Rekrystalizacja kwasu lizergowego

[Zarder]

Jaki jest najlepszy rozpuszczalnik i metoda rekrystalizacji LA? W książce Otto Snowsa przeczytałem, że można użyć wody. Wiem, że LA jest prawie całkowicie nierozpuszczalny w wodzie w temperaturze RT.
Jakiego innego rozpuszczalnika można użyć?
Czuję też, że trudno byłoby mi przefiltrować go na gorąco bez rozbicia, więc czy wystarczy rekrystalizacja w zlewce, aby oczyścić LA?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Całkowita synteza kwasu lizergowego. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Całkowita synteza kwasu(+)-lizergowego

Wprowadzenie Kwas lizergowy, podstawowy fragment pochodzący z alkaloidów sporyszu, został zsyntetyzowany w czternastu sekwencjach rozpoczynających się od 3-beta-karboksyetyloindolu. Materiał wyjściowy przekształcono w półprodukt 1-benzoilo-5-keto-1,2,2a-3,4,5-heksahydrobenz-[cd]-indol (3), zawierający...

bbgate.com

 

[Zarder]

Writeup: Synteza Lsd z ergokrystyny przy użyciu PyBOP

100 ml 10% roztworu KOH dodano do rbf w atmosferze obojętnej (Ar). Pozostawiono do wymieszania i doprowadzono do temperatury 75-80C. Do kolby dodano 5 g ergokrystyny, a mieszanina rxn zmieniła kolor na żółty w miarę postępu reakcji. Mieszano ją przez 3 godziny, aż stała się jednorodną żółtą...

bbgate.com

Czyli coś podobnego do tej procedury?

"
Otrzymane substancje stałe przemyto et2o, zawieszono w nh4oh/etoh i usunięto nierozpuszczalniki przez filtrację. Powtórzono to trzy razy.
Bezbarwny filtrat usunięto pod wysoką próżnią za pomocą rotowapu, rozpuszczono w 1% nh4oh i zakwaszono 40% kwasem siarkowym. Wytrącone ciała stałe przefiltrowano, przemyto et2o do uzyskania wolnego koloru
i wysuszono pod próżnią do uzyskania stałej masy. Otrzymano 2 g hydratu kwasu lizergowego. Podgrzewano go pod wysoką próżnią, aż masa zmniejszyła się do stechiometrycznej postaci bezwodnej".

 

[G.Patton]

Jakie jest źródło tego podręcznika?

 

[Zarder]

To post na forum

Writeup: Synteza Lsd z ergokrystyny przy użyciu PyBOP

100 ml 10% roztworu KOH dodano do rbf w atmosferze obojętnej (Ar). Pozostawiono do wymieszania i doprowadzono do temperatury 75-80C. Do kolby dodano 5 g ergokrystyny, a mieszanina rxn zmieniła kolor na żółty w miarę postępu reakcji. Mieszano ją przez 3 godziny, aż stała się jednorodną żółtą...

bbgate.com