Witam ponownie ekspertów, przyjaciół i wszystkich chemików
Opublikowałem groźbę o moim problemie z wydajnością, która nie była większa niż mój czubek palca, a kilku miłych facetów dało mi kilka rad i wskazówek, które rozważyłem.
Tak więc ten młody chemik powtórzył syntezę ze złamaną ręką
i doszedł do tego samego problemu, ale z przyjemnością podzielił się z wami większą ilością szczegółów, mając nadzieję na rozwiązanie zagadki
.
.
Moja skala wynosiła
-25g propiofenonu
-50 ml rozcieńczonego Hbr (przygotowałem go z 20 g KBr w około 70-80 ml wody destylowanej, dodając kroplami 15 ml H2SO4, zamroziłem roztwór, aby rozdzielić produkty uboczne, następnie podgrzałem do odparowania, a następnie otrzymałem destylowany roztwór zawierający Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 w 250ml DW (woda destylowana)
-35 ml 40% wodnego roztworu metyloaminy
-25ml HCl 14% roztwór (otrzymałem to z rozcieńczenia 10ml HCl 38% w 15ml DW)
-kolejne 10 ml DCM i 20 ml wody zawiera 0,5 ml HCl.
Teraz proces:
1. Dodanie propio do kolby, dodanie roztworu Hbr, a następnie dodanie H2O2 kroplami w ciągu około 40 minut, podczas gdy roztwór był mieszany w temperaturze pokojowej.
2,3. Dodanie DCM i przemycie do neutralizacji (w celu przemycia przenoszę mieszaninę reakcyjną do dekantera, po czym wlewam ją z powrotem do kolby).
4. Dodanie roztworu Na2CO3 podzielonego na 2 porcje (2x125ml), a następnie przemycie do neutralizacji.
5. Dodaję całą metyloaminę na raz, umieszczam chłodnicę zwrotną i mieszam przez 1,5 godziny w temperaturze pokojowej.
5.5 Przemyłem go 3-4 razy około 75 ml DW, był wtedy nadal alkaliczny.
6. Dodałem roztwór Hcl (zrobiłem to zbyt szybko, więc w kolbie pojawiło się dużo mgły, następnym razem sobie z tym poradzę), mieszałem przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej.
7. Wyjmuję warstwę dcm, przemywam ją zakwaszonym DW, o którym mówiłem wcześniej. Następnie zmieszałem pierwszą i tę wodną warstwę i przemyłem je 10 ml DCM.
8Wlałem roztwór do zlewki i podgrzałem do krystalizacji.
9. Ostatecznie otrzymałem następujący wynik
___________________
Muszę zrozumieć mój błąd
O czym zapomniałem?
Gdzie się pomyliłem?
Proszę o informację!
.
Pozdrowienia dla wszystkich...
Opublikowałem groźbę o moim problemie z wydajnością, która nie była większa niż mój czubek palca, a kilku miłych facetów dało mi kilka rad i wskazówek, które rozważyłem.
Tak więc ten młody chemik powtórzył syntezę ze złamaną ręką
i doszedł do tego samego problemu, ale z przyjemnością podzielił się z wami większą ilością szczegółów, mając nadzieję na rozwiązanie zagadki.
.
Moja skala wynosiła
-25g propiofenonu
-50 ml rozcieńczonego Hbr (przygotowałem go z 20 g KBr w około 70-80 ml wody destylowanej, dodając kroplami 15 ml H2SO4, zamroziłem roztwór, aby rozdzielić produkty uboczne, następnie podgrzałem do odparowania, a następnie otrzymałem destylowany roztwór zawierający Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 w 250ml DW (woda destylowana)
-35 ml 40% wodnego roztworu metyloaminy
-25ml HCl 14% roztwór (otrzymałem to z rozcieńczenia 10ml HCl 38% w 15ml DW)
-kolejne 10 ml DCM i 20 ml wody zawiera 0,5 ml HCl.
Teraz proces:
1. Dodanie propio do kolby, dodanie roztworu Hbr, a następnie dodanie H2O2 kroplami w ciągu około 40 minut, podczas gdy roztwór był mieszany w temperaturze pokojowej.
2,3. Dodanie DCM i przemycie do neutralizacji (w celu przemycia przenoszę mieszaninę reakcyjną do dekantera, po czym wlewam ją z powrotem do kolby).
4. Dodanie roztworu Na2CO3 podzielonego na 2 porcje (2x125ml), a następnie przemycie do neutralizacji.
5. Dodaję całą metyloaminę na raz, umieszczam chłodnicę zwrotną i mieszam przez 1,5 godziny w temperaturze pokojowej.
5.5 Przemyłem go 3-4 razy około 75 ml DW, był wtedy nadal alkaliczny.
6. Dodałem roztwór Hcl (zrobiłem to zbyt szybko, więc w kolbie pojawiło się dużo mgły, następnym razem sobie z tym poradzę), mieszałem przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej.
7. Wyjmuję warstwę dcm, przemywam ją zakwaszonym DW, o którym mówiłem wcześniej. Następnie zmieszałem pierwszą i tę wodną warstwę i przemyłem je 10 ml DCM.
8Wlałem roztwór do zlewki i podgrzałem do krystalizacji.
9. Ostatecznie otrzymałem następujący wynik
___________________
Muszę zrozumieć mój błąd
O czym zapomniałem?
Gdzie się pomyliłem?
Proszę o informację!
.
Pozdrowienia dla wszystkich...