Cześć chłopaki, naprawdę mam trudności z utworzeniem winianu z wolnej bazy.
To była moja trzecia próba, pierwsze dwie były trochę niechlujne i rozpuszczalnik prawdopodobnie nie był bezwodny, ilość winianu była również na oko, aby zapobiec stratom podczas przenoszenia płatków wolnej bazy do pojemnika do ważenia. Myślę, że tworzenie się hemi i ditartrate mogło hamować wzajemną krystalizację, więc w ostatniej próbie użyłem ilości stechiometrycznych.
Zacząłem od 1060 mg kremowej wolnej zasady, którą rozpuszczono w 4 ml bezwodnego ciepłego metanolu, dodano 245 mg kwasu winowego i rozpuszczono w ciągu kilku sekund. Roztwór mieszano przez kilka minut, a następnie dodawano kroplami eter, upewniając się, że osad spowodowany kroplą rozpuścił się przed dodaniem kolejnej.
Bardzo powoli roztwór stawał się mętny, dodano jeszcze kilka kropli i mieszano roztwór przez kilka minut.
Po 10 minutach sprawdziłem proces i niestety, podobnie jak w przypadku innych nieudanych prób, wytrąciła się oleista pozostałość.
wytrąciła się bez żadnego kryształu. Jeśli ktoś ma jakąś radę, będzie niezmiernie wdzięczny.
Poniżej załączam zdjęcie wolnej bazy.
To była moja trzecia próba, pierwsze dwie były trochę niechlujne i rozpuszczalnik prawdopodobnie nie był bezwodny, ilość winianu była również na oko, aby zapobiec stratom podczas przenoszenia płatków wolnej bazy do pojemnika do ważenia. Myślę, że tworzenie się hemi i ditartrate mogło hamować wzajemną krystalizację, więc w ostatniej próbie użyłem ilości stechiometrycznych.
Zacząłem od 1060 mg kremowej wolnej zasady, którą rozpuszczono w 4 ml bezwodnego ciepłego metanolu, dodano 245 mg kwasu winowego i rozpuszczono w ciągu kilku sekund. Roztwór mieszano przez kilka minut, a następnie dodawano kroplami eter, upewniając się, że osad spowodowany kroplą rozpuścił się przed dodaniem kolejnej.
Bardzo powoli roztwór stawał się mętny, dodano jeszcze kilka kropli i mieszano roztwór przez kilka minut.
Po 10 minutach sprawdziłem proces i niestety, podobnie jak w przypadku innych nieudanych prób, wytrąciła się oleista pozostałość.
wytrąciła się bez żadnego kryształu. Jeśli ktoś ma jakąś radę, będzie niezmiernie wdzięczny.
Poniżej załączam zdjęcie wolnej bazy.
