Synteza MDA
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METYLENODIOKSYAMFETAMINASYNTEZA: (z piperonalu) Do roztworu 15,0 g piperonalu w 80 ml lodowatego kwasu octowego dodano 15 ml nitroetanu, a następnie 10 g cykloheksyloaminy. Mieszaninę utrzymywano w temperaturze łaźni parowej przez 6 godzin, rozcieńczono 10 ml H2O, posiano kryształ produktu i schłodzono przez noc w temperaturze 10°C. Jasnożółte kryształy usunięto przez filtrację i wysuszono na powietrzu, uzyskując 10,7 g 1-(3,4-metylenodioksyfenylo)-2-nitropropenu o mp 93-94 °C. Temperatura ta wzrosła do 97-98 °C. Temperaturę tę zwiększono do 97-98°C przez rekrystalizację z kwasu octowego. Bardziej konwencjonalne próby syntezy nitrostyrenu przy użyciu nadmiaru nitroetanu jako rozpuszczalnika i bezwodnego octanu amonu jako zasady dają nieczysty produkt z bardzo niską wydajnością. Nitrostyren został z powodzeniem wytworzony ze składników w zimnym MeOH, z wodnym NaOH jako zasadą.
Zawiesinę 20 g LAH w 250 ml bezwodnego THF umieszczono w atmosferze obojętnej i mieszano magnetycznie. Dodano kroplami 18 g 1-(3,4-metylenodioksyfenylo)-2-nitropropenu w roztworze w THF i utrzymywano mieszaninę reakcyjną pod chłodnicą zwrotną przez 36 h. Po przywróceniu do temperatury pokojowej nadmiar wodorku zniszczono 15 ml IPA, a następnie 15 ml 15% NaOH. Dodano dodatkowe 50 ml H2O, aby zakończyć konwersję soli glinu do luźnego, białego, łatwego do przefiltrowania ciała stałego. Zostało ono usunięte przez filtrację, a placek filtracyjny przemyto dodatkowym THF. Połączony filtrat i popłuczyny usunięto z rozpuszczalnika pod próżnią, a pozostałość rozpuszczono w rozcieńczonym H2SO4. Przemywanie 3x75 mL CH2Cl2 usunęło znaczną część koloru, a faza wodna stała się zasadowa i ponownie ekstrahowana 3x100 mL CH2Cl2. Usunięcie rozpuszczalnika dało 13,0 g żółtego oleju, który poddano destylacji. Frakcja wrząca w temperaturze 80-90 °C przy 0,2 mm ważyła 10,2 g i była biało-wodna. Rozpuszczono ją w 60 ml IPA, zneutralizowano stężonym HCl i rozcieńczono 120 ml bezwodnego Et2O, co spowodowało trwałe zmętnienie. Spontanicznie utworzyły się kryształy, które usunięto przez filtrację, przemyto Et2O i wysuszono na powietrzu, uzyskując 10,4 g chlorowodorku 3,4-metylenodioksyamfetaminy (MDA) o mp 187-188 °C.
(z 3,4-metylenodioksyfenyloacetonu) Do roztworu 32,5 g bezwodnego octanu amonu w 120 ml MeOH dodano 7,12 g 3,4-metylenodioksyfenyloacetonu (sposób przygotowania patrz MDMA), a następnie 2,0 g cyjanoborowodorku sodu. Powstały żółty roztwór energicznie mieszano i okresowo dodawano stężony HCl, aby utrzymać pH mieszaniny reakcyjnej między 6 a 7, jak określono za pomocą zewnętrznego wilgotnego uniwersalnego papierka pH. Po kilku dniach w mieszaninie reakcyjnej pozostały nierozpuszczone ciała stałe i nie było już potrzeby dodawania kwasu. Mieszaninę reakcyjną dodano do 600 ml rozcieńczonego HCl, a następnie przemyto 3x100 ml CH2Cl2. Połączone popłuczyny poddano ekstrakcji zwrotnej niewielką ilością rozcieńczonego HCl, połączono fazy wodne i doprowadzono do stanu zasadowego za pomocą 25% NaOH. Następnie ekstrahowano 3x100 ml CH2Cl2, ekstrakty te połączono, a rozpuszczalnik usunięto pod próżnią, uzyskując 3,8 g czerwonej pozostałości. Pozostałość oddestylowano w temperaturze 80-90°C pod ciśnieniem 0,2 mm/Hg, uzyskując 2,2 g całkowicie wodnistego oleju. Nie stwierdzono wyraźnego tworzenia się soli węglanowej po wystawieniu na działanie powietrza. Rozpuszczono go w 15 ml IPA, zneutralizowano 25 kroplami stężonego HCl i rozcieńczono 30 ml bezwodnego Et2O. Powoli osadzały się białe kryształy chlorowodorku 3,4-metylenodioksyamfetaminy (MDA), który ważył 2,2 g i miał mp 187-188 ° C. Przygotowanie formamidu (prekursora MDMA) i acetamidu (prekursora MDE) opisano w tych pozycjach.
DAWKOWANIE: 80 - 160 mg.
CZAS DZIAŁANIA: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
