaniem do innej aparatury. Kolba Büchnera jest powszechną modyfikacją konstrukcyjną do filtracji pod próżnią.
Ukośne boki i wąska szyjka tej kolby umożliwiają mieszanie zawartości kolby przez wirowanie, bez ryzyka rozlania. Takie cechy sprawiają również, że kolba nadaje się do wrzących cieczy. Gorąca para skrapla się w górnej części kolby Erlenmeyera, zmniejszając straty rozpuszczalnika. Wąskie szyjki kolb Erlenmeyera mogą również służyć jako lejki filtracyjne. Ostatnie dwie cechy kolb Erlenmeyera sprawiają, że są one szczególnie odpowiednie do rekrystalizacji. Próbka do oczyszczenia jest podgrzewana do wrzenia i dodawana jest wystarczająca ilość rozpuszczalnika do całkowitego rozpuszczenia. Kolba odbiorcza jest napełniana niewielką ilością rozpuszczalnika i podgrzewana do wrzenia. Gorący roztwór jest filtrowany przez karbowaną bibułę filtracyjną do kolby odbiorczej. Gorące opary z wrzącego rozpuszczalnika utrzymują ciepło w lejku filtra, zapobiegając przedwczesnej krystalizacji. Podobnie jak zlewki, kolby Erlenmeyera nie nadają się do dokładnych pomiarów objętościowych. Podane w nich objętości są przybliżone z dokładnością do około 5%.
Ukośne boki i wąska szyjka tej kolby umożliwiają mieszanie zawartości kolby przez wirowanie, bez ryzyka rozlania. Takie cechy sprawiają również, że kolba nadaje się do wrzących cieczy. Gorąca para skrapla się w górnej części kolby Erlenmeyera, zmniejszając straty rozpuszczalnika. Wąskie szyjki kolb Erlenmeyera mogą również służyć jako lejki filtracyjne. Ostatnie dwie cechy kolb Erlenmeyera sprawiają, że są one szczególnie odpowiednie do rekrystalizacji. Próbka do oczyszczenia jest podgrzewana do wrzenia i dodawana jest wystarczająca ilość rozpuszczalnika do całkowitego rozpuszczenia. Kolba odbiorcza jest napełniana niewielką ilością rozpuszczalnika i podgrzewana do wrzenia. Gorący roztwór jest filtrowany przez karbowaną bibułę filtracyjną do kolby odbiorczej. Gorące opary z wrzącego rozpuszczalnika utrzymują ciepło w lejku filtra, zapobiegając przedwczesnej krystalizacji. Podobnie jak zlewki, kolby Erlenmeyera nie nadają się do dokładnych pomiarów objętościowych. Podane w nich objętości są przybliżone z dokładnością do około 5%.
Kolby
Kolba Büchnerai lejek.
Kolba Büchnera, znana również jako kolba próżniowa, kolba filtrująca, kolba ssąca, kolba z ramieniem bocznym, kolba Kitasato lub kolba Bunsena, to grubościenna kolba Erlenmeyera z krótką szklaną rurką i króćcem węża wystającym około cala z szyjki. Krótka rurka i końcówka węża skutecznie działają jako adapter, na którym można zamontować koniec grubościennego elastycznego węża (rurki), aby utworzyć połączenie z kolbą. Drugi koniec węża można podłączyć do źródła próżni, takiego jak aspirator, pompa próżniowa lub próżnia domowa. Najlepiej jest to zrobić za pomocą pułapki (Wolfe's Flask), która została zaprojektowana tak, aby zapobiec zasysaniu wody z aspiratora do kolby Büchnera.
Kolba Büchnera
Kolba Büchnera może być również używana jako pułapka próżniowa w linii próżniowej, aby zapewnić, że żadne płyny nie zostaną przeniesione z aspiratora lub pompy próżniowej (lub innego źródła próżni) do ewakuowanego aparatu lub odwrotnie.
Szkło Fritted(filtr Schotta).
Lejki ze szkłem frytowanym, nazywane filtrem Schotta, są stosowane w praktyce laboratoriów chemicznych. Szkło frytowane to drobno porowate szkło, przez które może przepływać gaz lub ciecz. Jest ono wytwarzane przez spiekanie cząstek szkła w ciało stałe, ale porowate. Ten porowaty szklany korpus można nazwać frytą. Zastosowania w szkle laboratoryjnym obejmują użycie w elementach filtracyjnych ze szkła frytowanego, płuczkach lub spargerach. Inne zastosowania laboratoryjne szkła frytowanego obejmują pakowanie w kolumny chromatograficzne i złoża żywiczne do specjalnych syntez chemicznych. Ponieważ fryty składają się z cząstek szkła, które są połączone ze sobą za pomocą niewielkich powierzchni styku, nie są one zwykle używane w warunkach silnie alkalicznych, ponieważ mogą one w pewnym stopniu rozpuścić szkło. Zwykle nie stanowi to problemu, ponieważ ilość rozpuszczonego szkła jest zwykle niewielka, ale równie niewielkie wiązania we frycie mogą zostać rozpuszczone przez silne zasady, powodując z czasem rozpad fryty.
Kolba Wolfe'a .
Kolba Wolfe'a zapobiega przedostawaniu się wody do jednostki próżniowej w przypadku nagłego "zalania" pompy z powodu wahań ciśnienia w systemie zasilania wodą, a także w przypadku przypadkowego ponownego wrzucenia płynów z instalacji i zapobiega ich bezpośredniemu przedostawaniu się do pompy strumieniowej. Wąż z pompy strumieniowej jest podłączony do jednego odgałęzienia rury, a wąż z instalacji do drugiego odgałęzienia rury. Wnikanie wody do instalacji jest niedopuszczalne z wielu powodów. W niektórych przypadkach, na przykład podczas destylacji wysokowrzących cieczy pod próżnią, może to doprowadzić do eksplozji.
Kolby
Lejki.
Lejki laboratoryjne to lejki stworzone do użytku w laboratoriach chemicznych. Istnieje wiele różnych rodzajów lejków, które zostały przystosowane do tych specjalistycznych zastosowań. Lejki filtracyjne, lejki ostowe (w kształcie kwiatów ostu) i lejki wkraplające mają korki, które umożliwiają powolne dodawanie płynów do kolby. W przypadku ciał stałych bardziej odpowiedni jest lejek do proszków z szerokim i krótkim trzonkiem, ponieważ nie zatyka się on łatwo. W połączeniu z bibułą filtracyjną, lejki filtracyjne, lejki Buchnera i Hirscha mogą być używane do usuwania drobnych cząstek z cieczy w procesie zwanym filtracją. W przypadku bardziej wymagających zastosowań bibułę filtracyjną w tych dwóch ostatnich można zastąpić frytą ze szkła spiekanego. Lejki separacyjne są stosowane w ekstrakcji ciecz-ciecz.
Zwykłe lejki występują w różnych rozmiarach, z dłuższymi lub krótszymi szyjkami. Są one używane do nalewania cieczy, do oddzielania ciał stałych od cieczy poprzez laboratoryjny proces filtrowania. W tym celu kawałek bibuły filtracyjnej w kształcie stożka jest zwykle składany w stożek i umieszczany w lejku. Zawiesina ciała stałego i cieczy jest następnie przelewana przez lejek. Cząsteczki stałe są zbyt duże, aby przejść przez bibułę filtracyjną i pozostają na papierze, podczas gdy znacznie mniejsze cząsteczki cieczy przechodzą przez papier do naczynia umieszczonego poniżej lejka, tworząc filtrat. Bibuła filtracyjna jest używana tylko raz. Jeśli interesująca jest tylko ciecz, bibuła jest wyrzucana.
Zwykłe lejki występują w różnych rozmiarach, z dłuższymi lub krótszymi szyjkami. Są one używane do nalewania cieczy, do oddzielania ciał stałych od cieczy poprzez laboratoryjny proces filtrowania. W tym celu kawałek bibuły filtracyjnej w kształcie stożka jest zwykle składany w stożek i umieszczany w lejku. Zawiesina ciała stałego i cieczy jest następnie przelewana przez lejek. Cząsteczki stałe są zbyt duże, aby przejść przez bibułę filtracyjną i pozostają na papierze, podczas gdy znacznie mniejsze cząsteczki cieczy przechodzą przez papier do naczynia umieszczonego poniżej lejka, tworząc filtrat. Bibuła filtracyjna jest używana tylko raz. Jeśli interesująca jest tylko ciecz, bibuła jest wyrzucana.
Dwa lejki, A - prosty lejek z łodygą. B - lejek ze szlifowanego szkła proszkowego
Lejki Buchnera i Hirscha.
lejki
Lejek Büchnera (patrz wyżej) to sprzęt laboratoryjny wykorzystywany do filtracji. Tradycyjnie jest on wykonany z porcelany, ale dostępne są również lejki szklane i plastikowe. Na górze części w kształcie lejka znajduje się cylinder ze szklanym krążkiem/perforowaną płytką oddzielającą go od lejka. Lejek Hirscha ma podobną konstrukcję; jest używany podobnie, ale do mniejszych ilości materiału. Główną różnicą jest to, że płyta lejka Hirscha jest znacznie mniejsza, a ścianki lejka są nachylone na zewnątrz zamiast być pionowe.
irscha
Lejek wkraplający to rodzaj szkła laboratoryjnego używanego do przenoszenia płynów. Są one wyposażone w zawór odcinający, który umożliwia kontrolowanie przepływu. Lejki wkraplające są przydatne do powolnego dodawania odczynników, tj. kroplami. Może to być pożądane, gdy szybkie dodanie odczynnika może spowodować reakcje uboczne lub gdy reakcja jest zbyt gwałtowna.
Lejki wkraplające są zwykle wyposażone w szlifowane szklane złącze, które umożliwia dokładne dopasowanie lejka do np. kolby okrągłodennej. Oznacza to również, że nie trzeba go osobno zaciskać. Lejki wkraplające z wyrównywaniem ciśnienia mają dodatkową szklaną rurkę o wąskim przekroju od bańki lejka do szlifowanego szklanego złącza wokół trzonu. Zastępują one objętość cieczy utraconą w bańce równoważną objętością gazu z kolby, do której przepływa odczynnik, i są przydatne podczas pracy z odczynnikami wrażliwymi na powietrze w szczelnym środowisku gazu obojętnego. Bez tej rurki lub innych środków do wyrównania ciśnienia między zamkniętą kolbą odbiorczą a bańką lejka, przepływ płynu z bańki szybko się zatrzyma.
Lejki wkraplające są zwykle wyposażone w szlifowane szklane złącze, które umożliwia dokładne dopasowanie lejka do np. kolby okrągłodennej. Oznacza to również, że nie trzeba go osobno zaciskać. Lejki wkraplające z wyrównywaniem ciśnienia mają dodatkową szklaną rurkę o wąskim przekroju od bańki lejka do szlifowanego szklanego złącza wokół trzonu. Zastępują one objętość cieczy utraconą w bańce równoważną objętością gazu z kolby, do której przepływa odczynnik, i są przydatne podczas pracy z odczynnikami wrażliwymi na powietrze w szczelnym środowisku gazu obojętnego. Bez tej rurki lub innych środków do wyrównania ciśnienia między zamkniętą kolbą odbiorczą a bańką lejka, przepływ płynu z bańki szybko się zatrzyma.
Zwróć uwagę na kurek, szklaną rurkę po prawej stronie i szlifowane szklane złącze w tym lejku wkraplającym wyrównującym ciśnienie. Zwykły lejek wkraplania nie posiada szklanej rurki wyrównującej ciśnienie po prawej stronie.
Lejki rozdzielające.
Lejek rozdzielający, znany również jako lejek rozdzielający, lejek rozdzielający lub potocznie sep. lejek, to szklany element laboratoryjny stosowany w ekstrakcji ciecz-ciecz do rozdzielania (podziału) składników mieszaniny na dwie niemieszające się fazy rozpuszczalnika o różnych gęstościach. Zazwyczaj jedna z faz jest wodna, a druga jest lipofilowym rozpuszczalnikiem organicznym, takim jak eter, MTBE, dichlorometan, chloroform lub octan etylu. Wszystkie te rozpuszczalniki tworzą wyraźną granicę między dwiema cieczami. Bardziej gęsta ciecz, zazwyczaj faza wodna, o ile faza organiczna nie jest chlorowcowana, opada i może być odprowadzona przez zawór z dala od mniej gęstej cieczy, która pozostaje w lejku rozdzielającym. Lejek rozdzielający ma kształt stożka z półkulistym końcem. Posiada korek na górze i zawór odcinający (kran) na dole. Lejki rozdzielające stosowane w laboratoriach są zazwyczaj wykonane ze szkła borokrzemowego, a ich korki są wykonane ze szkła lub PTFE. Typowe rozmiary to od 30 ml do 3 l. W chemii przemysłowej mogą być one znacznie większe, a w przypadku znacznie większych objętości stosuje się wirówki. Nachylone boki są zaprojektowane tak, aby ułatwić identyfikację warstw. Wylot sterowany zaworem odcinającym służy do odprowadzania cieczy z lejka. Na górze lejka znajduje się standardowe złącze stożkowe, które pasuje do korka ze szlifowanego szkła lub teflonu. Aby użyć lejka rozdzielającego, dwie fazy i mieszanina, która ma zostać rozdzielona w roztworze, są dodawane przez górną część, przy zamkniętym korku na dole. Lejek jest następnie zamykany i delikatnie wstrząsany poprzez wielokrotne odwracanie lejka; jeśli dwa roztwory zostaną zmieszane zbyt energicznie, utworzą się emulsje. Lejek jest następnie odwracany, a kurek ostrożnie otwierany w celu uwolnienia nadmiaru ciśnienia pary. Lej rozdzielający odstawia się na bok, aby umożliwić całkowite rozdzielenie faz. Następnie otwiera się górny i dolny zawór odcinający, a dolna faza jest uwalniana grawitacyjnie. Górna część musi być otwarta podczas uwalniania dolnej fazy, aby umożliwić wyrównanie ciśnienia między wnętrzem lejka a atmosferą. Po usunięciu dolnej warstwy, kurek jest zamykany, a górna warstwa jest wylewana przez górną część do innego pojemnika.
Lejek rozdzielający w użyciu. Faza organiczna (żółta, górna faza) ma mniejszą gęstość niż faza wodna (zielona, dolna faza). Faza wodna jest odprowadzana do zlewki.
Lejek rozdzielający w użyciu. Faza organiczna (żółta, górna faza) ma mniejszą gęstość niż faza wodna (zielona, dolna faza). Faza wodna jest odprowadzana do zlewki.
rozdzielające
Lejki rozdzielające są używane w chemii organicznej do przeprowadzania reakcji takich jak.
- Halogenowanie.
- Nitrowanie.
- Alkilowanie.
- Acylowanie.
- Odzyskiwanie.
- Synteza organomagnezu itp.
Przed rozpoczęciem pracy z lejkiem rozdzielającym, sekcja zaworu jest smarowana wazeliną lub specjalnym smarem (smar próżniowy), co pozwoli na otwarcie zaworu bez wysiłku, po czym roztwór wlewa się do samego lejka z dodatkiem (jeśli to konieczne) rozpuszczalnika, którym kolba reakcyjna jest wstępnie płukana. Ilość cieczy w lejku nie powinna przekraczać 2/3 jego objętości (zwykle od 1/5 do 1/3), po czym zamyka się go korkiem i wstrząsa. Ponadto, obracając korek w dół i mocując go, otwórz kran. Jest to konieczne, aby przestrzeń powietrzna lejka była nasycona oparami rozpuszczalnika, a ciśnienie w lejku już się nie zmieniało. Gdy ciśnienie pary rozpuszczalnika stanie się stałe, a rozpuszczone gazy zostaną usunięte, konieczne jest energiczne potrząsanie lejkiem, na końcu lejek jest wkładany do pierścieni stojaka, a ciecze są całkowicie oddzielane. Po rozwarstwieniu należy otworzyć korek i spuścić dolną warstwę przez kran, a górną (jeśli to konieczne) przelać przez gardziel lejka.
Skraplacze.
W chemii skraplacz jest aparaturą laboratoryjną używaną do skraplania oparów - czyli przekształcania ich w ciecze - poprzez ich schładzanie. Skraplacze są rutynowo stosowane w operacjach laboratoryjnych, takich jak destylacja, refluks i ekstrakcja. Podczas destylacji, mieszanina jest podgrzewana do momentu wygotowania się bardziej lotnych składników, opary są skraplane i zbierane w oddzielnym pojemniku. W refluksie reakcja z udziałem lotnych cieczy jest przeprowadzana w ich temperaturze wrzenia, aby ją przyspieszyć; a opary, które nieuchronnie się wydzielają, są skraplane i zawracane do naczynia reakcyjnego. W ekstrakcji Soxhleta gorący rozpuszczalnik jest podawany na sproszkowany materiał, taki jak zmielone nasiona, w celu wymycia słabo rozpuszczalnego składnika; rozpuszczalnik jest następnie automatycznie destylowany z powstałego roztworu, skraplany i ponownie podawany. Opracowano wiele różnych typów skraplaczy do różnych zastosowań i wielkości przetwarzania. Najprostszym i najstarszym skraplaczem jest po prostu długa rurka, przez którą kierowane są opary, a powietrze zewnętrzne zapewnia chłodzenie. Częściej skraplacz ma oddzielną rurkę lub zewnętrzną komorę, przez którą przepływa woda (lub inny płyn), aby zapewnić bardziej efektywne chłodzenie.
Więcej informacji można znaleźć w temacie Destylacja i systemy destylacji.
Więcej informacji można znaleźć w temacie Destylacja i systemy destylacji.
raplaczy
Skraplacz zwrotny to szklane urządzenie laboratoryjne służące do chłodzenia oparów. Składa się on ze szklanej rurki umieszczonej w szklanym cylindrze. Rurka łączy kolumnę frakcjonującą z kolbą i przenosi gorące opary powstałe w wyniku ogrzewania. W szklanym cylindrze znajduje się woda; woda jest pompowana do i z cylindra przez jego boczne ramiona. Woda chłodzi parę w rurce i skrapla ją. Istnieją dwa rodzaje skraplaczy zwrotnych. Gdy para skrapla się, przepływa z powrotem do kolby reakcyjnej. Zmniejsza to ilość rozpuszczalnika traconego podczas reakcji. Ponadto reakcję można prowadzić przez dłuższy czas, ponieważ rozpuszczalnik jest zawracany z powrotem do kolby reakcyjnej. Skraplacz jest używany głównie w procesie destylacji. Destylacja polega na oddzieleniu dwóch cieczy poprzez podgrzanie. Ciecz o niższej temperaturze wrzenia odparowuje jako pierwsza. Jest ona przekształcana z powrotem w ciecz wewnątrz skraplacza. Jeśli skraplacz umieszcza ciecz z powrotem w kolbie reakcyjnej, nazywany jest skraplaczem zwrotnym. Istnieją dwa rodzaje skraplaczy zwrotnych: chłodzone powietrzem i chłodzone wodą. Do powszechnie stosowanych skraplaczy zwrotnych chłodzonych powietrzem należą skraplacz powietrzny i skraplacz Vigreux. Skraplacz Liebiga jest najprostszym skraplaczem zwrotnym chłodzonym wodą. Skraplacz Dimrotha i skraplacz Grahama to dwa inne skraplacze zwrotne chłodzone wodą. Chłodzony powietrzem skraplacz zwrotny ma tylko jedną szklaną rurkę, a opary skraplają się na szkle, gdy są chłodzone powietrzem. Niektóre chłodzone powietrzem skraplacze zwrotne są wypełnione szklanymi kulkami, aby wspomóc proces kondensacji. Skraplacz Vigreux posiada serię wgłębień zaprojektowanych w celu zwiększenia ilości powierzchni dostępnej dla pary do skroplenia. Chłodzony wodą skraplacz zwrotny ma dwie szklane rurki. Wewnętrzna rurka przenosi gorącą parę, podczas gdy zewnętrzna rurka przenosi wodę. Woda jest używana do chłodzenia pary. Skraplacz Liebiga ma prostą rurkę wewnętrzną, podczas gdy skraplacz Grahama ma spiralną rurkę wewnętrzną. W skraplaczu Dimroth znajduje się podwójna spiralna rurka.
EkstraktorSoxhleta.
Ekstraktor Soxhleta jest używany do ekstrakcji ciecz-ciało stałe, gdy związek, który ma być ekstrahowany, ma ograniczoną rozpuszczalność w wybranym rozpuszczalniku, a zanieczyszczenia są nierozpuszczalne.
Podczas ekstrakcji opary rozpuszczalnika przepływają w górę ścieżki destylacji, do głównej komory i do skraplacza, gdzie skraplają się i spływają w dół. Rozpuszczalnik wypełni główną komorę, rozpuszczając część pożądanego związku ze stałej próbki. Gdy komora jest prawie pełna, jest opróżniana przez syfon, zwracając rozpuszczalnik do kolby okrągłodennej, aby ponownie rozpocząć proces. Za każdym razem, gdy ekstrakcja jest powtarzana, więcej pożądanego związku jest rozpuszczane, pozostawiając nierozpuszczalne zanieczyszczenia w gilzie. W ten sposób związek jest usuwany z próbki.
Podczas ekstrakcji opary rozpuszczalnika przepływają w górę ścieżki destylacji, do głównej komory i do skraplacza, gdzie skraplają się i spływają w dół. Rozpuszczalnik wypełni główną komorę, rozpuszczając część pożądanego związku ze stałej próbki. Gdy komora jest prawie pełna, jest opróżniana przez syfon, zwracając rozpuszczalnik do kolby okrągłodennej, aby ponownie rozpocząć proces. Za każdym razem, gdy ekstrakcja jest powtarzana, więcej pożądanego związku jest rozpuszczane, pozostawiając nierozpuszczalne zanieczyszczenia w gilzie. W ten sposób związek jest usuwany z próbki.
1: Pręt mieszadła 2: Pojemnik destylacyjny (pojemnik destylacyjny nie powinien być przepełniony, a objętość rozpuszczalnika w pojemniku destylacyjnym powinna być 3 do 4 razy większa od objętości komory Soxhleta) 3: Ścieżka destylacji 4: Gilza 5: Ciało stałe 6: Syfon górny 7: Syfon wylotowy 8: Adapter rozprężny 9: Skraplacz 10: Woda chłodząca na zewnątrz 11: Woda chłodząca do wewnątrz
W przeciwieństwie do tradycyjnej metody ekstrakcji, niewielka ilość rozpuszczalnika jest ponownie wykorzystywana do przeprowadzenia ekstrakcji wiele razy. Oznacza to, że w ekstrakcji metodą Soxhleta zużywa się znacznie mniej rozpuszczalnika, dzięki czemu jest ona bardziej czasochłonna i opłacalna. Ponadto, ekstraktor Soxhleta może pracować w sposób ciągły bez żadnych dodatkowych operacji, co czyni go doskonałym wyborem do ekstrakcji związków przez wiele godzin, a nawet dni.
Franz Ritter von Soxhlet po raz pierwszy wynalazł aparat do ekstrakcji lipidów (tłuszczów) z mleka. Obecnie ekstraktor Soxhleta jest używany wszędzie tam, gdzie potrzebna jest wyczerpująca ekstrakcja, szczególnie w przemyśle naftowym i spożywczym. Jest również szeroko stosowany do ekstrakcji związków bioaktywnych z zasobów naturalnych, co ma kluczowe znaczenie w analizie środowiskowej gleb i odpadów.
Jak go używać?
- Po prawidłowym skonfigurowaniu ekstraktor Soxhleta będzie działał w sposób ciągły:
- Załaduj materiał próbki zawierający pożądany związek do gilzy.
- Umieść gilzę w głównej komorze ekstraktora Soxhleta.
- Dodaj wybrany rozpuszczalnik do kolby okrągłodennej i umieść na płaszczu grzewczym.
- Zamocować ekstraktor Soxhleta nad kolbą okrągłodenną.
- Zamocować chłodnicę zwrotną nad ekstraktorem, z zimną wodą wpływającą na dole i wypływającą powyżej.
- Po ustawieniu aparatu podgrzej rozpuszczalnik do wrzenia zwrotnego i pozostaw do ekstrakcji na wymagany czas.
Złącza i adaptery ze szlifowanego szkła.
Ten rodzaj szkła, powszechnie znany jako Quickfit, obejmuje pełną gamę komponentów wyposażonych w standardowe stożkowe złącza ze szlifowanego szkła. Złącza są w pełni wymienne z tymi o tym samym rozmiarze, a aparaturę do całej gamy eksperymentów można zmontować z prostych komponentów bez konieczności stosowania gumowych zatyczek, korków itp. W przypadku niedopasowania rozmiarów złączy elementów szklanych można użyć adapterów redukcyjnych i rozszerzających. Typowy zakres łączonych elementów szklanych przedstawiono na poniższych ilustracjach.
Złącza
Łączenie szlifowanego szkła w wyrobach szklanych jest klasyfikowane zgodnie ze średnicą złącza w najszerszym miejscu (średnica wewnętrzna) i długością szlifowanej szklanej części złącza. Złącze 14/23 ma maksymalną średnicę wewnętrzną 14 mm i długość 23 mm. Inne często spotykane rozmiary złącz to 19/26, 24/29 i 35/39. Rozmiar złącza jest zawsze wytrawiony na szkle z boku lub w pobliżu złącza. Z oczywistych względów złącza są podzielone na "żeńskie" i "męskie".
zamknięte
Szkło łączone jest znacznie droższe niż zwykłe szkło ze względu na precyzję wymaganą przy jego produkcji. Jeśli złącza "zatną się" i nie można ich rozdzielić, szkło nie może być ponownie użyte, a ty możesz mieć problem z zamkniętą kolbą zawierającą lotny rozpuszczalnik organiczny, którą ktoś musi otworzyć!
Istnieją dwie główne przyczyny "zatarcia" połączeń.
Istnieją dwie główne przyczyny "zatarcia" połączeń.
- Stosowanie roztworów wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu w wodzie lub innych rozpuszczalnikach, które atakują szkło.
- Uwięzienie chemikaliów, w tym ciał stałych i roztworów ciał stałych, w połączeniach szlifowanego szkła.
Jeśli używasz szkła łączonego z silnymi zasadami (NaOH, KOH), musisz nasmarować połączenia. W większości przypadków wystarczy zwykły smar na bazie węglowodorów, taki jak wazelina, ponieważ można go łatwo usunąć z połączeń, przecierając szmatką zwilżoną rozpuszczalnikiem węglowodorowym (benzyna lakowa, b.pt. 60-80 °C). Należy unikać smarów na bazie silikonu, ponieważ są one trudne do usunięcia, rozpuszczalne w niektórych rozpuszczalnikach organicznych i mogą zanieczyścić produkty reakcji. Aby nasmarować złącze, nałóż niewielką ilość smaru na górną część złącza "męskiego", wepchnij je do złącza "żeńskiego" ruchem obrotowym, a złącze powinno stać się "czyste" od góry do około połowy. Jeśli więcej niż połowa złącza stała się "czysta", użyto zbyt dużej ilości smaru: należy rozdzielić złącza, wyczyścić je szmatką nasączoną rozpuszczalnikiem i powtórzyć proces. Aby uniknąć uwięzienia chemikaliów w złączach ze szlifowanym szkłem, napełniaj kolby itp. za pomocą lejka filtracyjnego z długim trzonkiem lub papierowego stożka, który wystaje poza złącze do kolby.
Adapter Claisena.
Adapter Claisena można umieścić na górze kolby o okrągłym dnie, aby przekształcić jeden otwór w dwa, na przykład przymocować jedno górne złącze adaptera Claisena do skraplacza, a jedno do dodatkowego lejka lub przyjąć adapter termometru do pomiarów temperatury w aparacie destylacyjnym; Ten adapter Claisena ma dwa górne złącza zewnętrzne do mocowania dowolnego szkła laboratoryjnego z wewnętrznymi złączami i dolne złącze wewnętrzne do wejścia do wrzącej kolby z zewnętrznym złączem. Rozmiary trzech złączy są takie same i wynoszą 24/40. Adapter Labor Glass Claisen jest wykonany z wysokiej jakości szkła borokrzemianowego i wyżarzany w temperaturze 800 stopni Celsjusza, może być ogrzewany bezpośrednio w otwartym płomieniu i może wytrzymać typowe laboratoryjne zmiany termiczne w procesach chemicznych, takich jak ogrzewanie i chłodzenie.
Adapter Claisena.
Adapter Claisena można umieścić na górze kolby o okrągłym dnie, aby przekształcić jeden otwór w dwa, na przykład przymocować jedno górne złącze adaptera Claisena do skraplacza, a jedno do dodatkowego lejka lub przyjąć adapter termometru do pomiarów temperatury w aparacie destylacyjnym; Ten adapter Claisena ma dwa górne złącza zewnętrzne do mocowania dowolnego szkła laboratoryjnego z wewnętrznymi złączami i dolne złącze wewnętrzne do wejścia do wrzącej kolby z zewnętrznym złączem. Rozmiary trzech złączy są takie same i wynoszą 24/40. Adapter Labor Glass Claisen jest wykonany z wysokiej jakości szkła borokrzemianowego i wyżarzany w temperaturze 800 stopni Celsjusza, może być ogrzewany bezpośrednio w otwartym płomieniu i może wytrzymać typowe laboratoryjne zmiany termiczne w procesach chemicznych, takich jak ogrzewanie i chłodzenie.
Adaptery
Budowa.
Adapter Claisena można umieścić na górze kolby o okrągłym dnie, aby przekształcić jeden otwór w dwa, na przykład przymocować jedno górne złącze adaptera Claisena do skraplacza, a jedno do dodatkowego lejka lub przyjąć adapter termometru do pomiaru temperatury w aparacie destylacyjnym; Ten adapter Claisena ma dwa górne złącza zewnętrzne do mocowania dowolnego szkła laboratoryjnego z wewnętrznymi złączami i dolne złącze wewnętrzne do wejścia do wrzącej kolby z zewnętrznym złączem.
ZASTOSOWANIE.
Używany w sytuacjach, które wymagają więcej niż jednego wylotu z kolby okrągłodennej, idealny do refluksu mieszaniny reakcyjnej, jedno złącze pasuje do szklanego skraplacza, jedno do dodatkowego lejka. W praktyce jest on zwykle używany w aparaturze destylacyjnej i umieszczany na kolbie destylacyjnej, dodatkowa szyjka może być używana do dodawania wody do wrzącej kolby podczas procesu destylacji.
3-drożny adapter Claisena jest wyposażony w trzy standardowe złącza stożkowe 24/40, które umożliwiają szybkie i łatwe dopasowanie szczelnego szkła laboratoryjnego. Dwa górne złącza to złącza żeńskie do mocowania głowicy destylacyjnej i lejka do dodawania lub lejka do proszku.
Adapter Claisena można umieścić na górze kolby o okrągłym dnie, aby przekształcić jeden otwór w dwa, na przykład przymocować jedno górne złącze adaptera Claisena do skraplacza, a jedno do dodatkowego lejka lub przyjąć adapter termometru do pomiaru temperatury w aparacie destylacyjnym; Ten adapter Claisena ma dwa górne złącza zewnętrzne do mocowania dowolnego szkła laboratoryjnego z wewnętrznymi złączami i dolne złącze wewnętrzne do wejścia do wrzącej kolby z zewnętrznym złączem.
ZASTOSOWANIE.
Używany w sytuacjach, które wymagają więcej niż jednego wylotu z kolby okrągłodennej, idealny do refluksu mieszaniny reakcyjnej, jedno złącze pasuje do szklanego skraplacza, jedno do dodatkowego lejka. W praktyce jest on zwykle używany w aparaturze destylacyjnej i umieszczany na kolbie destylacyjnej, dodatkowa szyjka może być używana do dodawania wody do wrzącej kolby podczas procesu destylacji.
3-drożny adapter Claisena jest wyposażony w trzy standardowe złącza stożkowe 24/40, które umożliwiają szybkie i łatwe dopasowanie szczelnego szkła laboratoryjnego. Dwa górne złącza to złącza żeńskie do mocowania głowicy destylacyjnej i lejka do dodawania lub lejka do proszku.
Bubblery.
Bubblery są prostymi urządzeniami służącymi do utrzymywania obojętnej atmosfery nad aparaturą reakcyjną, zapewniając jednocześnie środki do obniżania ciśnienia. Bubblery są zwykle wypełnione rtęcią lub olejem mineralnym, jednak zaleca się stosowanie tego drugiego, ponieważ bubblery rtęciowe rozpryskują się dość mocno i stanowią zagrożenie toksycznością.
bubblera
Gdy ciśnienie wewnątrz aparatu jest wyższe niż ciśnienie atmosferyczne w laboratorium, nadmiar gazu będzie bąbelkował w dół rurki i wydostawał się przez olej mineralny. Jeśli ciśnienie wewnątrz aparatu spadnie poniżej ciśnienia atmosferycznego, olej podniesie się w rurce i zapobiegnie przedostawaniu się powietrza do układu. Jeśli jednak ciśnienie jest zbyt niskie, powietrze w końcu dostanie się do środka, co spowoduje zassanie oleju (lub rtęci) do aparatu. Jest to rodzaj błędu, który zazwyczaj popełnia się tylko raz lub dwa razy (żmudne czyszczenie jest świetnym doświadczeniem edukacyjnym).
Można uniknąć sytuacji, w której bubbler "zasysa z powrotem".
- Uważanie, aby nie wywoływać podciśnienia w systemie, gdy jest on otwarty na bubbler. Trzy najczęstsze przyczyny tego zjawiska to
- Wytworzenie podciśnienia w kolbie, gdy jest ona otwarta dla bełkotki.
- Wyłączenie ogrzewania w gorącej reakcji, ale bez zwiększania przepływu azotu.
- Chłodzenie reakcji w zimnej kąpieli, ale bez zwiększania przepływu azotu.
- Używanie specjalnie zmodyfikowanych bąbelków.
- Używanie bełkotki rtęciowej, która jest wyższa niż 760 mm (maksymalna wysokość, jaką rtęć może osiągnąć przy ciśnieniu 1 atm).
Rurka między bubblerem a reaktorem musi mieć wyższą temperaturę niż pęcherzyk, w przeciwnym razie prekursor skropliłby się w rurce, a zatem niekontrolowane kropelki przedostałyby się do naczynia reakcyjnego. Jeśli tak się stanie w przypadku stałego prekursora, może on zatkać przewód. Jeśli przez bełkotkę przepuszczasz coś innego niż azot (HCl, rozpuszczalniki, produkty uboczne reakcji), upewnij się, że po zakończeniu pracy przepuszczasz przez nią czysty azot lub czyścisz bełkotkę. W ten sposób unikniesz zanieczyszczenia następnej reakcji.
Uwaga: Upewnij się, że ciecz w bełkotce nie reaguje z używanymi gazami. Na przykład rtęć jest niekompatybilna z amoniakiem i acetylenem.
Aby zmniejszyć ryzyko przypadkowej eksplozji ciśnienia, NIGDY nie otwieraj butli z gazem na kolektorze próżniowym, chyba że kolektor jest otwarty na bełkotkę!
Aby utrzymać nadciśnienie w reakcji, która jest po prostu mieszana, bubbler powinien bulgotać raz na kilka sekund. Większy przepływ powoduje marnowanie azotu i może powodować ulatnianie się lotnych rozpuszczalników. Mniejszy przepływ zwiększa ryzyko dyfuzji powietrza do aparatu. Aby zapobiec rozpryskiwaniu się oleju lub rtęci z bełkotki, podłącz kawałek rurki Tygon do wylotu. Ułóż go pionowo w odległości kilku cali lub wykonaj kilka zwojów w rurce. Alternatywnie można podłączyć pusty bełkot do wylotu bełkotki, aby zatrzymać rozpryskiwany materiał.
W miarę możliwości należy unikać stosowania rtęci w laboratorium. Jeśli jednak musisz jej użyć, zapoznaj się z poniższymi wskazówkami, ostrzeżeniami i wytycznymi.
Uwagi dotyczące bezpieczeństwa.
Najczęstsze przyczyny wybuchu.
Uwaga: Upewnij się, że ciecz w bełkotce nie reaguje z używanymi gazami. Na przykład rtęć jest niekompatybilna z amoniakiem i acetylenem.
Aby zmniejszyć ryzyko przypadkowej eksplozji ciśnienia, NIGDY nie otwieraj butli z gazem na kolektorze próżniowym, chyba że kolektor jest otwarty na bełkotkę!
Aby utrzymać nadciśnienie w reakcji, która jest po prostu mieszana, bubbler powinien bulgotać raz na kilka sekund. Większy przepływ powoduje marnowanie azotu i może powodować ulatnianie się lotnych rozpuszczalników. Mniejszy przepływ zwiększa ryzyko dyfuzji powietrza do aparatu. Aby zapobiec rozpryskiwaniu się oleju lub rtęci z bełkotki, podłącz kawałek rurki Tygon do wylotu. Ułóż go pionowo w odległości kilku cali lub wykonaj kilka zwojów w rurce. Alternatywnie można podłączyć pusty bełkot do wylotu bełkotki, aby zatrzymać rozpryskiwany materiał.
W miarę możliwości należy unikać stosowania rtęci w laboratorium. Jeśli jednak musisz jej użyć, zapoznaj się z poniższymi wskazówkami, ostrzeżeniami i wytycznymi.
Uwagi dotyczące bezpieczeństwa.
Najczęstsze przyczyny wybuchu.
- Używanie gazów pod ciśnieniem - wybuch może nastąpić, jeśli ciśnienie gazu obojętnego wzrośnie w zamkniętym układzie. Upewnij się, że istnieje źródło redukcji ciśnienia w postaci bełkotki i że nie ma zamkniętego systemu, gdy przewód gazowy jest otwarty. Do linii można również dodać elektroniczny manometr lub manometr, aby monitorować ciśnienie i zapewnić dodatkowy spokój ducha.
- Reakcja wymykająca się spod kontroli - gwałtowna reakcja może szybko spowodować wydzielenie dużej ilości gazu. Ponownie, należy upewnić się, że w układzie znajduje się odpowiednie zabezpieczenie ciśnieniowe, tj. bełkotka, a naczynie reakcyjne jest otwarte na linię.
- Podgrzewanie układu zamkniętego - Zwiększenie temperatury układu zamkniętego (o stałej objętości) powoduje wzrost ciśnienia. Upewnij się, że każde naczynie, które podgrzewasz, jest otwarte na linię, a do linii podłączony jest reduktor ciśnienia w postaci bełkotki.
Najczęstsze przyczyny implozji.
- Pęknięcia w naczyniach szklanych - Wszelkie słabe punkty w naczyniach szklanych, takie jak pęknięcia gwiaździste, mogą spowodować ich uszkodzenie pod wpływem próżni. Jeśli zauważysz pęknięcie w naczyniu, nie używaj go.
Wnioski.
Mam nadzieję, że mój opis i krótkie instrukcje pomogą ci osiągnąć twoje cele. Jeśli potrzebujesz dodatkowych wyjaśnień, możesz zapytać mnie tam lub na prywatnym czacie. W razie potrzeby dodam kilka informacji. Podczas pracy ze szkłem w laboratorium należy zawsze pamiętać o bezpieczeństwie. Używaj szkła ochronnego, płaszcza chemicznego, rękawic, aby zapobiec urazom i oparzeniom chemicznym, wypadkom z oczami.
Last edited by a moderator:
