WYTWARZANIE EFEDRYNY NAJPROSTSZĄ METODĄ
20GM N-metylo-d,L-alaniny
50GM benzaldehydu
DODAĆ DO KOLBY OKRĄGŁODENNEJ, UMIEŚCIĆ W ŁAŹNI OLEJOWEJ W TEMPERATURZE 150-160 STOPNI C.
(UWAGA: UMIEŚĆ KOLBĘ W OLEJU W TEMPERATURZE OKOŁO 60 STOPNI) I STOPNIOWO ZWIĘKSZAJ TEMPERATURĘ O OKOŁO 30-40 MINUT I UTRZYMUJ JĄ W GRANICACH +- 10 STOPNI.
CO2 BĘDZIE PRZEZ JAKIŚ CZAS SKWIERCZEĆ, A GDY PRZESTANIE, WYJMIJ GO Z OLEJU, A NASTĘPNIE OSTUDŹ MIESZANINĘ
I DOKŁADNIE WYMIESZAĆ Z OKOŁO 250 ML TOULINE (TAK CZYSTEJ, JAK TO MOŻLIWE) CZASAMI MIESZANINA NIE MIESZA SIĘ CAŁKOWICIE Z TOULINE, WIĘC RESZTKI NIEZMIESZANEJ MIESZANINY SĄ USUWANE.
W TEN SPOSÓB OTRZYMUJEMY MIESZANINĘ EFEDERYNY I PSEUDOEFEDERYNY.
EKSTRAKCJA EFYDERYNY I PSEUDOEFYDERYNY
- MIESZANINA NADAL ZAWIERA NIEWYKORZYSTANY BENZALDEHYD I TOULEN, ABY USUNĄĆ TOULEN, DODAJ TAKĄ SAMĄ ILOŚĆ 10% HCL POWSZECHNIE WYSTĘPUJĄCEGO W HARPII, TERAZ TOULEN MOŻNA DESTYLOWAĆ W TEMPERATURZE 111 STOPNI. PRZY UŻYCIU URZĄDZENIA DO DESTYLACJI EKSTENSYJNEJ
- TERAZ MASZ ROZTWÓR ZAWIERAJĄCY MIESZANINĘ HCL, WIĘC TERAZ, ABY SKONCENTROWAĆ MIESZANINĘ, GOTUJ JĄ, AŻ ZMNIEJSZY SIĘ DO 70-75 ML (SUGEROWAŁBYM, ABYŚ BYŁ ŚWIADOMY OPARÓW, W PRZECIWNYM RAZIE TWOJE PŁUCA BĘDĄ SIĘ PALIĆ).
- POCZEKAJ, AŻ OSTYGNIE, A NASTĘPNIE AKTYWUJ WĘGIEL DRZEWNY (TYLKO TROCHĘ) I MIESZAJ PRZEZ CHWILĘ, A NASTĘPNIE ODFILTRUJ ROZTWÓR, TERAZ MIESZANINA BĘDZIE MIAŁA PRZEZROCZYSTY ŻÓŁTAWY LUB BRĄZOWAWY KOLOR.
(UŻYWAJ RĘKAWIC NITRYLOWYCH W TYM PROCESIE)
- TAK WIĘC ROZTWÓR BYŁ KWAŚNY, TERAZ MUSIMY ODŻYWIĆ MIESZANINĘ.
- TERAZ WEŹ KILKA PALET WODOROTLENKU SODU I POWOLI DODAWAJ DO WODY, AŻ ZOL STANIE SIĘ WYSOCE ZASADOWY (ABY TO SPRAWDZIĆ, UŻYJ PAPIERU PH), DODAJ GO DO ROZTWORU.
- EKSTRAHOWAĆ ROZTWÓR ZASADOWY PRZEZ KILKA RAZY WIĘKSZĄ ILOŚĆ ROZTWORU.
- NASTĘPNYM KROKIEM JEST DODANIE HCL (GAZU) DO MIESZANINY, ABY UZYSKAĆ KRYSZTAŁY EFEDERYNY I PSEUDOEFEDERYNY.
YIELDS
d,l-pseudoefedryna = 8 gmd,l-efedryna = 4 gm
ODZYSKIWANIE EFYDERYNY
ODZYSKIWANIE EFYDERYNY Z ROZTWORU WODNEGO JEST NIECO TRUDNE.
MUSIMY WIĘC DODAĆ ROZCIEŃCZONY ROZTWÓR KWASU DO EFYDERYNY I ZAGOTOWAĆ GO PO STĘŻENIU, A NASTĘPNIE UTWORZYĆ ZASADĘ ZA POMOCĄ WODOROTLENKU SODU.
W TEN SPOSÓB MOŻLIWE JEST DOBRE ODZYSKANIE EFEDRYNY.
(UWAGA: - DODAJĄC ZBYT DUŻO WODY DO ROZTWORU, EKSTRAKCJA EFEDRYNY JEST TRUDNIEJSZA I PRAWIE NIEMOŻLIWA).
PROBLEMY: - JEST TO NAJŁATWIEJSZY METHORD W PORÓWNANIU DO INNYCH METHORDÓW, TAKICH JAK FERMENTACJA BENZELDEHYDU DO I-PAC, A NASTĘPNIE REDUKCJA DO l-EFEDRYNY.
1) ALE TEN PROCES POWODUJE POWSTAWANIE SMOŁY (STRASZNY OSAD I TRUDNY DO USUNIĘCIA)
2) ZMNIEJSZONA WYDAJNOŚĆ PRODUKTU
MATERIAŁ WYJŚCIOWY N-metylalanina NIE JEST DOSTĘPNY W WIĘKSZOŚCI FABRYK CHEMICZNYCH LUB NIE JEST W ODPOWIEDNIEJ CENIE, ABY KONTYNUOWAĆ REAKCJĘ.
ZOBACZMY TERAZ ROZWIĄZANIA PROBLEMÓW:-
WYTWORZONĄ SMOŁĘ MOŻNA WYELIMINOWAĆ, STOSUJĄC DMSO (DIMETYLOSULFOTLENEK) JAKO ROZPUSZCZALNIK W ROZTWORZE.DMSO POZWALA OBNIŻYĆ TEMPERATURĘ DO 120-130 STOPNI C. (TERAZ PYTANIE BRZMI, JAK ZDOBYĆ DMSO :- PROSTĄ ODPOWIEDZIĄ JEST UDANIE SIĘ DO SKLEPU WETERYNARYJNEGO, PONIEWAŻ DMSO JEST UŻYWANE JAKO ŚRODEK PRZECIWBÓLOWY DLA ZWIERZĄT, GŁÓWNIE KONI I KRÓW, PO PROSTU KUP JE I MASZ, UNIKAJ KREMÓW I SZTYFTÓW TYLKO CZYSTY PŁYNNY ROZPUSZCZALNIK DMSO).
UŻYWAJĄC DMSO UZYSKUJE SIĘ WYSOKĄ WYDAJNOŚĆ METYLOKNEDIOKSYLOWEJ POCHODNEJ EFEDRYNY I PSEUDOEFEDRYNY.
[JEŚLI UŻYJEMY PIPERONALU W REAKCJI ZAMIAST BENZALDEHYDU (JEŚLI CHCESZ NADUŻYWAĆ, PROWADZI TO DO PRODUKCJI MDMA. można przereagować piperonal z N-metyloalaniną, NASTĘPNIE ZREDUKOWAĆ PRODUKT PODSTAWIONĄ EFEDRYNĄ ZA POMOCĄ LITU {ZDOBĄDŹ GO ZE STAREGO/NOWEGO OGNIWA LATARKI LUB STAREJ BATERII} W BEZWODNYM AMONIAKU , UPEWNIJ SIĘ, ŻE JEST TO BEZWODNY AMONIAK, PONIEWAŻ LIT JEST EKSTREMALNIE REAKTYWNY Z WODĄ, MOŻESZ RÓWNIEŻ UŻYĆ METOD REDUKCJI HI, PONIEWAŻ ROZSZCZEPIA ETERY NA PIERŚCIENIU BENZENOWYM)].
TERAZ, JAK WIEMY, N-metyloalanina JEST TRUDNA DO ZNALEZIENIA I DROGA (NORMALNE SKLEPY CHEMICZNE LUB INNE ŹRÓDŁA DOSTARCZAJĄ GŁÓWNIE 1,2-difenyloetanoloaminę. N,N-dimetyloalanina, ALE NIE DA ŻADNEJ REAKCJI).
TERAZ ZROBIMY TO, CO ROBIĄ CHEMICY, CZYLI STWORZYMY WŁASNY ZWIĄZEK.
TAK WIĘC TA SYNTEZA ZOSTAŁA OPUBLIKOWANA W 2007 ROKU W TOMIE 48 TETRAHEDRON LETTERS. W TEORII JEST TO PROCES O WYSOKIEJ WYDAJNOŚCI, A W PRAKTYCE UZYSKUJE SIĘ 80-90% WYDAJNOŚCI.
(W TEJ REAKCJI UŻYJEMY FORMALDEHYDU I DROBNEGO PROSZKU CYNKU, ABY PRZEPROWADZIĆ METYLACJĘ W ROZPUSZCZALNIKU WODNYM ZAWIERAJĄCYM CZĘŚCIOWO ZNEUTRALIZOWANY KWAS FOSFOROWY).
- FORMALDEHYD JEST BARDZO TANI I SZEROKO DOSTĘPNY, A INNE CHEMIKALIA MOŻNA KUPIĆ W ŚREDNIEJ WIELKOŚCI SKLEPIE CHEMICZNYM LUB PO PROSTU ZAMÓWIĆ ONLINE.
wytwarzanie n-metyloalaniny przy użyciu cynku i formaldehydu
- RÓB TO W BARDZO MAŁYCH PORCJACH, PONIEWAŻ CYNK JEST DOŚĆ CIĘŻKI I MAGNES NIE WYTRZYMA TAKIEGO OBCIĄŻENIA, WIĘC BĘDĘ BRAŁ PORCJE PO 10GM.
- WEŹ POJEMNIK I DODAJ 200 ML WODY I DODAJ 16 ML KWASU FOSFOROWEGO (ZDOBĄDŹ GO W ZWYKŁYM SKLEPIE CHEMICZNYM LUB PO PROSTU W SKLEPIE CHEMICZNYM Z NABIAŁEM)
- dodać 9,5 ml NaOH, aby uzyskać monobazowy fosforan sodu.
stale mieszaj i przygotuj średni roztwór buforowy, dodając 40 g fosforanu trójsodowego (TSP) do 200 ml wody i dodaj 30 ml HCL.
- TERAZ DODAJ 10GM ALANINY ROZPUŚĆ JĄ TEMPERATURA ROZTWORU BĘDZIE WYNOSIĆ OKOŁO 30-35 C Z POWODU NEUTRALIZACJI KWASU FOSFOROWEGO PRZEZ NaOH
- DODAJ 10ML 37% FORMALDEHYDU, NASTĘPNIE DODAJ 15GM SPROSZKOWANEGO CYNKU I MIESZAJ PRZEZ 40-50 MINUT (JEŚLI ZASTANAWIASZ SIĘ, DLACZEGO DAJEMY TEMU TAK DŁUGI CZAS, POWINIENEŚ WIEDZIEĆ, ŻE FORMALDEHYD JEST BARDZO TOKSYCZNY I DOPÓKI NIE OPANUJESZ PODSTAW CHEMII W KLASIE 11, POWINIENEŚ UŻYĆ MNIEJ FORMALDEHYDU I DAĆ WIĘCEJ CZASU NA REAKCJĘ).
- JEŚLI SŁYSZYSZ CIĄGŁY DŹWIĘK SKWIERCZENIA, JEST TO REAKCJA PROSZKU CYNKU I UWALNIANIE GAZU H2, A KOLOR CYNKU ZMIENIA SIĘ Z SZAREGO NA NIEBIESKI, JEST TO FOSFORAN CYNKU.
- POZWÓL CYNKOWI OSIĄŚĆ I ODFILTRUJ PRAWIE CZYSTĄ BIAŁĄ CIECZ, ZALECAM UŻYCIE LABORATORYJNEJ BIBUŁY FILTRACYJNEJ LUB PODWÓJNEJ BIBUŁY FILTRACYJNEJ. (TERAZ DODAJ OKOŁO 50 ML WODY DO OSIADŁEGO CYNKU, WYMIESZAJ I PONOWNIE PRZEFILTRUJ).
- DODAĆ PROSZEK WODOROWĘGLANOWY, AŻ PH SPADNIE DO OKOŁO 7, PAMIĘTAJĄC O UŻYCIU DOBREJ JAKOŚCI PAPIERKA LAKMUSOWEGO. POWIEDZIAŁBYM, ABY DODAĆ BUFOR PH 7 DO ZOLU LUB PO PROSTU UŻYĆ WODY Z KRANU.
- TERAZ PH JEST DOSTOSOWANE DO PH 7 I POZOSTAWIĆ KLAROWNY ROZTWÓR WODNY W LODÓWCE NA 12-15 GODZIN, CZASEM DŁUŻEJ. KIEDY MASA KRYSZTAŁÓW PRZESTANIE ROSNĄĆ, ODFILTRUJ JĄ (SUGEROWAŁBYM UŻYCIE FILTRA PRÓŻNIOWEGO, KTÓRY MOŻNA KUPIĆ NA AMAZONIE ZA OKOŁO 7500 RUPII) LUB MOŻESZ PO PROSTU UŻYĆ FILTRACJI GRAWITACYJNEJ, PO PROSTU ZAWIEŚ KRYSZTAŁY NA 24-30 GODZIN, ALE SPŁUCZ JE ALKOHOLEM, ABY ZAPOBIEC POŻYWIENIU BAKTERII, ALE UŻYJ MNIEJ NIŻ 60 ML ALKOHOLU.
TERAZ, JEŚLI WIEMY, ŻE W ROZTWORZE WCIĄŻ JEST N-metyloalanina, ZASTOSUJMY REKRYSTALIZACJĘ. GOTUJ ROZTWÓR, AŻ ZMNIEJSZY SIĘ DO OKOŁO 50% ( UWAGA: - W POPRZEDNICH KROKACH MÓWIŁEM, ABY UŻYĆ MNIEJ FORMALDEHYDU, PONIEWAŻ W TYM KROKU OTRZYMASZ NIEWIELKĄ ILOŚĆ FORMALDEHYDU W POSTACI STRUMIENIA I MOŻE ON NAWET DOSTAĆ SIĘ DO TWOICH KRYSZTAŁÓW I UCZYNIĆ JE TOKSYCZNYMI) , A NASTĘPNIE ZREDUKOWANĄ ŻÓŁTAWĄ CIECZ PRZEMYWA SIĘ WCZEŚNIEJ UŻYTYM ALKOHOLEM W PIERWSZEJ KRYSTALIZACJI, teraz wkładamy płyn do lodówki na 3-4 godziny i sugerowałbym dodanie kryształu nasiennego N-metylalaniny z poprzedniej krystalizacji, aby przyspieszyć proces ponownie wkładamy roztwór do lodówki i pozwalamy kryształom rosnąć, filtrując kryształy podobne do niddule przez poprzednio podany METHORD.
- CAŁKOWITY WYNIK N- metyloalaniny wynosił około 10GM.
REAKCJA N -metylalaniny z benzaldehydem w celu otrzymania EPHEDRYNY
(W OBECNOŚCI ROZPUSZCZALNIKA DMSO )
- WYSOKOWYDAJNYM I MNIEJ PROBLEMATYCZNYM PROCESEM JEST:-
- REAKCJA 1 MOLE BENZALDEHYDU Z 2 MOLE N-METYLOALANINY W ROZTWORZE DMSO.
- REAKCJONUJEMY 30ML BENZALDEHYDU I 60GM N-METYLOALANINY(W POPRZEDNICH KROKACH TWORZYMY 10 GM N-METYLOALANINY, WIEMY, ŻE TA SYNTEZA TRWA DUŻO CZASU, WIĘC POWINNIŚMY TWORZYĆ 6 PARTII RÓWNOCZEŚNIE, ABY OSZCZĘDZIĆ CZAS).
- TA REAKCJA DA CI CAŁKIEM NIEZŁĄ WYDAJNOŚĆ 27,5-30 G MIESZANINY EFEDRYNY I PSEUDOEFEDRYNY (NALEŻY ZAUWAŻYĆ, ŻE OBA SĄ IZOMERAMI I DZIAŁAJĄ W BARDZO PODOBNY SPOSÓB, PO PROSTU EFEDRYNA JEST SILNIEJSZA NIŻ PSEUDOEFEDRYNA, JEŚLI CHCESZ CZYSTEJ EFEDRYNY, MAM INNĄ METODĘ DO PRODUKCJI NA DUŻĄ SKALĘ, ALE DO TEGO POWINIENEŚ MIEĆ DOBRĄ WIEDZĘ NA TEMAT WARZENIA WINA LUB WISKY. ORAZ NADMIAR PIENIĘDZY I CZASU, PONIEWAŻ DOPÓKI TEGO NIE OPANUJESZ, ZA KAŻDYM RAZEM BĘDZIESZ ROBIŁ BAŁAGAN).
WYDAJNOŚĆ:- 27 G MIESZANINY CHLOROWODORKU EFEDRYNY I PSEUDOEFEDRYNY
- TERAZ UMIEŚĆ 250 ML DMSO W KOLBIE OKRĄGŁODENNEJ Z CHŁODNICĄ ZWROTNĄ. DODAJ BAR MAGNETYCZNY I 60GM N-metyloalaniny.
- WEŹ 30 ML BENZALDEHYDU I WLEJ 10 ML DO KOLBY DMSO (WLEWANIE NIEWIELKIEJ ILOŚCI NA RAZ UŁATWIA PRZEBIEG REAKCJI).
- PODGRZAĆ MIESZANINĘ DO OKOŁO 100-110 ST. C (LUB PO PROSTU PODNIEŚ TEMPERATURĘ, AŻ ZACZNIE BULGOTAĆ JAK MUSOWANIE PEPSI) PO ROZPOCZĘCIU MUSOWANIA OBNIŻ TEMPERATURĘ I POZWÓL JEJ MUSOWAĆ PRZEZ ~ 1 GODZINĘ 30 MIN.
- NASTĘPNIE DODAĆ KOLEJNE 10 ML 30 ML BENZALDEHYDU I POZOSTAWIĆ NA GODZINĘ I TRZYDZIEŚCI MINUT. NASTĘPNIE DODAJ OSTATNIE 10 ML 30 ML BENZALDEHYDU, PO CZYM POZWÓL MU SKWIERCZEĆ PRZEZ DŁUŻSZY CZAS(TEMPERATURA W TYM KROKU POWINNA BYĆ NAJNIŻSZYM USTAWIENIEM NA PŁYCIE GRZEJNEJ), A NASTĘPNIE POWOLI PODNOŚ TEMPERATURĘ, AŻ OSIĄGNIE ~ 110-120 STOPNI C. C
(UWAGA: TEMPERATURA NIE POWINNA PRZEKROCZYĆ 130 STOPNI C)
OD TEGO KROKU BĘDZIEMY PRACOWAĆ WEDŁUG MOJEGO SPOSOBU
- UDAJ SIĘ DO NAJBLIŻSZEGO SKLEPU I KUP BIAŁY OCET, UŻYJ SYNTETYCZNEGO I DESTYLOWANEGO {NIE UŻYWAJ OCTU JABŁKOWEGO ANI RYŻOWEGO}.
- (UŻYWAMY OCTU ZE WZGLĘDU NA JEGO WŁAŚCIWOŚCI DO PRZERYWANIA ŁAŃCUCHA DIMEROWEGO) NA POWYŻSZE PORCJE BĘDZIEMY POTRZEBOWAĆ OKOŁO 600 ML OCTU. DODAJEMY GO, A NASTĘPNIE DODAJEMY DO NIEGO ~ 80 ML TOULENU (TOULEN JEST WYMAGANY, ABY ZATRZYMAĆ TWORZENIE NIEPRZYJEMNYCH PRODUKTÓW UBOCZNYCH).
- PO ICH DODANIU ZOBACZYSZ WARSTWĘ TOULENU NAD DMSO I MIESZANINĄ. TERAZ PODGRZEWAJ MIESZANINĘ (DO WRZENIA REFLUKSOWEGO) PRZEZ 4-6 GODZIN (TO DŁUGO, PONIEWAŻ CHCEMY ROZBIĆ DIMERY)[PAMIĘTAJ, ŻE TEMPERATURĘ WRZENIA NALEŻY PODNOSIĆ POWOLI W ZAKRESIE 3-5 GODZIN].
- TERAZ POZWÓL MIESZANINIE OSTYGNĄĆ. W TEN SPOSÓB Z POWODZENIEM ROZBIŁEŚ DIMERY, CO ZWIĘKSZY WYDAJNOŚĆ. TERAZ DODAJ ~ 40-45 ML HCL (37% KWASU SOLNEGO) POWSZECHNIE SPRZEDAWANEGO W SKLEPACH CHEMICZNYCH JAKO KWAS MUTAROWY [W TEN SPOSÓB ZAPEWNISZ, ŻE EFEDRYNA POZOSTANIE Z DALA OD WARSTWY TOULENU].
- W TYM KROKU UMIEŚĆ MIESZANINĘ W LEJKU SEP (LEJEK SEPARACYJNY) I POTRZĄŚNIJ NIM. TERAZ POCZEKAJ, AŻ PONOWNIE ROZDZIELI SIĘ W POSTACI WARSTW(GÓRNĄ WARSTWĄ BĘDZIE TOULEN ZAWIERAJĄCY CAŁY NIEPRZEREAGOWANY BENZALDEHYD I INNE PRODUKTY UBOCZNE) --------- (DRUGA WARSTWA, KTÓRA ZAWIERA CAŁY POTRZEBNY NAM PRODUKT ROZPUSZCZONY W WODZIE).
- Zbierz CAŁĄ WODĘ I DMSO ORAZ WARSTWĘ PRODUKTU I UTWÓRZ JĄ NA PODSTAWIE WODOROTLENKU SODU, AŻ POZIOM PH PRZEKROCZY 13 (DODAJ NIEZWYKLE MAŁĄ ILOŚĆ NaOH NA RAZ).
- ABY UZYSKAĆ WSZYSTKIE PRODUKTY Z ROZTWORU, UŻYJ PONOWNIE ~100 ML EKSTRAKTU TOULENU I DODAJ 50 ML TOULENU.
- TERAZ PRZEMYJ MIESZANINĘ WODĄ, PONIEWAŻ TOULEN JEST NIEROZPUSZCZALNY, A DMSO JEST ROZPUSZCZALNE(W TEN SPOSÓB USUNIESZ DMSO Z MIESZANINY).
POCZEKAĆ, AŻ WODA ŚCIEKNIE Z SEP. NASTĘPNIE PRZENIEŚ MIESZANINĘ TOULENU DO SUCHEJ ZLEWKI I PRZEPUŚĆ SUCHY GAZ HCL DO ROZTWORU.
W TEN SPOSÓB OTRZYMASZ OKOŁO 30 G CZYSTEJ MIESZANINY PSEUDOEFEDRYNY I EFEDRYNY.
