Pomyślałem, że się tym podzielę, to stare, ale złote...
Przygotowałem dwulitrową kolbę płaskodenną z trzema szyjkami i zatkałem jedną z nich. W środkowym otworze umieściłem zwykły skraplacz. Aparatura została umieszczona na mieszadle/płytce grzewczej.
Zacząłem ciąć folię aluminiową Reynolds Heavy Duty na około 1-calowe kwadraty, aby uzyskać łącznie 27,5 g. Nie masz pojęcia, ile folii to 27,5 g, dopóki nie zaczniesz jej ciąć. Musiało to zająć prawie pół godziny i poważnie stępiło moje nożyczki. Wsypałem 5 gramowe partie do małego młynka do kawy Braun i mieliłem folię przez 8-10 sekund. Folia tak naprawdę nie jest "mielona", tylko zwijana w małe kulki. Zadziałało to zadziwiająco dobrze. Może to zabrzmieć dziwnie, aby wkładać folię do młynka do kawy, ale jest to bez wątpienia przełom w przygotowaniu aluminium do Al/Hg.
|
|
|
| Rysunek 1: 5 g folii w 1-calowych kwadratach | Rysunek 2: 5 g folii po 8-10 sekundach mielenia w młynku do kawy Braun |
|
|
|
| Rysunek 3: Zbliżenie kulek foliowych | Rysunek 4: 27,5 g folii w kolbie płaskodennej o pojemności 2000 ml |
Kulki foliowe zostały wrzucone do kolby.
Następnie 400 mg HgCl2 rozpuszczono w 750 ml laboratoryjnego MeOH. W tym czasie 25 g MDP-2-P i 20 g nitrometanu ACS zmieszano w lejku wkraplającym z niewielką ilością (prawdopodobnie około 25 ml) MeOH. MDP-2-P miał trzy miesiące i był przechowywany w zamrażarce. Pierwotnie był destylowany, nadal dobrze pachniał i miał średnio jasnozielony kolor. Lejek wkraplający umieszczono na bocznej szyjce kolby.
Gdy MeOH był gotowy (cały HgCl2 rozpuszczony), został również wrzucony do kolby, a skraplacz został umieszczony na miejscu. mieszano przez 5-10 sekund co około minutę. Po mniej niż 10 minutach widoczne było słabe bulgotanie, roztwór był szary, a aluminium było wyraźnie mniej błyszczące. Niektóre kawałki zaczęły unosić się na powierzchni.
|
|
| Rysunek 6: Amalgamacja zakończona |
Przez skraplacz zaczęła przepływać lodowata woda. Użyto około 4 funtów lodu na 2,5 galona wody w 5 galonowym wiadrze na farbę.
Zawór na lejku wkraplacza został otwarty tak, że mieszanina zaczęła kapać z prędkością około jednej kropli na sekundę. Mniej więcej co minutę włączałem mieszadło na około 5 sekund. Po kilku minutach kolba zaczęła się nagrzewać, a ja zacząłem mieszać bez przerwy. W tym momencie mieszanina miała bardzo wyraźny stalowo-niebiesko-szary kolor
|
|
|
| Rysunek 7: Początek reakcji, t+7 minut | Rysunek 8: Zbliżanie się do temperatury wrzenia, t+8 minut |
W końcu reakcja rozgrzała się do imponującego refluksu, a MeOH płynął niemal nieprzerwanie ze skraplacza. Od czasu do czasu musiałem regulować prędkość wkraplania (jedna na sekundę była trochę za wolna) i zakończyłem dodawanie po 42 minutach. Podczas szczytu reakcji bardzo uważnie obserwowałem, co się dzieje, ale tak naprawdę nie musiałem robić nic poza upewnieniem się, że dodawanie przebiega w tempie, które sprawi, że całość zajmie 40-45 minut. Cała reszta zajęła się sama.
|
|
| Rysunek 9: Reakcja na pełnych obrotach, t+15 minut |
Gdy pozostało mi kilka mililitrów mieszanki MDP-2-P, reakcja zaczęła już zwalniać, choć nadal widoczne były małe płatki aluminium. Mieszanina zaczynała robić się bardzo lepka, więc dodałem kolejne 50-75 ml MeOH do skraplacza, co znacznie poprawiło sytuację. Następnie wyszedłem na około godzinę, aby pozwolić reakcji się zakończyć.
Kiedy wróciłem, wszystko znacznie się ochłodziło, a mieszanina była w większości amorficzna, szara z najmniejszymi drobinkami bieli. Zmieszałem 700 ml wody i 262 g NaOH w zlewce. Podczas chłodzenia przelałem zawartość kolby reakcyjnej do zlewki o pojemności 4000 ml. Nieco więcej (może 50 ml) MeOH w kolbie reakcyjnej z łatwością rozluźniło pozostały osad, który również został wlany do zlewki. Następnie do zlewki o pojemności 4000 ml z osadem wlano roztwór NaOH.
|
|
|
| Rysunek 10: Osad w zlewce | Rysunek 11: Osad po dodaniu NaOH i niewielkim wymieszaniu |
Do zlewki włożono 3-calowe mieszadło i dokładnie wymieszano. Wcześniej szary osad stał się ciemniejszy, a NaOH zaczął reagować z pozostałym aluminium, tworząc pienisty, śmierdzący bałagan w zlewce. Ogrzało się nieznacznie, ale nie znacząco. Pozostawiono to do powolnego wymieszania przez około godzinę, po czym prawie wszystkie bąbelki zniknęły, a pienienie się zmniejszyło.
Nie posiadam gigantycznego lejka, więc postanowiłem odciągnąć mieszaninę bezpośrednio do zlewki. W rzeczywistości działa to naprawdę dobrze i może być łatwiejsze niż posługiwanie się lejkiem septycznym. Do zlewki wlałem 500 ml toluenu i włączyłem mieszadło na bardzo wysokie obroty na kilka minut. To dobrze wymieszało obie fazy. W ciągu następnych 15 minut toluen oddzielił się do góry.
|
|
|
| Rysunek 12: Bulgotanie, gdy NaOH reaguje z pozostałym aluminium | Rysunek 13: Toluen po wymieszaniu, w większości rozdzielony. |
Martwiłem się, ponieważ toluen praktycznie nie miał koloru. Spodziewałbym się, że pozostały MDP-2-P będzie miał delikatny kolor lub że jakieś zanieczyszczenia reakcyjne również nadadzą kolor. Ale to było lekko mlecznobiałe, więc następnym razem planuję wypróbować ksylen. Podejrzewam, że to zadziała dobrze.
Większość toluenu została wylana na wierzch. Pozostało około 100 ml, ponieważ trudno było zlać toluen bez wylania części warstwy wody/mułu. Do zlewki wlano kolejne 250 ml toluenu i dokładnie wymieszano. Ta kolejna ekstrakcja również została odlana, tym razem z odrobiną warstwy osadu, i umieszczona w lejku septycznym. Kiedy skończyłem, w zlewce pozostało prawdopodobnie nie więcej niż około 15 ml toluenu unoszącego się na osadzie. Teraz łatwo było odsączyć warstwę osadu w lejku septycznym, pozostawiając tylko toluen. Pierwsza ekstrakcja toluenu została następnie dodana do lejka sepcyjnego.
|
|
|
| Rysunek 14: Zbliżamy się do spuszczenia ostatniej porcji wody z osadem. | Rysunek 15: Przemywanie. Zarówno toluen, jak i płuczka są bardzo czyste, a interfejs między warstwami jest ledwo widoczny w 3/4 obrazka. |
Toluen przemyto dwukrotnie nasyconym wodorowęglanem sodu, raz nasyconym NaCl i raz wodą. Wszystkie płukania były dość czyste, a toluen wyglądał jeszcze czyściej niż wcześniej.
Toluen spuszczono do umytej, przepłukanej acetonem, dokładnie wysuszonej zlewki z około 35 g bezwodnego MgSO4. Pozostawiono na około 25 minut i mieszano szpatułką dwa lub trzy razy. Następnie przefiltrowano do nowej zlewki (również bardzo suchej), a MgSO4 w filtrze przemyto niewielką ilością nowego toluenu.
Ustawiono standardowy generator NaCl/H2SO4 dla gazu HCl, z kolumną frakcjonującą wypełnioną CaCl2 (Damp-Rid z Home Depot) jako rurką suszącą. Do rurki suszącej przymocowano rurkę rozpraszającą gaz z porowatym szklanym dyskiem i rozpoczęto kapanie H2SO4.
Gaz zaczął wydobywać się z rurki dyspersyjnej, którą zanurzyłem w przesączu toluenu. Po kilku minutach absolutnie nic się nie wydarzyło i byłem przekonany, że kompletnie spieprzyłem sprawę. Wtedy tu i ówdzie zaczęły pojawiać się strzępki białego materiału, a w ciągu 30 sekund z roztworu wypłynęły gigantyczne chmury puchatego MDMA HCl. Prawie zesrałem się w gacie.
|
|
|
| Rysunek 16: Kryształy tworzące się, gdy HCl opuszcza rurkę rozpraszającą gaz. | Rysunek 17: Zbliżamy się do końca tej serii gazowania. Kryształy osadzają się i utworzyły grubą warstwę na dnie zlewki. |
Odradzam stosowanie rurki dyspersyjnej, ponieważ wydaje się ona zatykać kryształami i generować poważne przeciwciśnienie w generatorze HCl. W pewnym momencie szklany korek odskoczył od aparatu, ponieważ ciśnienie było tak duże. Wystarczy użyć szklanej rurki, aby wprowadzić HCl do toluenu.
Roztwór był tak mętny, że nie mogłem stwierdzić, czy wytrącają się kolejne kryształy, więc postanowiłem przestać. Zlewka została przykryta i włożona do zamrażarki na pół godziny. Po schłodzeniu przefiltrowano ją próżniowo w sączku Buchnera, a następnie wysuszono na lustrze pod żarówką (w celu ogrzania) i zważono. W sumie otrzymałem 8,26 g.
Następnie ponownie zacząłem gazować toluen. i oto nastąpiło kolejne masywne wytrącenie kryształów. Toluen został schłodzony i przefiltrowany, a filtrat wysuszony, uzyskując kolejne 4,72 g!
Ponownie ustawiłem gaz... po prostu nie przestaje. Daję kryształom trochę czasu na opadnięcie, a teraz wydaje się, że z roztworu nie wydobywa się już nic więcej. Schładzam, filtruję i suszę. Tym razem było 6,61 g więcej!
Mimo że kryształy miały lekki (i bardzo przyjemny) zapach piwa korzennego, zdecydowałem się nie rekrystalizować, ponieważ kryształy były oślepiająco białe i oczywiście dobrej czystości.
|
|
|
| Rysunek 18: Lejek Buchnera szczelnie wypełniony kryształami | Rysunek 19: 8,26 grama MDMA HCl, posiekanego i suszącego się na lustrze. |
Całkowita wydajność: 19,6 grama MDMA HCl - z 25 gramów ketonu !!!
kredyty dla Dr Gonzo
