Wydajność była przyzwoita, a czystość doskonała. Całą reakcję, wraz z krystalizacją, przeprowadziłem w ciągu jednego wieczoru. Redukcja przebiegała na gorąco, ale była całkowicie pod kontrolą, łatwo się mieszała, była szybka i łatwa w przygotowaniu.
MATERIAŁY:
Przygotowałem dwulitrową kolbę płaskodenną z trzema szyjkami i zatkałem jedną z nich. W środkowym otworze umieściłem zwykły skraplacz. Aparat został umieszczony na mieszadle/płytce grzewczej.
W każdym razie kroki są następujące;
3.1. Kulki foliowe zostały wrzucone do kolby. [RYSUNEK 4].
4. Następnie 400 mg HgCl2 (chlorek rtęci(II) ) rozpuszczono w 750 ml laboratoryjnego MeOH.
5. W tym czasie 25g MDP-2-P i 20g nitrometanu zmieszano w lejku wkraplającym z 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitrometanu (CH3NO2);
Gęstość nitrometanu --> 1,127 g/ml
masa cząsteczkowa --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Gęstość MDP-2-P --> 1.210 g/ml
Masa cząsteczkowa --> 178.185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
MDP-2-P miał trzy miesiące i był przechowywany w zamrażarce. Pierwotnie był destylowany + nadal dobrze pachniał
6. Lejek wkraplający został umieszczony na bocznej szyjce kolby.
7. Gdy MeOH był gotowy (cały HgCl2 rozpuszczony), został również wlany do kolby, a chłodnica została umieszczona na miejscu.
7.1 Mieszano przez 5-10 sekund co około minutę.
7.2 Po mniej niż 10 minutach widoczne było słabe bulgotanie, roztwór był szary, a aluminium było wyraźnie mniej błyszczące. Niektóre kawałki zaczęły unosić się na powierzchni.
8. Przez skraplacz zaczęła przepływać woda z lodem. Użyto około 4 funtów lodu w 2,5 galonach wody, w 5 galonowym wiadrze na farbę.
9. Otwarto zawór na lejku wkraplacza, aby mieszanina zaczęła kapać z prędkością okołojednej kropli na sekundę.
10. Mniej więcej co minutę włączałem mieszadło na około 5 sekund.
11. Po kilku minutach kolba zaczęła się nagrzewać, a ja zacząłem mieszać bez przerwy. W tym momencie mieszanina miała bardzo wyraźny stalowo-niebiesko-szary kolor.
12. Ostatecznie reakcja rozgrzała się do imponującego refluksu, a MeOH wypływał niemal nieprzerwanie ze skraplacza.
13. Od czasu do czasu musiałem regulować prędkość kroplówki (jedna na sekundę była trochę za wolna) i zakończyłem dodawanie po 42 minutach.
14. Podczas szczytu reakcji bardzo uważnie obserwowałem, co się dzieje, ale tak naprawdę nie musiałem robić nic poza upewnieniem się, że dodawanie przebiega w tempie, które sprawi, że całość zajmie 40-45 minut. Cała reszta zajęła się sama.
15. Gdy pozostało mi kilka mililitrów mieszanki MDP-2-P, reakcja zaczęła już zwalniać, choć wciąż widoczne były małe płatki aluminium.
16. Mieszanina zaczynała robić się bardzo lepka, więc dodałem kolejne 50-75 ml MeOH do skraplacza, co znacznie poprawiło sytuację. Następnie odstawiłem na około godzinę, aby reakcja się zakończyła.
17. Kiedy wróciłem, wszystko znacznie się ochłodziło, a mieszanina była w większości amorficzna, szara z najmniejszymi drobinkami bieli.
18. Zmieszałem 700 ml wody i 262 g NaOH w zlewce.
19. Podczas chłodzenia, zawartość kolby reakcyjnej przelałem do zlewki o pojemności 4000 ml. Nieco więcej (50 ml) MeOH w kolbie reakcyjnej z łatwością rozluźniło pozostały osad, który również wlałem do zlewki.
20. Następnie roztwór NaOH wlano do zlewki o pojemności 4000 ml wraz z osadem. [Rysunek 11].
21. Do zlewki włożono 3-calowe mieszadło i dokładnie wymieszano. Wcześniej szary osad stał się ciemniejszy, a NaOH zaczął reagować z pozostałym aluminium, tworząc pienisty, śmierdzący bałagan w zlewce. Ogrzało się nieznacznie, ale nie znacząco.
22. Pozostawiono to do powolnego mieszania przez około godzinę, po czym prawie całe bulgotanie zostało zakończone, a pienienie zmniejszyło się.
23. Nie posiadam gigantycznego lejka, więc postanowiłem odciągnąć mieszaninę bezpośrednio do zlewki. W rzeczywistości działa to naprawdę dobrze i może być łatwiejsze niż posługiwanie się lejkiem septycznym.
24. Do zlewki wlano 500 ml toluenu i włączono mieszadło na bardzo wysokim poziomie na kilka minut.
25. Spowodowało to dobre wymieszanie obu faz. W ciągu następnych 15 minut toluen oddzielił się do góry.
26. Martwiłem się, ponieważ toluen praktycznie nie miał koloru. Spodziewałbym się, że pozostały MDP-2-P będzie miał delikatny kolor lub że jakieś zanieczyszczenia reakcyjne również dadzą kolor. Ale ten był lekko mlecznobiały. Toluen jest dla mnie trudny do zdobycia, więc następnym razem planuję wypróbować ksylen. Podejrzewam, że to zadziała dobrze.
27. Większość toluenu została wylana z góry.
28. Pozostało około 100 ml, ponieważ trudno było zlać toluen bez wylania części warstwy wody/mułu. Do zlewki wlano kolejne 250 ml toluenu i dokładnie wymieszano. Ta kolejna ekstrakcja również została odlana, tym razem z odrobiną warstwy osadu, i umieszczona w lejku septycznym. Kiedy skończyłem, w zlewce pozostało prawdopodobnie nie więcej niż około 15 ml toluenu unoszącego się na osadzie. Teraz łatwo było odsączyć warstwę osadu w lejku septycznym, pozostawiając tylko toluen. Pierwsza ekstrakcja toluenu została następnie dodana do lejka sepcyjnego.
29. Toluen przemyto dwukrotnie nasyconym wodorowęglanem sodu, raz nasyconym NaCl i raz wodą. Wszystkie płukania były dość czyste, a toluen wyglądał jeszcze czyściej niż wcześniej.
30. Toluen przesączono do umytej, przepłukanej acetonem, dokładnie wysuszonej zlewki z około 35 g bezwodnego MgSO4. Pozostawiono na około 25 minut i mieszano szpatułką dwa lub trzy razy. Następnie przefiltrowano do nowej zlewki (również bardzo suchej), a MgSO4 w filtrze przemyto niewielką ilością nowego toluenu.
31. Ustawiono standardowy generator NaCl/H2SO4 dla gazu HCl, z kolumną frakcjonującą wypełnioną CaCl2 (Damp-Rid z Home Depot) jako rurką suszącą. Do rurki suszącej przymocowano rurkę rozpraszającą gaz z dyskiem ze szkła porowatego i rozpoczęto kapanie H2SO4.
32. Gaz zaczął wydobywać się z rurki dyspersyjnej, którą zanurzyłem w przesączu toluenu. Po kilku minutach absolutnie nic się nie wydarzyło i byłem przekonany, że kompletnie spieprzyłem sprawę. Potem tu i ówdzie zaczęły pojawiać się strzępki białego materiału, a w ciągu 30 sekund z roztworu wypłynęły gigantyczne chmury puchatego MDMA HCl. Prawie zesrałem się w gacie.
33. Odradzam stosowanie rurki dyspersji gazu, ponieważ wydaje się ona zatykać kryształami i generować poważne przeciwciśnienie w generatorze HCl (ale rób, co chcesz).
34. W pewnym momencie szklany korek odskoczył od aparatu, ponieważ ciśnienie było tak duże. Wystarczy użyć szklanej rurki, aby wprowadzić HCl do toluenu.
35. Roztwór był tak mętny, że nie mogłem stwierdzić, czy wytrącają się kolejne kryształy, więc postanowiłem przestać. Zlewka została przykryta i włożona do zamrażarki na pół godziny. Po schłodzeniu przefiltrowano ją próżniowo w sączku Buchnera [RYSUNEK 18] , a następnie wysuszono na lustrze pod żarówką (w celu ogrzania) i zważono. Uzyskano łącznie 8,26 g! [RYSUNEK 19].
36. Następnie ponownie zacząłem gazować toluen. I oto nastąpiło kolejne masywne wytrącenie kryształów.
36.1. Toluen schłodzono i przefiltrowano, a filtrat wysuszono, uzyskując kolejne 4,72 g!
37. Ponownie ustawiłem gaz... po prostu nie przestaje. Daję kryształom trochę czasu na opadnięcie, a teraz wydaje się, że z roztworu nie wydobywa się już nic więcej. Schładzam, filtruję i osuszam.
37.1 Tym razem było 6,61 g więcej!
38. Mimo że kryształy miały lekki (i bardzo przyjemny) zapach piwa korzennego, zdecydowałem się nie rekrystalizować, ponieważ kryształy były oślepiająco białe i oczywiście dobrej czystości.
39. Całkowita wydajność: 19,6 grama MDMA HCl - z 25 gramów MD-P2P!!!
MATERIAŁY:
- MDP-2-P - 25g
- ALUMINIUM - 27.5g
- (chlorek rtęci(II )) - 400mg
- NITROMETAN - 20g
- TOLUENE - 1L
- Zestaw do generowania suchego gazu hcl
- NaOH - 262g
- Wodorowęglan sodu - wystarczająca ilość do nasycenia roztworu
- MgSO4 - 35g
- Chlorek sodu - wystarczający do nasycenia roztworu
- MeOH - 1L
- Woda destylowana - minimum 1L
Przygotowałem dwulitrową kolbę płaskodenną z trzema szyjkami i zatkałem jedną z nich. W środkowym otworze umieściłem zwykły skraplacz. Aparat został umieszczony na mieszadle/płytce grzewczej.
W każdym razie kroki są następujące;
- Zacząłem ciąć folię aluminiową Reynolds Heavy Duty na około 1-calowe kwadraty, aby uzyskać łącznie 27,5 g. [RYSUNEK 1].
- Teraz włożyłem 5 g partie do małego młynka do kawy Braun i zmieliłem folię przez 8-10 sekund. [RYSUNEK 2].
- Folia nie będzie naprawdę "zmielona" To zadziałało zadziwiająco dobrze. Wkładanie folii do młynka do kawy może brzmieć dziwnie, ale jest to bez wątpienia przełom w przygotowaniu aluminium do Al/Hg.
|
|
| Rysunek1: 5 g folii w 1-calowych kwadratach | Rysunek 2: 5 g folii po 8-10 sekundach mielenia w młynku do kawy Braun |
|
|
| Rysunek 3: Zbliżenie kulek foliowych | Rysunek 4: 27,5 g folii w kolbie płaskodennej o pojemności 2000 ml |
3.1. Kulki foliowe zostały wrzucone do kolby. [RYSUNEK 4].
4. Następnie 400 mg HgCl2 (chlorek rtęci(II) ) rozpuszczono w 750 ml laboratoryjnego MeOH.
5. W tym czasie 25g MDP-2-P i 20g nitrometanu zmieszano w lejku wkraplającym z 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitrometanu (CH3NO2);
Gęstość nitrometanu --> 1,127 g/ml
masa cząsteczkowa --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25g MDP-2-P
Gęstość MDP-2-P --> 1.210 g/ml
Masa cząsteczkowa --> 178.185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
MDP-2-P miał trzy miesiące i był przechowywany w zamrażarce. Pierwotnie był destylowany + nadal dobrze pachniał
6. Lejek wkraplający został umieszczony na bocznej szyjce kolby.
|
| Rysunek 5: Aparatura |
7. Gdy MeOH był gotowy (cały HgCl2 rozpuszczony), został również wlany do kolby, a chłodnica została umieszczona na miejscu.
7.1 Mieszano przez 5-10 sekund co około minutę.
7.2 Po mniej niż 10 minutach widoczne było słabe bulgotanie, roztwór był szary, a aluminium było wyraźnie mniej błyszczące. Niektóre kawałki zaczęły unosić się na powierzchni.
|
| Rysunek 6: Amalgamacja zakończona |
8. Przez skraplacz zaczęła przepływać woda z lodem. Użyto około 4 funtów lodu w 2,5 galonach wody, w 5 galonowym wiadrze na farbę.
9. Otwarto zawór na lejku wkraplacza, aby mieszanina zaczęła kapać z prędkością okołojednej kropli na sekundę.
10. Mniej więcej co minutę włączałem mieszadło na około 5 sekund.
11. Po kilku minutach kolba zaczęła się nagrzewać, a ja zacząłem mieszać bez przerwy. W tym momencie mieszanina miała bardzo wyraźny stalowo-niebiesko-szary kolor.
|
|
| Rysunek7: Początek reakcji ~7 minut | Rysunek 8: Zbliżanie się do temperatury refluksu ~8 minut |
12. Ostatecznie reakcja rozgrzała się do imponującego refluksu, a MeOH wypływał niemal nieprzerwanie ze skraplacza.
13. Od czasu do czasu musiałem regulować prędkość kroplówki (jedna na sekundę była trochę za wolna) i zakończyłem dodawanie po 42 minutach.
14. Podczas szczytu reakcji bardzo uważnie obserwowałem, co się dzieje, ale tak naprawdę nie musiałem robić nic poza upewnieniem się, że dodawanie przebiega w tempie, które sprawi, że całość zajmie 40-45 minut. Cała reszta zajęła się sama.
|
| Rysunek 9: Reakcja na pełnych obrotach, ~15 minut |
15. Gdy pozostało mi kilka mililitrów mieszanki MDP-2-P, reakcja zaczęła już zwalniać, choć wciąż widoczne były małe płatki aluminium.
16. Mieszanina zaczynała robić się bardzo lepka, więc dodałem kolejne 50-75 ml MeOH do skraplacza, co znacznie poprawiło sytuację. Następnie odstawiłem na około godzinę, aby reakcja się zakończyła.
17. Kiedy wróciłem, wszystko znacznie się ochłodziło, a mieszanina była w większości amorficzna, szara z najmniejszymi drobinkami bieli.
18. Zmieszałem 700 ml wody i 262 g NaOH w zlewce.
19. Podczas chłodzenia, zawartość kolby reakcyjnej przelałem do zlewki o pojemności 4000 ml. Nieco więcej (50 ml) MeOH w kolbie reakcyjnej z łatwością rozluźniło pozostały osad, który również wlałem do zlewki.
20. Następnie roztwór NaOH wlano do zlewki o pojemności 4000 ml wraz z osadem. [Rysunek 11].
|
|
| Rysunek 10: Osad w zlewce | Rysunek 11: Osad po dodaniu NaOH i niewielkim wymieszaniu |
21. Do zlewki włożono 3-calowe mieszadło i dokładnie wymieszano. Wcześniej szary osad stał się ciemniejszy, a NaOH zaczął reagować z pozostałym aluminium, tworząc pienisty, śmierdzący bałagan w zlewce. Ogrzało się nieznacznie, ale nie znacząco.
22. Pozostawiono to do powolnego mieszania przez około godzinę, po czym prawie całe bulgotanie zostało zakończone, a pienienie zmniejszyło się.
23. Nie posiadam gigantycznego lejka, więc postanowiłem odciągnąć mieszaninę bezpośrednio do zlewki. W rzeczywistości działa to naprawdę dobrze i może być łatwiejsze niż posługiwanie się lejkiem septycznym.
24. Do zlewki wlano 500 ml toluenu i włączono mieszadło na bardzo wysokim poziomie na kilka minut.
25. Spowodowało to dobre wymieszanie obu faz. W ciągu następnych 15 minut toluen oddzielił się do góry.
|
|
| Rysunek12: Bulgotanie, gdy NaOH reaguje z pozostałym aluminium | Rysunek 13: Toluen po wymieszaniu, w większości rozdzielony. |
27. Większość toluenu została wylana z góry.
28. Pozostało około 100 ml, ponieważ trudno było zlać toluen bez wylania części warstwy wody/mułu. Do zlewki wlano kolejne 250 ml toluenu i dokładnie wymieszano. Ta kolejna ekstrakcja również została odlana, tym razem z odrobiną warstwy osadu, i umieszczona w lejku septycznym. Kiedy skończyłem, w zlewce pozostało prawdopodobnie nie więcej niż około 15 ml toluenu unoszącego się na osadzie. Teraz łatwo było odsączyć warstwę osadu w lejku septycznym, pozostawiając tylko toluen. Pierwsza ekstrakcja toluenu została następnie dodana do lejka sepcyjnego.
|
|
| Rysunek 14: Zbliżamy się do spuszczenia ostatniej porcji wody z osadem. | Rysunek 15: Przemywanie. Zarówno toluen, jak i przemywanie są bardzo czyste, a interfejs między warstwami jest ledwo widoczny w 3/4 obrazka. |
29. Toluen przemyto dwukrotnie nasyconym wodorowęglanem sodu, raz nasyconym NaCl i raz wodą. Wszystkie płukania były dość czyste, a toluen wyglądał jeszcze czyściej niż wcześniej.
30. Toluen przesączono do umytej, przepłukanej acetonem, dokładnie wysuszonej zlewki z około 35 g bezwodnego MgSO4. Pozostawiono na około 25 minut i mieszano szpatułką dwa lub trzy razy. Następnie przefiltrowano do nowej zlewki (również bardzo suchej), a MgSO4 w filtrze przemyto niewielką ilością nowego toluenu.
31. Ustawiono standardowy generator NaCl/H2SO4 dla gazu HCl, z kolumną frakcjonującą wypełnioną CaCl2 (Damp-Rid z Home Depot) jako rurką suszącą. Do rurki suszącej przymocowano rurkę rozpraszającą gaz z dyskiem ze szkła porowatego i rozpoczęto kapanie H2SO4.
32. Gaz zaczął wydobywać się z rurki dyspersyjnej, którą zanurzyłem w przesączu toluenu. Po kilku minutach absolutnie nic się nie wydarzyło i byłem przekonany, że kompletnie spieprzyłem sprawę. Potem tu i ówdzie zaczęły pojawiać się strzępki białego materiału, a w ciągu 30 sekund z roztworu wypłynęły gigantyczne chmury puchatego MDMA HCl. Prawie zesrałem się w gacie.
|
|
| Rysunek 16: Kryształy tworzące się, gdy HCl opuszcza rurkę rozpraszającą gaz. | Rysunek17: Zbliżamy się do końca tej serii gazowania. Kryształy osadzają się i utworzyły grubą warstwę na dnie zlewki. |
33. Odradzam stosowanie rurki dyspersji gazu, ponieważ wydaje się ona zatykać kryształami i generować poważne przeciwciśnienie w generatorze HCl (ale rób, co chcesz).
34. W pewnym momencie szklany korek odskoczył od aparatu, ponieważ ciśnienie było tak duże. Wystarczy użyć szklanej rurki, aby wprowadzić HCl do toluenu.
35. Roztwór był tak mętny, że nie mogłem stwierdzić, czy wytrącają się kolejne kryształy, więc postanowiłem przestać. Zlewka została przykryta i włożona do zamrażarki na pół godziny. Po schłodzeniu przefiltrowano ją próżniowo w sączku Buchnera [RYSUNEK 18] , a następnie wysuszono na lustrze pod żarówką (w celu ogrzania) i zważono. Uzyskano łącznie 8,26 g! [RYSUNEK 19].
36. Następnie ponownie zacząłem gazować toluen. I oto nastąpiło kolejne masywne wytrącenie kryształów.
36.1. Toluen schłodzono i przefiltrowano, a filtrat wysuszono, uzyskując kolejne 4,72 g!
37. Ponownie ustawiłem gaz... po prostu nie przestaje. Daję kryształom trochę czasu na opadnięcie, a teraz wydaje się, że z roztworu nie wydobywa się już nic więcej. Schładzam, filtruję i osuszam.
37.1 Tym razem było 6,61 g więcej!
38. Mimo że kryształy miały lekki (i bardzo przyjemny) zapach piwa korzennego, zdecydowałem się nie rekrystalizować, ponieważ kryształy były oślepiająco białe i oczywiście dobrej czystości.
|
|
| Rysunek 18: Lejek Buchnera szczelnie wypełniony kryształami | Rysunek 19: 8,26 grama MDMA HCl, posiekanego i suszącego się na lustrze. |
39. Całkowita wydajność: 19,6 grama MDMA HCl - z 25 gramów MD-P2P!!!
