mdma freebase i krystalizacja

[CharmingKid]

Tak więc próbowałem uzyskać mdma w metodzie amalgamatu Al/Hg z PMK i metyloaminy i nie jestem pewien, co zrobiłem źle - po 6 godzinach próbowałem wyekstrahować wolną od mdma bazę 25% roztworem NaOH i musiałem wlać 100 ml, aż zauważyłem zmianę konsystencji i warstwę żółtej cieczy (pierwsze 3 zdjęcia od lewej). Po ekstrakcji roztworem NaOH i izopropanolem odparowałem IPA pod próżnią i wykonałem ekstrakcję kwasowo-zasadową DCM i otrzymałem ciecz w odpowiednim kolorze - brązowym, ale bardziej przypominała wodę, a nie olej (4 zdjęcie), ale mimo to próbowałem ją skrystalizować za pomocą HCl, acetonu i ksylenu i na początku wyglądało na to, że otrzymam jakieś kryształy - ale na końcu otrzymałem coś, co wyglądało jak brązowy proszek (2 zdjęcia od prawej).
Jakieś pomysły, gdzie popełniłem błąd?

 

[Acidosis]

Po pierwsze, przed kontynuowaniem, sprawdź, czy uzyskany brązowy produkt jest zgodny z charakterystyką produktu, zapachem, smakiem i temperaturą topnienia... jeśli jest to mdma hcl i nie jest to sól sodowa lub inne sole, które mogą powstać w wyniku nieudanej syntezy. rozpuść pozostałość we wrzącym metanolu i pozwól roztworowi ostygnąć, z pewnością mocno się skrystalizuje, w takim przypadku przejdź do standardowego czyszczenia i wykonaj drugą rekrystalizację, a otrzymasz pożądany produkt.

 

[Curiousonion]

smak? Jak to ma smakować?
Jeśli chodzi o zapach, ma ten obrzydliwy zapach mdma jak piwo korzenne.

 

[Acidosis]

sprawdź czy jego smak jest naprawdę gorzki i czy możesz sprawdzić i porównać temperaturę topnienia, jeśli jego smak jest gorzki i przypomina Ci spożytą mdmę, na pewno masz brudną mdmę hcl, teraz oczyszczenie jej i rekrystalizacja powinny wystarczyć, uwielbiam zapach najwyraźniej pachnie jak pożądany produkt, dlatego jego synteza na pewno się udała. czas i praktyka dadzą Ci lepsze rezultaty. pozdro.

 

[Curiousonion]

Tak, zrobiłem kilka, które pachniały tak 2 dni temu. Nie mogę jednak znieść tego zapachu.
Nie wiedziałem, że jest gorzki, nie mogę się zmusić do spróbowania tego lol.

 

[Chemical Ali]

Czy robiłeś już tę syntezę, ale z nitrometanem zamiast bezpośrednio przy użyciu metyloaminy? SWiM zdecydowanie bardziej preferuje Nitro. Tak z ciekawości. To chyba kwestia opinii. Może warto się temu przyjrzeć.

Pozdrawiam,
Ali