Usiądź wygodnie, drogi czytelniku, i uzbrój się w cierpliwość, aby poznać fascynującą historię o tym, jak zrobić ulubione 4 mmc.
Zastanówmy się, co i ile moli będzie w naszych ulubionych odczynnikach i reakcjach. Czyli co o nich wiemy, a co otrzymamy (sprawdź obliczenia sam).
Zatem 1 mol 4-MPH to 148,2 grama, biorąc pod uwagę stężenie 148,2/99% = 149,7 grama, lub biorąc pod uwagę gęstość = 155,5 ml.
Zatem 1 mol HBr=80,91 gramów, lub biorąc pod uwagę stężenie 168,5 gramów 48% roztworu wodnego, lub biorąc pod uwagę gęstość 112,5 ml.
Zatem 1 mol MA w 38% roztworze to 82 gramy 38% roztworu lub 91 ml, biorąc pod uwagę gęstość.
Zatem 1 mol HCl w 36% roztworze stanowiłby 101,3 grama 36% roztworu, lub biorąc pod uwagę gęstość 86 ml.
Jeśli HCl jest rozpuszczony w IPS (kwas chlorowodorowy IPS, 30% roztwór) lub dioksanie (kwas chlorowodorowy dioksan 26% roztwór), mamy:
- 1 mol HCl w IPS = 121,5 grama
- 1 mol HCl w dioksanie = 140,2 grama.
Przepraszam chemików za tak niechlujną pisownię.
Wzór i masę molową ketonu jodowego można obliczyć samemu, biorąc pod uwagę, że zamiast bromu (Br, masa molowa 79,91) jest jod (I, masa molowa 126,9). Wyjaśnia to również, dlaczego do wytworzenia tej samej ilości mefedronu potrzeba więcej ketonu jodowego niż bromowego: jest on cięższy w przeliczeniu na cząsteczkę.
Ta recepta wykorzystuje minimalny, ale profesjonalny sprzęt. Kolby, probówki, przejścia. Mam złe nastawienie do syntez "doniczkowych", ponieważ zasadniczo niemożliwe jest osiągnięcie w nich normalnej wydajności i jakości.
Nie mam nic przeciwko darmowemu rozpowszechnianiu tego skryptu, ale chciałbym, żeby mnie polecano i lubiano. Jednak tutaj również nie ma żadnych obowiązkowych działań, wszystko zależy od Ciebie.
Wzory reakcji (tutaj dwie reakcje przebiegają równolegle, część wyniku drugiej reakcji jest zwracana jako odczynnik wyjściowy dla pierwszej):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O i
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REAKCJA CAŁKOWITA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Wynik reakcji - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Płukanie po bromowaniu.
Niezbędne do usunięcia pozostałości bromu i kwasu z otrzymanego bk-4.
1.3 Aminowanie BK-4 metyloaminą z otrzymaniem mefedronu
Wzór reakcji:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Wynik reakcji - wolna zasada mefedronu (olej, wolna zasada), C11H15NO
1.4 Płukanie po aminowaniu.
Niezbędne do usunięcia pozostałości metyloaminy (MMA) i powstałego mefedronu.
1.5 Zakwaszanie kwasem solnym (wodny roztwór chlorowodoru) z uwolnieniem wodnego roztworu 4-MMS.
Wzór reakcji - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Wynik reakcji - chlorowodorek mefedronu, C11H15NO*HCl
1.6 Mycie po zakwaszeniu.
Niezbędne w celu oczyszczenia wodnego roztworu HC 4-MMS (mef) z rozpuszczalnych organicznie zanieczyszczeń.
Ten krok ma sens tylko wtedy, gdy spośród metod zakwaszania wybrano zakwaszanie do frakcji wodnej i zasadniczo można go uznać za początek czyszczenia. Ponieważ jednak jest on przeprowadzany w reaktorze w ramach tego samego załadunku i tych samych procedur, wymieniam go jako jedną z części syntezy.
Obliczenia odczynników dla 30 moli:
4-mpf (główny prekursor do produkcji mefedronu):
----- 30 moli 4-mpf to 4,491 grama lub 4,536 ml. Uwzględniamy tutaj stężenie (99%) i gęstość (99%) 4-mpf
RAZEM jest to 4,491 grama lub 4,536 ml.
HBr (kwas bromowodorowy - roztwór wodny):
----- 30 moli Hbr (czyli 2,428 g czystego lub 5,060 g 48% roztworu lub 3,395 ml) PLUS 5% roztwór podstawowy.
CAŁKOWITA ilość Hbr wynosi 5,310 g lub 3,570 ml.
Nadtlenek wodoru (zalecamy stosowanie stężenia nie wyższego niż 37%, wyższe stężenia stanowią zagrożenie pożarowe):
----- 30 moli H2O2 (czyli 1,020 g czystego lub 2,756 g 37% roztworu lub 2,418 ml) PLUS 10% rezerwa
CAŁKOWITA 37% PERKUSJA - 3,033 g lub 2,660 ml
Jeśli kupiłeś nadtlenek o innym stężeniu, możesz łatwo (korzystając z informacji zawartych w artykule "Molar Calculus for Dummies") przeliczyć potrzebną ilość.
Maksymalna możliwa teoretyczna wydajność tego etapu to 20 moli, czyli 4,542 grama BK-4.
Szacowana wydajność z uwzględnieniem strat podczas syntezy i przemywania - 93% - 28 moli lub 6 360 g BK-4.
Do odbarwiania i usuwania kwasowości potrzebne są (minimum)
- 20% roztwór siarczynu sodu - 400 ml, tj. około 80 gramów siarczynu sodu rozpuszczonego w 320 ml wody.
- Soda oczyszczona 6% - 1400 ml, tj. około 230 gramów sody rozpuszczonej w 1170 ml wody.
ALE: dzieje się tak pod warunkiem, że warstwa wodna została prawidłowo odsączona bez pozostawiania znaczących pozostałości wody (z bromem i kwasem). Dlatego radzimy przygotować dwa, a może TRZY razy więcej tych odczynników i dodawać w małych porcjach - siarczyn sodu - aż PM się odbarwi, a sodę - aż Psch wyniesie co najmniej 6-7. W tym przypadku odczynników może pójść więcej - zdarza się.
Po tych czynnościach dodajemy rozpuszczalnik - w tym przypadku orto-ksylen w ilości
----- 250 ml/mol*30 moli = 7500 ml lub biorąc pod uwagę jego gęstość 0,88 = 6600 g.
Obliczanie odczynników dla 28 moli:
BK-4 (dane wyjściowe z BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
RAZEM: 6 360 g
Rozpuszczalnik (wlany w poprzednim etapie - przemywanie).
----- o-ksylen, rozpuszczalnik, w którym rozpuszczono BK-4 po przemyciu w poprzednim etapie.
RAZEM: 6 600 gramów lub 7 500 ml
Metyloamina (monoetyloamina, MMA).
----- UWAGA. Etap wymaga DWÓCH moli MMA na 1 mol BK-4, plus zapas 1,4. Otrzymujemy więc 2*1,4*28=78,4 mola MMA, czyli 2437 gramów czystego związku. Upewnij się, że wodny roztwór MMA nie jest wyczerpany i odpowiada stężeniu lub weź większy zapas(!).
OGÓŁEM: 6 400 gramów 38% roztworu wodnego lub 7 030 ml.
Maksymalna teoretyczna wydajność to 28 moli lub 4 960 gramów mefedronu.
Planowana wydajność z uwzględnieniem strat podczas syntezy i przemywania - 78,5% - 22 mole lub 3,900 gramów mefedronu.
Woda destylowana jest używana do płukania oleju w rozpuszczalniku. Jedna porcja płucząca to około 1/10 objętości RM, tj. 1400-1500 ml.
RAZEM: Woda destylowana w ilości 1400 ml*Liczba płukań. Można wykonać od 3 do 6 płukań. Zalecamy zaopatrzenie się w 10 litrów wody na wszelki wypadek.
Dodatkowo potrzebne będą 2 porcje rozpuszczalnika (o-ksylenu) po około 500 ml każda do ekstrakcji oleju z odsączonej warstwy wody.
RAZEM: 1000 ml o-ksylenu do ekstrakcji oleju z warstwy wodnej.
Obliczenie odczynników dla 22 moli:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "olej"):
----- 3,900 gramów (wydajność z etapu AMINOWANIA)
OGÓŁEM: 3,900 gramów
SOLUTION (Ortoxylol, O-xylol):
7,500 ml wlane do 1.2. - przemywanie po etapie BROMOWANIA. PLUS 1000 ml użyte do ekstrakcji "oleju" w kroku 3.4. - przemywanie po etapie AMINOWANIA)
RAZEM: 8,500 ml
Ponadto zestaw odczynników różni się w zależności od wybranej metody zakwaszania.
Do zakwaszania bezwodnego (dla zbiorników, które nie mają odpływu dennego):
Kwas solny IPS (gazowy roztwór chlorowodoru w alkoholu izopropylowym):
----- 22 mole HCl to 801 g czystego chlorowodoru lub 2 670 g. 30% roztworu w IPS lub 2 500 ml roztworu.
OGÓŁEM jest to 1,670 g 30% roztworu HCl w IPS, czyli 2,500 ml.
Do zakwaszania frakcji wodnej (dla reaktorów):
Kwas solny (gazowy roztwór chlorowodoru w wodzie):
----- 22 mole HCl to 801 g czystego chlorowodoru lub 2 225 g 36% roztworu wodnego lub 1 885 ml roztworu.
RAZEM jest to 2,225 g 36% roztworu wodnego lub 1,885 ml roztworu.
Woda destylowana: aby zapewnić rozpuszczalność WSZYSTKICH GC MMA w wodzie, zaleca się wlanie około 2,5 razy więcej wody niż użytego kwasu solnego.
RAZEM 4 700 ml wody destylowanej
Maksymalna teoretyczna wydajność wynosi 4 700 g GC mefedronu.
Planowana wydajność z uwzględnieniem przemywania - 95% - wynosi 21 mol lub 4 488 gramów.
DXM jest używany do przemywania frakcji wodnej w rozpuszczalniku. Przemywanie przeprowadza się po odsączeniu warstwy organicznej. Jedna porcja przemywania wynosi około 1/10 objętości pozostałej frakcji wodnej, PM, tj. 1100 ml. Zwykle wystarczą 2-3 prania.
RAZEM: DXM w ilości 1 100 ml*Liczba płukań.
1.1 Przygotowanie.
Reaktor (naczynie reakcyjne) napełnia się 4-mpf i Hbr we wskazanych ilościach (całkowicie). Nadtlenek wodoru wlewa się do lejka wkraplającego (lub innego urządzenia podającego, takiego jak pompa dozująca). Wszystkie odczynniki mają temperaturę pokojową. System chłodzenia/ogrzewania reaktora jest ustawiony na chłodzenie RM przez pierwsze 15-20 minut, tak aby w tym czasie można było wlać jak najwięcej nadtlenku. Jednak po 10 minutach reakcji temperatura w RM powinna przekroczyć 70-75 stopni. Jeśli tego nie zrobisz, będziesz musiał podgrzać RM znacznie więcej niż 1/3 nadtlenku, a cała reakcja przebiegnie o połowę wolniej. Wydajność również może być mniejsza. Całą reakcję najlepiej przeprowadzać w zakresie temperatur 70-85 stopni Celsjusza, a po 15-20 minutach reakcji wręcz przeciwnie, rozpocząć podgrzewanie RM, tak aby temperatura w RM nie spadła poniżej 70 (najlepiej 75) stopni. Ponieważ ciepło do około 1/2 nadtlenku będzie aktywnie uwalniane, temperatura płynu grzewczego jest ustawiona na około 60 stopni, a następnie podniesiona do 70-75 stopni.
!!! Ważne-1: W przeciwieństwie do wielu zaleceń, wysoka temperatura reakcji jest przydatna i znacznie przyspiesza przejście tego etapu i nie wpływa na czystość produktu. Jednak obecność promieni UV jest szkodliwa dla reakcji - powstają produkty uboczne. Dlatego zaleca się całkowite usunięcie naturalnego światła, wyłączenie wszystkich źródeł światła (w tym fluorescencyjnych i LED), a reakcję należy przeprowadzić w żółtym świetle (lampy halogenowe, żarowe, LED o temperaturze barwowej 2500-3000K). Najlepiej zakupić i włączyć specjalne lampy bez UV (żółte światło). Ponieważ jest mało prawdopodobne, aby to światło było wystarczające, należy mieć przenośną lampę (najlepiej również żółtą), aby oświetlić część reaktora, w której chcesz zobaczyć, w jakim stanie jest twój RM.
!!! Ważne-2: Reakcja nie jest ograniczona czasowo. Żadne produkty uboczne nie powstaną, jeśli wydłużysz czas trwania reakcji. Na przykład, jeśli osiągniesz zakres temperatur 75-85 stopni, cała reakcja zakończy się w czasie około 1:00 - 1:15, ale jeśli temperatura utrzyma się poniżej 70 stopni, możesz potrzebować 3:00 - 3:30 lub więcej (do 4:30).
!!!Ważne-3: W procesie bromowania zachodzą równolegle dwie reakcje, a każdej z nich towarzyszy wydzielanie ciepła.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O i
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Zakłada się, że prawie całe ciepło jest uwalniane w pierwszej reakcji, ale nie jest to prawdą - obie są w przybliżeniu jednakowo egzotermiczne. Każda z reakcji ma swoją własną charakterystyczną cechę - pierwsza reakcja uwalnia brom cząsteczkowy, który barwi PM na żółto-pomarańczowo-czerwono-ciemno bordowy. Druga reakcja, przeciwnie, wybiela PM (całkowicie lub częściowo) i uwalnia gazowy HBr - tj. ten sam BVK, który jest w większości absorbowany przez PM, ale może uciec (nie mieć czasu na wchłonięcie) przez kaskady absorpcyjne jako gazowy kwas żrący.
Na początku syntezy przebiegają one mniej więcej w tym samym tempie, a nawet o sekundę szybciej. Jednak po przereagowaniu około połowy 4mpf, druga reakcja zwalnia, a RM zostaje trwale zabarwiony, w większym lub mniejszym odcieniu czerwieni. Druga reakcja jest również autokatalityczna lub, mówiąc prościej, utrzymuje się sama, to znaczy zachodzi w "wybuchach", co skutkuje silnym uwalnianiem HBr, a RM staje się silnie odbarwiony. Taki przebieg reakcji jest normalny i nie należy się go obawiać, ale wkraplacze włożone do reaktora i chłodnica zwrotna powinny być zabezpieczone, aby nie zostały wytrącone przez wzrost ciśnienia. Dodatkowo rozpoczęcie kolejnego "wybuchu" drugiej reakcji można sprowokować np. poprzez zatrzymanie mieszania na 2-3 minuty lub gwałtowną zmianę prędkości mieszadła, aby nie gromadzić produktów pierwszej reakcji i pozwolić drugiej przebiegać częściej z mniejszą ilością odczynników, co sprawi, że reakcja będzie spokojniejsza. Ponadto, w drugiej połowie syntezy, HBr, który powstaje w drugiej reakcji, może być potrzebny do jej podtrzymania. Dlatego jeśli PM jest bardzo czerwony, powinieneś przestać przypinać nadtlenek (który przy braku wolnego HBr w drugiej połowie syntezy może po prostu się rozłożyć i nie przejść do właściwej rzeczy) i wyłączyć mieszanie na 2-3 minuty, aby pozwolić drugiej części reakcji "wystartować".
W drugiej połowie syntezy, z powodów opisanych powyżej, PM przestaje się odbarwiać, nabierając czerwonego odcienia. Tutaj uważnie obserwujemy kolor RM, jeśli pojawi się ciemnoczerwony/bordowy odcień, a także czerwonawe opary wydobywające się z reaktora, rozumiemy, że mamy duży nadmiar bromu, a zatem prawdopodobnie brak HBr (który pojawi się ponownie po przejściu drugiej reakcji). A to oznacza - musimy przerwać dodawanie nadtlenku (może się rozłożyć na próżno) i spróbować "sprowokować" początek drugiej reakcji poprzez zatrzymanie mieszadła na 2-3 minuty (do zera), a następnie gwałtowną zmianę jego prędkości obrotowej o dowolną liczbę obrotów, od 0 do maksimum. Te działania powinny wystarczyć, aby PM zaczął się odbarwiać, a HBr niezatrzymany w RM przeszedł przez kaskady (pamiętamy, że jest rezerwa). Jednak RM nie odbarwi się do białego jak na początku syntezy, a po osiągnięciu jasnopomarańczowego koloru należy wznowić dodawanie nadtlenku. Stanie się to kilka razy (w zależności od głębokości odbarwienia), a ciemnoczerwony kolor będzie narastał szybciej, a odbarwienie będzie występować rzadziej i przy większej liczbie "prowokacji". Przed dodaniem ostatnich 10-15% nadtlenku należy spróbować zmaksymalizować wybielanie. Temperatura w tym momencie nie wzrośnie już o więcej niż 3-4 stopnie, a temperatura płynu grzewczego w płaszczu nie powinna być niższa niż 70 stopni, aby uniknąć krystalizacji bk-4. Ogólnie rzecz biorąc, jeśli utrzymasz temperaturę w granicach 75-85 stopni, etap ten zostanie osiągnięty w około 40-50 minut, w temperaturach poniżej może to potrwać do 3 godzin. Jeśli jednak złapie nas spadek temperatury RM poniżej 70 stopni, a tym bardziej krystalizacja bk-4, należy skupić jak najwięcej wysiłku na rozgrzaniu RM. Na tym etapie prawdopodobnie i tak w kaskadach będzie bulgotać HBr, a jeśli "t" jest powyżej 75 i bulgocze, dodawanie nadtlenku powinno zostać zawieszone na jakiś czas (aż bulgotanie się skończy).
Następnie wlewamy pozostałe 10-15% nadtlenku w szybkim tempie i mieszamy PM przez kolejne 10-15 minut. Nie będzie się już zbytnio odbarwiać, a nadmiar HBr będzie bulgotać w kaskadach. Jeśli reakcja została przeprowadzona dość dobrze, nadmiar nadtlenku będzie bulgotał w kaskadach - jego bulgotanie różni się od HBr tym, że nie pokrywa się w czasie z odbarwianiem (uwalnianie HBr pokrywa się) i jest równe w pierwszej i drugiej fiolce kaskady (HBr, ze względu na jego absorpcję przez sodę lub zasady, ma mniej bulgotania w drugiej fiolce). W każdym razie należy wylać cały nadtlenek, a zapas HBr i nadtlenku powinien wystarczyć do uzyskania wszystkich 4-mpf pro-rominowanych. Następnie próbujesz bromować resztę 4-mpf w PM za pomocą opisanych powyżej "prowokacji", kilka razy, spędzając 15 minut, jako alternatywę - pozostaw RM z wyłączonym mieszadłem na pół godziny, nie zapominając o podgrzaniu, a następnie gwałtownie przekręć mieszadło na maksymalne obroty. Bromowanie pozostałości 4-mpf będzie wizualnie widoczne jako "kwiaty" lub "saluty" unoszące się z głębi RM, którym towarzyszą bąbelki - bardzo dobrze widoczne na powierzchni RM po zatrzymaniu mieszadła - pojawiają się w ciągu 1-2 minut po zatrzymaniu. Gdy po kilku prowokacjach takie ślady przestaną się pojawiać, Twój 4-mpf zareagował.
Nie spiesz się za pierwszymi kilkoma razami, pamiętaj, że zwlekanie z reakcją, zwłaszcza jeśli nie osiągnąłeś odpowiedniej temperatury, nie zrujnuje twojego produktu. Lepiej jest poświęcić zarówno 3, jak i 4 godziny, aby uzyskać maksymalną wydajność. Optymalny czas i temperaturę można dostosować później. Jeśli więc pojawią się jakieś problemy (np. nie odbarwi się na czas), wystarczy wydłużyć czas, pamiętając o podgrzaniu PM do odpowiedniej temperatury. Aby spojrzeć na stan i kolor RM potrzebna jest przenośna lampa na długim przewodzie (ja zazwyczaj patrzę na górę RM i "ogon" (dolny odpływ) reaktora). Dolny odpływ, ze względu na to, że znajduje się poza płaszczem, zwykle w 2/3 czasu syntezy jest zatkany stałym wytrąconym BK - nic nie można na to poradzić, zostanie on rozpuszczony na następnym etapie. Często też stały BK wypada na pokrywę i na górne ścianki reaktora (oczywiście od wewnątrz) - tam też płaszcz nie sięga - to też się później rozpuści.
Tak więc bromowanie 4-mpf zakończone, prowokacje nie dają widocznych bąbelków, więc bromowanie zakończone. Temperatura RM jest utrzymywana tylko przez płaszcz i spada do 68-70 stopni. Zmniejszamy temperaturę płaszcza (zbiornika grzewczego) do 60 stopni i natychmiast przystępujemy do neutralizacji i płukania RM.
Płukanie RM po bromowaniu.
Jak już wspomniałem, możliwe (i pożądane) jest płukanie bezpośrednio po bromowaniu, nie pozwalając RM ostygnąć poniżej temperatury krystalizacji bk-4, by potem boleśnie i długo go nie podgrzewać. Mówię poważnie - po pierwsze różnica temperatur między środkiem a brzegami reaktora może być dość duża, co skomplikuje topienie bk-4, a po drugie - rozpuszczalnik można wlać dopiero po odbarwieniu RM tiosiarczanem sodu.
Ważne. Rozpuszczalnik (w naszym przypadku orto-ksylen) musi być wlany dopiero po odbarwieniu RM, ponieważ sam jest dobrze bromowany przez brom, który pozostał w naszym RM, dając w ten sposób produkt uboczny. Dlatego najpierw wybielamy PM. W tym celu należy mieć w małym lejku (250-500 ml) rozcieńczony 10% roztwór tiosiarczanu sodu (30 gramów tiosiarczanu na 270 gramów wody lub 50 gramów na 450 ml wody). Jeśli lejek ma pojemność 250 ml, można przygotować mocniejszy roztwór lub uzupełniać go na bieżąco. W zależności od różnych parametrów (jakość HBr, obecność bromu, szybkość reakcji itp. - może być potrzebne od 200 do 400 ml roztworu). Roztwór tiosiarczanu psuje się w powietrzu, nie szybko, ale z pewnością, więc lepiej jest przygotować go tuż przed reakcją.
Umieszczamy więc mały lejek wkraplający z roztworem i włączamy dobre mieszanie (mamy około 450 obrotów na minutę) i zaczynamy wlewać roztwór. Możesz wlać pierwsze 100-150 ml tak szybko, jak to możliwe, a następnie dodać 20-50 ml w razie potrzeby, w zależności od koloru RM. Należy pamiętać, że wybielanie nie jest natychmiastowe, trwa kilka minut. RM zaczyna się wybielać, od żółtego do białego. Jeśli reakcja przebiegła prawidłowo, uzyskasz mlecznobiały kolor RM. Właściwie, gdy ten kolor zostanie osiągnięty, infuzja roztworu tiosiarczanu może zostać zatrzymana, biały kolor jest jedynym kryterium wystarczalności infuzji. Jeśli przeprowadziłeś reakcję z efektem ubocznym (na przykład w świetle), RM pozostanie żółtawy. Następnie infuzję należy przerwać, jeśli kolor nie zmieni się po kolejnych 20-30 ml infuzji. Jeśli masz resztki bk-4 zamrożone gdzieś w RM o kolorze innym niż biały (np. pomarańczowy), możesz mieć "dodatkowe" 50 ml po zatrzymaniu odbarwiania, aby po dodaniu rozpuszczalnika i rozpuszczeniu tych kawałków tiosiarczan "przechwycił" również ten brom. Ogólnie rzecz biorąc, niewielki nadmiar tiosiarczanu nie zaszkodzi RM.
Temperatura RM po wlaniu roztworu tiosiarczanu w temperaturze pokojowej i mieszaniu spadnie do około 60-65 stopni, nie można zejść niżej, trzeba podgrzać kurtką. No i czas wlać rozpuszczalnik, najlepiej też wcześniej odmierzony. Generalnie lepiej jest odmierzyć i wlać wszystkie odczynniki do syntezy do kolb/kanistrów (najlepiej z dzióbkiem) za jednym razem, żeby nie tracić czasu na tę pracę w trakcie syntezy.
Następnie wlewamy potrzebną ilość orto-ksylenu i mieszamy. Nasz RM staje się biały i mętny podczas mieszania, gdy temperatura spada. Rozpuszczanie jednak trwa i jeśli podczas tego rozpuszczania nasz RM znów zmieni kolor na żółty (czyli gdzieś wypłynął nierozliczony brom), można dodać więcej roztworu tiosiarczanu. Z mojego doświadczenia wynika, że najdłużej rozpuszcza się "ogonek" reaktora (dolny odpływ), który mamy poza strefą grzania, ale rozpuszcza się on w 15-20 minut, trzeba zapewnić dobre mieszanie i temperaturę RM co najmniej 50-55 stopni (grzanie, ew. płaszczem) - a ten "ogonek" rozpuści się "lejkiem" wodno-rozpuszczalnikowym, przepływem, który zapewni mieszadło. W ostateczności takie "martwe" strefy można podgrzać suszarką budowlaną, ale nie wystawiając jej na temperatury powyżej 150 stopni, aby szkło nie popękało. bk-4, przyklejony do górnej części ścianek reaktora i na pokrywie (od wewnątrz) jest zmywany przez gwałtowną zmianę prędkości mieszadła, co tworzy fale i rozpryski rozpuszczalnika. Nasz reaktor jest wypełniony wystarczająco wysoko, więc te fale i rozpryski zmyją zestalony bk-4.
Gdy rozpuszczanie jest zakończone i nie ma już stałego bk-4 w dolnym odpływie i innych rogach reaktora, mieszadło jest wyłączane, a warstwy są rozdzielane. Górna warstwa to bk-4 rozpuszczony w ksylenie, powinna mieć około 15,5-16 litrów. Dolna warstwa to woda z usuniętymi zanieczyszczeniami - około 4 litry lub trochę więcej (jeśli użyto 37% nadtlenku). Dolna warstwa jest odprowadzana do odpadów, a dopiero potem kwas jest neutralizowany (ponieważ większość kwasu przechodzi do warstwy wodnej, a my oszczędzamy dużo sody i ruchu). Ogrzewanie płaszcza reaktora można wyłączyć, ponieważ w przyszłości będziemy potrzebować temperatury RM około 35 stopni Celsjusza.
Po usunięciu warstwy wody wlewamy roztwór sody ciągle mieszając. Powinno go być około 1 -1,5 litra w przeliczeniu na 10% roztwór sody (200 gramów sody na 1800 ml wody). Ściśle rzecz biorąc, powinno być wlane około 8, ale trudno to zmierzyć w ten sposób (musimy pobrać próbki warstwy wodnej z reaktora). Wlewamy więc dokładnie około 1,2 litra, a następnie zaczynamy dodawać 100 ml. Może nie od pierwszego warzenia, ale zauważysz, że w pewnym momencie lekko cytrynowo-żółty odcień roztworu bk-4 w ksylenie w RM staje się kremowy (tj. bardziej brązowawy, kawowy). Zazwyczaj jest to moment, w którym należy wsypać odpowiednią ilość sody oczyszczonej. Jest to rodzaj wskazówki oszczędzającej czas. Ogólnie rzecz biorąc, wsypanie nieco większej lub nieco mniejszej ilości sody oczyszczonej nie stanowi większego problemu. Po uzyskaniu odpowiedniej konsystencji (lub odcienia) mieszamy roztwór przez 2-3 minuty i zatrzymujemy mieszadło. Wylewasz dolną warstwę wodną (teraz jest to tyle, ile wlałeś roztworu sody) do kosza. Następnie płuczemy RM trzy lub cztery razy w porcjach po 1,5 litra wody destylowanej, według tego samego schematu - wlewamy wodę, mieszamy przez 2-3 minuty, zatrzymujemy, czekamy na rozdzielenie się warstw, spuszczamy wodę. Ostatnią wodną warstwę odsączamy osobno, mierzymy psh - nie powinno być mniejsze niż 7. Jeśli wszystko jest w porządku - płukanie wodnym roztworem bk-4 zakończone, można przystąpić do aminowania.
To co lubię w tej syntezie to aminowanie.
!!! Ważne-1: Reakcja aminowania musi przebiegać w ściśle kontrolowanej temperaturze i czasie. Gwałtowne wahania temperatury (zwłaszcza przegrzanie) lub zbyt długie przetrzymywanie reakcji prowadzą do pojawienia się produktów ubocznych - izomefenu i pirazyn, a silne przegrzanie (około 70 stopni) prowadzi do ich pojawienia się w ciągu kilku minut. Rozpoczynając aminowanie należy więc upewnić się, że płaszcz (i termostat) jest w stanie zapewnić niezawodną kontrolę temperatury. Ponadto (jest to ważne, ponieważ wiele osób się myli) ważne jest, aby upewnić się, że termometry dokładnie pokazują temperaturę. Zaleca się posiadanie dwóch termometrów (z których jeden jest ciekłym analogiem) w RM do monitorowania temperatury na wypadek, gdyby RM, dość agresywnie, mógł uszkodzić główny termometr reaktora. Zaleca się również kalibrację termometru cyfrowego, również za pomocą cieczy o znanej temperaturze. W przypadku dodatkowego termometru ważne jest, aby upewnić się, że osiąga on poziom RM w reaktorze (kolbie). Obciążenie reaktora w tym procesie nie zmienia się i wynosi około 21 litrów (pamiętamy, że 20-litrowy reaktor mieści około 24 litrów cieczy, czyli coś jeszcze zostaje). Jeśli nie jesteś pewien pojemności reaktora, możesz dodać 1-1,5 litra mniej rozpuszczalnika na poprzednim etapie, jest to dopuszczalne. Ale musisz mieć dodatkowe 3 litry powietrza w reaktorze, do mieszania i czegoś jeszcze, o czym dowiesz się poniżej.
!!! Ważne-2: Reżim temperaturowo-czasowy dla orto-ksylenu i toluenu jest taki sam jak dla benzenu. Na tej podstawie wybrałem 60 stopni i 2,5 godziny. W tym przypadku pierwsze 15 minut to rozgrzewanie, czyli trochę "niekompletne". Zauważ, że wygląd izo-meph w 50 stopniach i 60 stopniach jest mniej więcej taki sam, co zadecydowało o moim wyborze. Jednak niektórzy chemicy, których szanuję, zalecają reżim 50 stopni i 4 godziny czasu, co może wskazywać na być może nie do końca poprawne wyniki badań, ale nie udało mi się tego potwierdzić. Ogólnie rzecz biorąc, reakcja przy wybranych przeze mnie parametrach przebiega szybko, a produkt jest czysty, ale przegrzanie jest tu bardziej niebezpieczne niż przy 50 stopniach. Także po zakończeniu wymaganego czasu RM należy jak najszybciej schłodzić, rozdzielając równolegle warstwy i odsączając warstwę wodną (tu też będzie na dnie), aby reakcje uboczne zatrzymały się jak najszybciej i nie zaszły podczas przemywania po aminowaniu. Chłodzenie poniżej 35-40 stopni w zupełności wystarczy.
Reakcja aminowania na tych rozpuszczalnikach (benzen/toluen/o-ksylen) charakteryzuje się spokojnym, powolnym, ale trwałym ogrzewaniem, zachodzącym w ciągu około 15 minut. Pozwala to ustawić temperaturę początkową na 35 stopni i wyłączyć płaszcz grzewczo-chłodzący (można go lekko schłodzić, ale po 20 minutach trzeba będzie go podgrzać), włączyć mieszadło na przyzwoite obroty (w naszym przypadku - około 1000) od razu wlać WSZYSTKĄ metyloaminę do PM i czekać na grzanie, które osiąga szczyt po około 15 minutach reakcji. Jeśli masz inne parametry (objętość RM, szybkość reakcji płaszcza, pojemność termostatu), temperatura początkowa będzie inna. Ogólnie rzecz biorąc, zalecałbym obniżenie temperatury początkowej, jeśli zwiększysz objętość PM, i zwiększenie jej, jeśli ją zmniejszysz, ale będziesz musiał sam znaleźć dokładną wartość.
!!! Ważne-3: Pamiętając, że przegrzanie powyżej 60 stopni jest niepożądane, mogę dać ci dobrą radę. Przed rozpoczęciem reakcji wlej 2 litry zimnej (lodowatej) wody destylowanej do lejka wkraplającego lub innego naczynia, które można szybko opróżnić do reaktora i odmierzyć. Dodanie tej wody do RM nie będzie miało wpływu na reakcję, ale nawet pół litra może obniżyć temperaturę RM o 3-5 stopni niemal natychmiast, a na pewno szybciej niż wzrasta ona podczas ogrzewania. Do tego właśnie służy wolna objętość powietrza w reaktorze. Należy je dodawać, gdy temperatura w RM przekroczy 61 stopni, małymi porcjami, utrzymując temperaturę nie wyższą niż 60 stopni.
Ustawiamy więc temperaturę początkową, włączamy mieszadło na wysokie obroty, wyłączamy na razie płaszcz (lub włączamy lekkie chłodzenie), wkładamy awaryjną chłodnicę do lejka nad reaktorem, wlewamy cały MA na raz i włączamy timer. Jeśli ktoś jest pewny swojego płaszcza i termostatu, może od razu ustawić wyższą temperaturę i utrzymywać ją stabilnie za pomocą termostatu, ale ja skupiam się na reaktorach kolbowych/domowej roboty, a tam płaszcz nie jest aż tak dobry. A nasz RM zaczyna się nagrzewać, powoli, ale nieuchronnie, i w ciągu około 15 minut osiągnie 60 stopni, przy czym ostatnie stopnie są znacznie wolniejsze niż poprzednie. Kiedy zdamy sobie sprawę, że przy 60 stopniach wzrost temperatury jest prawie zakończony (a całe nasze ciepło zostanie uwolnione przez około 20 minut), włączamy ogrzewanie kurtki, aby "podnieść" i utrzymać temperaturę. Muszę ustawić temperaturę cieczy grzewczej na 62-63 stopnie, wyłączając ją, gdy przekroczy tę wartość, włączając, gdy spadnie do 60 stopni. Jeśli wszystko zostanie wykonane poprawnie, temperatura w PM osiągnie 59-60 stopni i na tym poziomie zostanie ustalona w ciągu 15-20 minut. Następnie czekasz na najbardziej nudne 2 godziny w tej syntezie, ale musisz upewnić się, że temperatura się nie zmienia, co jednak jest dość łatwe do zrobienia, ponieważ reakcja jest bardzo przewidywalna. Pod koniec reakcji trzeba średnio podgrzać więcej, ale to też jest zrozumiałe. Jeśli temperatura zaczyna skakać powyżej 61 stopni, należy użyć "chłodzenia awaryjnego", ale w rozsądnych granicach.
Dalej wszystko jest już proste. Po 2 godzinach i 30 minutach (gdzie pierwsze 15-20 minut - nagrzewanie i stabilizacja temperatury) - gwałtownie zmieniamy tryb płaszcza, ustawiając go na maksymalne chłodzenie (do T = 35 stopni), aw systemach rzemieślniczych - wlewamy wodę chłodzącą - wodę lodową lub wlewamy lód, wyłączamy mieszadło, a warstwy są podzielone. Olej zmienia kolor na jasnopomarańczowy, woda jest prawie bezbarwna, spuszczamy wodę do osobnego kanistra i rozpoczynamy ekstrakcję i płukanie oleju.
Przy okazji jeszcze jedna uwaga na temat aminowania. Wzięliśmy metyloaminę z 1,5-krotną rezerwą molową, a biorąc pod uwagę, że potrzebujesz 2 moli na 1 mol bk-4, otrzymujesz 3 razy więcej (molowo) bk-4. Jeśli twój dostawca ma sumienie i nie przechowywałeś go na akumulatorze z otwartą pokrywą, to zwykle wystarcza, a mówienie o 6-krotnej rezerwie można zaklasyfikować jako forumowe straszenie. Jednak po spuszczeniu warstwy wody nie jest to zły pomysł... wystarczy powąchać. Zapach moczu/amoniaku/metyloaminy mówi, że wszystko jest w porządku, zapasu jest wystarczająco dużo. Jednak brak takiego zapachu, a tym bardziej wyraźnego zapachu bk-4, mówi ci, że masz pecha, a twoja metyloamina nie jest dobra. Następnym razem musisz dodać jej więcej (i być może zmienić dostawcę). Nie potrafię powiedzieć ile więcej - to zależy od wydajności produktu końcowego, ale dzięki Bogu nigdy nie trafiłem na tak wyczerpaną metyloaminę.
Przypomnijmy, że "olejem" nazywamy wolną zasadę mefedronu (free mephedrone base), którą otrzymujemy po aminowaniu bk-4. Po tej reakcji należy ją przemyć z pozostałości metyloaminy (która została pobrana w nadmiarze ze względu na jej lotność), a także bromowodorku metyloaminy (HB), który uzyskuje się z "drugiego" mola MA, który wiąże bromowodór powstały podczas aminowania bk-4. Obie te substancje są dobrze rozpuszczalne w wodzie i nierozpuszczalne w o-ksylenie, więc są wymywane z "oleju" wodą. Kolejny etap zakwaszania jest bardzo niepożądany, ponieważ HB MA i HC MA, które powstają podczas zakwaszania z MA, są po pierwsze rozpuszczalne w wodzie, podobnie jak HC mefedron, co oznacza, że są bardzo źle wymywane. A po drugie, są bardzo niezdrowe dla zdrowia użytkownika, więc nie zakładaj kupujących. A prać trzeba czysto, choć kosztem pewnych strat samego "oleju" - nie bez powodu spodziewana wydajność tego etapu jest niższa niż pozostałych.
Dlaczego? Ponieważ sam "olej" jest rozpuszczalny w wodzie, choć gorzej niż w ksylenie (benzen, toluen). Dlatego lepiej jest myć niewielkimi ilościami wody (około 1/10 warstwy oleju w ksylenie, tj. 1,7 litra na mycie) i częściej. W ten sposób zostanie zachowany optymalny stosunek między usuwanymi zanieczyszczeniami a pielęgnacją samego "oleju". Ale poza tym, mamy około 5-6 litrów naszej warstwy wodnej (i więcej, jeśli dodamy awaryjne chłodzenie), jest tam całkiem spora ilość "oleju" i należy go zabrać.
Usuwamy go (naukowo - ekstrahujemy) tym samym ksylenem, 4 prania po 500 ml każde. Robimy to PRZED czyszczeniem oleju wodą, aby uniknąć wciągnięcia brudu do czystego oleju i nie zwiększać liczby myć. Naukowo powinno się to robić na lejku rozdzielającym, ostrożnie oddzielając warstwy, ale zamierzamy uprościć i przyspieszyć ten proces, ponieważ w tym przypadku potrzebujemy górnej warstwy, co naukowo prowadzi do przelewania się śmierdzącej cieczy. Uprościmy to i przybliżymy:
Bierzemy kanister z odsączoną warstwą wody i wlewamy bezpośrednio do niego 500 ml ksylenu. Zamykamy pokrywę i potrząsamy nią energicznie przez pół minuty, a następnie podnosimy pokrywę, uwalniamy ciśnienie, które się tam nagromadziło i czekamy kilka minut, aż warstwy się rozdzielą. Następnie ostrożnie, przez szyjkę butelki, wylewamy cienkim strumieniem do innego kanistra lub szklanej zlewki (nie mniej niż 3-litrowej) górną warstwę ksylenu. Jeśli zostanie go trochę w kanistrze - nie ma problemu, mamy jeszcze trzy prania. Jeśli weźmiemy trochę wody - nie ma problemu. W sumie wylewamy około 600-650 ml płynu małymi strużkami, zabierając trochę wody. Powtarzamy więc jeszcze 3 razy, marnując 2 litry ksylenu i uzyskując 3 litry naszej "śmietany", która w szklance odbiorczej (kanistrze) również zostanie podzielona przez 2 litry (daj lub weź) ksylenu z zawartym w nim "olejem" i pół litra wody, pozostałej poniżej. Tę wierzchnią warstwę wlewamy już do reaktora, jeszcze dokładniej (ze szklanki w ogóle jest dokładniejszy podział), pozostałą wodę z kanistrów i szklanki wylewamy do kosza. Jest to szybki sposób i dla naszych celów dość dokładny. Ksylen i "olej" wlewamy do reaktora, a "olej" możemy umyć. O poprawności działań będzie świadczyć fakt, że pierwszy odpływ ksylenu z "olejem" będzie miał dość jasny żółty kolor, a ostatni będzie prawie bezbarwny.
"Olej", po spuszczeniu warstwy wodnej i dodaniu wyekstrahowanego "zbiegu", zajmuje około 17 litrów w reaktorze. Następnie przemywamy go wodą, czystą wodą destylowaną, BEZ żadnych dodatków. 1,7 litra na płukanie. Płuczemy go tak długo, aż woda spłukująca, spuszczona do osobnego pojemnika, przestanie pachnieć moczem/amoniakiem/metyloaminą. Może to zająć od 3 do 6 myć, tyle ile potrzebujesz. Do trzeciego mycia nie trzeba nawet wąchać i od razu spuścić wodę. Ja piorę 5-6 razy, w tym czasie woda przestaje być mętna, co też jest dobrym wskaźnikiem. Pierwsze prania można podzielić niezbyt dokładnie, aby przyspieszyć proces, pozostawiając trochę emulsji. Ostatnie dwa należy pozostawić na dłużej i dokładnie podzielić. PSH ostatniej spuszczonej wody powinno wynosić około 8. Cała procedura trwa na reaktorze z dolnym spustem i moim tiphackiem do płukania wodą około 40-45 minut. W tym czasie "olej" powinien się nieco rozjaśnić i być gotowy do skwaśnienia.
Olej jest gotowy... Cóż, gotowy. Wszystko zależy od wybranej metody zakwaszania, która, jak pokazano, powinna być rozpatrywana razem z metodami dalszego oczyszczania. Oznacza to, że po określeniu metody zakwaszania należy określić metodę czyszczenia otrzymanego produktu.
Dla tego rozpuszczalnika można polecić dwa różne sposoby - zakwaszanie w środowisku bezwodnym i zakwaszanie w środowisku wodnym z wyborem frakcji wodnej i jej późniejszym przemyciem. Jeśli nie masz nic przeciwko, skopiuję tutaj te schematy z tamtego wątku, nanosząc kilka uwag i poprawek w ramach pojawiających się tiphacków). Tak, schematy są wciąż udoskonalane, to żywy proces.
!!! Ważne: być może zauważyłeś, że w mojej recepcie ilość kwasu solnego jest obliczona. Oznacza to, że jeśli zrobiłeś wszystko dobrze i uzyskałeś oczekiwane wyniki na każdym etapie syntezy, to zalecam DOLANIE kwasu na podstawie obliczeń, zamiast ciągłego kontrolowania Psch. Biorąc pod uwagę, że dopuszczalne jest podgrzanie mieszaniny podczas zakwaszania do 40-45 stopni, wlewanie kwasu z aktywnym mieszaniem i pewnym chłodzeniem, czyli całe zakwaszanie, może zająć 10-15 minut. Kolejna myśl nie została sformułowana przeze mnie, ale teraz cytuję: "nadmierne zakwaszenie o 10% (tj. dodanie o 10% więcej kwasu niż to konieczne) nie jest straszne, dokładność pomiaru PSH jest znacznie niższa i może prowadzić, zwłaszcza w bezwodnych mediach, do błędów sięgających 30%." Koniec cytatu. Więc rozumiesz, co to oznacza? Jeśli nigdzie w syntezie nie było błędów krytycznych, to można wlać kwas zgodnie z obliczeniami (a obliczenia te są podane na początku, przy określaniu ilości odczynników). Następnie dodajemy kwas (lub bezwodny rozpuszczalnik chlorowodorowy) w całości, energicznie mieszając i pozostawiamy mieszanie PM jeszcze przez około 10 minut. Po tym czasie nadal lepiej jest zmierzyć PSH. W przypadku 5,5 i mniej (czyli mamy to lub trochę za bardzo zakwaszone) zostawiamy wszystko tak jak jest, w przypadku 6 i więcej możemy dodać 5-10% więcej kwasu (zależy jak bardzo jesteśmy zmęczeni i chcemy dokończyć syntezę), mierząc pH po każdym dodaniu. Tak więc całe zakwaszanie trwa około 30 minut, niezależnie od metody, a metody rozważymy poniżej.
1. Nie ma potrzeby suszenia RM przed zakwaszaniem - i tak dodajemy wodę. Zakwaszamy zwykłym wodnym chlorowodorkiem, ale dodajemy więcej wody destylowanej (do 1 litra na 1 kg meph). Jeśli meta nadal zaczyna wypadać, dodajemy trochę więcej, aż się rozpuści. Pod żadnym pozorem nie dodawaj IPA ani acetonu - wszystko zepsują.
2. Staramy się stromić RM po zakwaszeniu. Jest on podzielony na dwie warstwy. Wodną (zawiera meph) i niewodną. Warstwę niewodną wylewamy lub używamy do regeneracji. Warstwę wodną przemywamy 2-3 razy DXM (lepiej DXM, nawet jeśli mamy schemat na bazie ksylenu, bo z doświadczenia usuwa więcej brudu). Przemywamy w taki sam sposób jak robiliśmy to z wodą po aminowaniu - czyli dodajemy DXM, mieszamy, osadzamy, rozdzielamy warstwy, wylewamy warstwę z DXM (jest na dnie). Objętość porcji DXM wynosi 10% objętości warstwy wody.
3. Następnie odparowujemy ilość frakcji wodnej około dwukrotnie, aż uzyskamy 1 gram wody na 1 kg meph. Tutaj uwaga - zostały wprowadzone zmiany w stosunku do tematu o czyszczeniu. Przy dalszym odparowywaniu meph będzie wypadał, nawet przy 50 stopniach i zasypie nam wszystkie węże. Odparowywać lepiej pod próżnią - nawet pod płytką próżnią woda się gotuje przy 60-65, a twój meph jest cały - przypominam, że przegrzewanie roztworu powyżej 85 stopni nie jest zalecane. Ale jest jeszcze jeden tiphak - jeśli wlejesz trochę kwasu solnego do wody (a jeśli trochę ją zakwasisz, to nic nie zrobisz), to w kwaśnym środowisku meph można gotować bez próżni. Możesz gotować mef (w kwaśnym środowisku) w zwykłym garnku, a następnie możesz zwiększyć stężenie roztworu do 400 gramów wody na 1,5 kg mef i zaoszczędzić IPS. Tylko nie przypalaj mefa - jeśli planujesz uzyskać 3 200 gramów mefa, to całkowita objętość odparowanego płynu nie powinna być mniejsza niż 4 litry (!!!), a najlepiej 4 100-4 200 ml.
4. Następnie wlewamy roztwór lub papkę, która okazuje się (jeśli schłodziłeś lub odparowałeś roztwór) 9 litrów IPS w 2 litrach roztworu (1,5 kg meph + 400 gramów wody) i oczyszczamy metodą 3. Jeśli na 1 kg meph został 1 litr wody w kolbie, to IPS należy wlać dwa razy więcej i więcej odparować. Ale wszystko w układzie zamkniętym.
5. Wkładamy do zamrażarki, czekamy noc, otrzymujemy osad (praktycznie czysty krystaliczny). Następnie przepłukujemy acetonem. W zależności od czystości używamy 1 lub 2 razy. Zysk.
Ta metoda nie wymaga ani dodatkowych odczynników, ani suszenia, ani długiej filtracji. Dla 5 kg meph można zmieścić w 8 godzinach wszystkie etapy z wyjątkiem ostatniego płukania acetonem. Ponadto, dzięki połączeniu trzech metod czyszczenia i trzech różnych rozpuszczalników (DXM, IPS, aceton) wszystkie zanieczyszczenia są znacznie lepiej wypłukiwane.
Dodatkowym plusem jest to, że rozpuszczalniki (ksylen/benzen/toluen, IPS, aceton) NIE SĄ MIESZANE, a zatem można je łatwo zregenerować. Regeneracja rozpuszczalników myślę, że jest BARDZO ważnym tematem, nie kosztem oszczędności, ale kosztem zmniejszenia zakupów, a co za tym idzie zapachu w laboratorium, zmniejszenia ilości odpadów - również zmniejsza zapach. No i noszenie na własną rękę po polach i lasach też jest mniejsze. Rozpuszczalniki można regenerować wszystkimi metodami, z różnym powodzeniem, ale w większości przypadków z powodzeniem, poczytaj artykuł na ten temat - jest też wymieniony wśród artykułów na początku tego wątku.
To by było na tyle. Korzystać. Proces jest żywy. Dziękuję.
p.s. Aktywnie poszukuję również sponsorów dla tego projektu.
Zastanówmy się, co i ile moli będzie w naszych ulubionych odczynnikach i reakcjach. Czyli co o nich wiemy, a co otrzymamy (sprawdź obliczenia sam).
1. 4-metylopropiofenon (4-mpf), wzór C10H12O, masa molowa 148,2, 99% ciecz, gęstość 0,963 (według innych źródeł gęstość 0,993).
Zatem 1 mol 4-MPH to 148,2 grama, biorąc pod uwagę stężenie 148,2/99% = 149,7 grama, lub biorąc pod uwagę gęstość = 155,5 ml.
2. Bromowodór (HBr), wzór HBr, masa molowa 80,91, gaz, 48% czysty roztwór wodny, gęstość 1,5
Zatem 1 mol HBr=80,91 gramów, lub biorąc pod uwagę stężenie 168,5 gramów 48% roztworu wodnego, lub biorąc pod uwagę gęstość 112,5 ml.
3. Nadtlenek wodoru, wzór H2O2, masa molowa 34,01, gaz, 37-60% roztwór wodny, gęstość 1,14-1,2
4. Metyloamina (MA), wzór CH3NH2, masa molowa 31,1, gaz, 38% roztwór wodny, gęstość 0,9
Zatem 1 mol MA w 38% roztworze to 82 gramy 38% roztworu lub 91 ml, biorąc pod uwagę gęstość.
5. Chlorowodór (który czasami jest kwasem solnym), wzór HCl, masa molowa 36,46, gaz, 36% roztwór wodny, gęstość 1,18
Zatem 1 mol HCl w 36% roztworze stanowiłby 101,3 grama 36% roztworu, lub biorąc pod uwagę gęstość 86 ml.
Jeśli HCl jest rozpuszczony w IPS (kwas chlorowodorowy IPS, 30% roztwór) lub dioksanie (kwas chlorowodorowy dioksan 26% roztwór), mamy:
- 1 mol HCl w IPS = 121,5 grama
- 1 mol HCl w dioksanie = 140,2 grama.
6. Bromo-4-metylopropiofenon (Bromketon-4, BK-4), wzór C10H11OBr, masa cząsteczkowa 227.1
7. Wolna baza mefedronowa (mefa CO, "olej"), wzór C11H15NO, masa cząsteczkowa 177,24
8. Chlorowodorek mefedronu (HC mefha), wzór C11H15NO*HCl, masa cząsteczkowa 213,7
Przepraszam chemików za tak niechlujną pisownię.
Wzór i masę molową ketonu jodowego można obliczyć samemu, biorąc pod uwagę, że zamiast bromu (Br, masa molowa 79,91) jest jod (I, masa molowa 126,9). Wyjaśnia to również, dlaczego do wytworzenia tej samej ilości mefedronu potrzeba więcej ketonu jodowego niż bromowego: jest on cięższy w przeliczeniu na cząsteczkę.
Ta recepta wykorzystuje minimalny, ale profesjonalny sprzęt. Kolby, probówki, przejścia. Mam złe nastawienie do syntez "doniczkowych", ponieważ zasadniczo niemożliwe jest osiągnięcie w nich normalnej wydajności i jakości.
Nie mam nic przeciwko darmowemu rozpowszechnianiu tego skryptu, ale chciałbym, żeby mnie polecano i lubiano. Jednak tutaj również nie ma żadnych obowiązkowych działań, wszystko zależy od Ciebie.
Etapy (podstawowe i pośrednie) syntezy mefedronu:
1.1 Bromowanie 4-mpf za pomocą Hbr i H2O2 ("zielone bromowanie")Wzory reakcji (tutaj dwie reakcje przebiegają równolegle, część wyniku drugiej reakcji jest zwracana jako odczynnik wyjściowy dla pierwszej):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O i
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REAKCJA CAŁKOWITA: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Wynik reakcji - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Płukanie po bromowaniu.
Niezbędne do usunięcia pozostałości bromu i kwasu z otrzymanego bk-4.
1.3 Aminowanie BK-4 metyloaminą z otrzymaniem mefedronu
Wzór reakcji:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Wynik reakcji - wolna zasada mefedronu (olej, wolna zasada), C11H15NO
1.4 Płukanie po aminowaniu.
Niezbędne do usunięcia pozostałości metyloaminy (MMA) i powstałego mefedronu.
1.5 Zakwaszanie kwasem solnym (wodny roztwór chlorowodoru) z uwolnieniem wodnego roztworu 4-MMS.
Wzór reakcji - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Wynik reakcji - chlorowodorek mefedronu, C11H15NO*HCl
1.6 Mycie po zakwaszeniu.
Niezbędne w celu oczyszczenia wodnego roztworu HC 4-MMS (mef) z rozpuszczalnych organicznie zanieczyszczeń.
Ten krok ma sens tylko wtedy, gdy spośród metod zakwaszania wybrano zakwaszanie do frakcji wodnej i zasadniczo można go uznać za początek czyszczenia. Ponieważ jednak jest on przeprowadzany w reaktorze w ramach tego samego załadunku i tych samych procedur, wymieniam go jako jedną z części syntezy.
Dla kroku 1.1 (BROMING)
Obliczenia odczynników dla 30 moli:
4-mpf (główny prekursor do produkcji mefedronu):
----- 30 moli 4-mpf to 4,491 grama lub 4,536 ml. Uwzględniamy tutaj stężenie (99%) i gęstość (99%) 4-mpf
RAZEM jest to 4,491 grama lub 4,536 ml.
HBr (kwas bromowodorowy - roztwór wodny):
----- 30 moli Hbr (czyli 2,428 g czystego lub 5,060 g 48% roztworu lub 3,395 ml) PLUS 5% roztwór podstawowy.
CAŁKOWITA ilość Hbr wynosi 5,310 g lub 3,570 ml.
Nadtlenek wodoru (zalecamy stosowanie stężenia nie wyższego niż 37%, wyższe stężenia stanowią zagrożenie pożarowe):
----- 30 moli H2O2 (czyli 1,020 g czystego lub 2,756 g 37% roztworu lub 2,418 ml) PLUS 10% rezerwa
CAŁKOWITA 37% PERKUSJA - 3,033 g lub 2,660 ml
Jeśli kupiłeś nadtlenek o innym stężeniu, możesz łatwo (korzystając z informacji zawartych w artykule "Molar Calculus for Dummies") przeliczyć potrzebną ilość.
Maksymalna możliwa teoretyczna wydajność tego etapu to 20 moli, czyli 4,542 grama BK-4.
Szacowana wydajność z uwzględnieniem strat podczas syntezy i przemywania - 93% - 28 moli lub 6 360 g BK-4.
Dla etapu 1.2
Do odbarwiania i usuwania kwasowości potrzebne są (minimum)
- 20% roztwór siarczynu sodu - 400 ml, tj. około 80 gramów siarczynu sodu rozpuszczonego w 320 ml wody.
- Soda oczyszczona 6% - 1400 ml, tj. około 230 gramów sody rozpuszczonej w 1170 ml wody.
ALE: dzieje się tak pod warunkiem, że warstwa wodna została prawidłowo odsączona bez pozostawiania znaczących pozostałości wody (z bromem i kwasem). Dlatego radzimy przygotować dwa, a może TRZY razy więcej tych odczynników i dodawać w małych porcjach - siarczyn sodu - aż PM się odbarwi, a sodę - aż Psch wyniesie co najmniej 6-7. W tym przypadku odczynników może pójść więcej - zdarza się.
Po tych czynnościach dodajemy rozpuszczalnik - w tym przypadku orto-ksylen w ilości
----- 250 ml/mol*30 moli = 7500 ml lub biorąc pod uwagę jego gęstość 0,88 = 6600 g.
Dla etapu 1.3 (AMINOWANIE)
Obliczanie odczynników dla 28 moli:
BK-4 (dane wyjściowe z BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
RAZEM: 6 360 g
Rozpuszczalnik (wlany w poprzednim etapie - przemywanie).
----- o-ksylen, rozpuszczalnik, w którym rozpuszczono BK-4 po przemyciu w poprzednim etapie.
RAZEM: 6 600 gramów lub 7 500 ml
Metyloamina (monoetyloamina, MMA).
----- UWAGA. Etap wymaga DWÓCH moli MMA na 1 mol BK-4, plus zapas 1,4. Otrzymujemy więc 2*1,4*28=78,4 mola MMA, czyli 2437 gramów czystego związku. Upewnij się, że wodny roztwór MMA nie jest wyczerpany i odpowiada stężeniu lub weź większy zapas(!).
OGÓŁEM: 6 400 gramów 38% roztworu wodnego lub 7 030 ml.
Maksymalna teoretyczna wydajność to 28 moli lub 4 960 gramów mefedronu.
Planowana wydajność z uwzględnieniem strat podczas syntezy i przemywania - 78,5% - 22 mole lub 3,900 gramów mefedronu.
Dla etapu 1.4
Woda destylowana jest używana do płukania oleju w rozpuszczalniku. Jedna porcja płucząca to około 1/10 objętości RM, tj. 1400-1500 ml.
RAZEM: Woda destylowana w ilości 1400 ml*Liczba płukań. Można wykonać od 3 do 6 płukań. Zalecamy zaopatrzenie się w 10 litrów wody na wszelki wypadek.
Dodatkowo potrzebne będą 2 porcje rozpuszczalnika (o-ksylenu) po około 500 ml każda do ekstrakcji oleju z odsączonej warstwy wody.
RAZEM: 1000 ml o-ksylenu do ekstrakcji oleju z warstwy wodnej.
Dla kroku 1.5
Obliczenie odczynników dla 22 moli:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "olej"):
----- 3,900 gramów (wydajność z etapu AMINOWANIA)
OGÓŁEM: 3,900 gramów
SOLUTION (Ortoxylol, O-xylol):
7,500 ml wlane do 1.2. - przemywanie po etapie BROMOWANIA. PLUS 1000 ml użyte do ekstrakcji "oleju" w kroku 3.4. - przemywanie po etapie AMINOWANIA)
RAZEM: 8,500 ml
Ponadto zestaw odczynników różni się w zależności od wybranej metody zakwaszania.
Do zakwaszania bezwodnego (dla zbiorników, które nie mają odpływu dennego):
Kwas solny IPS (gazowy roztwór chlorowodoru w alkoholu izopropylowym):
----- 22 mole HCl to 801 g czystego chlorowodoru lub 2 670 g. 30% roztworu w IPS lub 2 500 ml roztworu.
OGÓŁEM jest to 1,670 g 30% roztworu HCl w IPS, czyli 2,500 ml.
Do zakwaszania frakcji wodnej (dla reaktorów):
Kwas solny (gazowy roztwór chlorowodoru w wodzie):
----- 22 mole HCl to 801 g czystego chlorowodoru lub 2 225 g 36% roztworu wodnego lub 1 885 ml roztworu.
RAZEM jest to 2,225 g 36% roztworu wodnego lub 1,885 ml roztworu.
Woda destylowana: aby zapewnić rozpuszczalność WSZYSTKICH GC MMA w wodzie, zaleca się wlanie około 2,5 razy więcej wody niż użytego kwasu solnego.
RAZEM 4 700 ml wody destylowanej
Maksymalna teoretyczna wydajność wynosi 4 700 g GC mefedronu.
Planowana wydajność z uwzględnieniem przemywania - 95% - wynosi 21 mol lub 4 488 gramów.
Dla kroku 1.6 (jeśli wybrano zakwaszanie do frakcji wodnej).
DXM jest używany do przemywania frakcji wodnej w rozpuszczalniku. Przemywanie przeprowadza się po odsączeniu warstwy organicznej. Jedna porcja przemywania wynosi około 1/10 objętości pozostałej frakcji wodnej, PM, tj. 1100 ml. Zwykle wystarczą 2-3 prania.
RAZEM: DXM w ilości 1 100 ml*Liczba płukań.
Etap 1. Bromowanie 4-mpf za pomocą Hbr i H2O2
1.1 Przygotowanie.
Reaktor (naczynie reakcyjne) napełnia się 4-mpf i Hbr we wskazanych ilościach (całkowicie). Nadtlenek wodoru wlewa się do lejka wkraplającego (lub innego urządzenia podającego, takiego jak pompa dozująca). Wszystkie odczynniki mają temperaturę pokojową. System chłodzenia/ogrzewania reaktora jest ustawiony na chłodzenie RM przez pierwsze 15-20 minut, tak aby w tym czasie można było wlać jak najwięcej nadtlenku. Jednak po 10 minutach reakcji temperatura w RM powinna przekroczyć 70-75 stopni. Jeśli tego nie zrobisz, będziesz musiał podgrzać RM znacznie więcej niż 1/3 nadtlenku, a cała reakcja przebiegnie o połowę wolniej. Wydajność również może być mniejsza. Całą reakcję najlepiej przeprowadzać w zakresie temperatur 70-85 stopni Celsjusza, a po 15-20 minutach reakcji wręcz przeciwnie, rozpocząć podgrzewanie RM, tak aby temperatura w RM nie spadła poniżej 70 (najlepiej 75) stopni. Ponieważ ciepło do około 1/2 nadtlenku będzie aktywnie uwalniane, temperatura płynu grzewczego jest ustawiona na około 60 stopni, a następnie podniesiona do 70-75 stopni.
!!! Ważne-1: W przeciwieństwie do wielu zaleceń, wysoka temperatura reakcji jest przydatna i znacznie przyspiesza przejście tego etapu i nie wpływa na czystość produktu. Jednak obecność promieni UV jest szkodliwa dla reakcji - powstają produkty uboczne. Dlatego zaleca się całkowite usunięcie naturalnego światła, wyłączenie wszystkich źródeł światła (w tym fluorescencyjnych i LED), a reakcję należy przeprowadzić w żółtym świetle (lampy halogenowe, żarowe, LED o temperaturze barwowej 2500-3000K). Najlepiej zakupić i włączyć specjalne lampy bez UV (żółte światło). Ponieważ jest mało prawdopodobne, aby to światło było wystarczające, należy mieć przenośną lampę (najlepiej również żółtą), aby oświetlić część reaktora, w której chcesz zobaczyć, w jakim stanie jest twój RM.
!!! Ważne-2: Reakcja nie jest ograniczona czasowo. Żadne produkty uboczne nie powstaną, jeśli wydłużysz czas trwania reakcji. Na przykład, jeśli osiągniesz zakres temperatur 75-85 stopni, cała reakcja zakończy się w czasie około 1:00 - 1:15, ale jeśli temperatura utrzyma się poniżej 70 stopni, możesz potrzebować 3:00 - 3:30 lub więcej (do 4:30).
!!!Ważne-3: W procesie bromowania zachodzą równolegle dwie reakcje, a każdej z nich towarzyszy wydzielanie ciepła.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O i
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Zakłada się, że prawie całe ciepło jest uwalniane w pierwszej reakcji, ale nie jest to prawdą - obie są w przybliżeniu jednakowo egzotermiczne. Każda z reakcji ma swoją własną charakterystyczną cechę - pierwsza reakcja uwalnia brom cząsteczkowy, który barwi PM na żółto-pomarańczowo-czerwono-ciemno bordowy. Druga reakcja, przeciwnie, wybiela PM (całkowicie lub częściowo) i uwalnia gazowy HBr - tj. ten sam BVK, który jest w większości absorbowany przez PM, ale może uciec (nie mieć czasu na wchłonięcie) przez kaskady absorpcyjne jako gazowy kwas żrący.
Na początku syntezy przebiegają one mniej więcej w tym samym tempie, a nawet o sekundę szybciej. Jednak po przereagowaniu około połowy 4mpf, druga reakcja zwalnia, a RM zostaje trwale zabarwiony, w większym lub mniejszym odcieniu czerwieni. Druga reakcja jest również autokatalityczna lub, mówiąc prościej, utrzymuje się sama, to znaczy zachodzi w "wybuchach", co skutkuje silnym uwalnianiem HBr, a RM staje się silnie odbarwiony. Taki przebieg reakcji jest normalny i nie należy się go obawiać, ale wkraplacze włożone do reaktora i chłodnica zwrotna powinny być zabezpieczone, aby nie zostały wytrącone przez wzrost ciśnienia. Dodatkowo rozpoczęcie kolejnego "wybuchu" drugiej reakcji można sprowokować np. poprzez zatrzymanie mieszania na 2-3 minuty lub gwałtowną zmianę prędkości mieszadła, aby nie gromadzić produktów pierwszej reakcji i pozwolić drugiej przebiegać częściej z mniejszą ilością odczynników, co sprawi, że reakcja będzie spokojniejsza. Ponadto, w drugiej połowie syntezy, HBr, który powstaje w drugiej reakcji, może być potrzebny do jej podtrzymania. Dlatego jeśli PM jest bardzo czerwony, powinieneś przestać przypinać nadtlenek (który przy braku wolnego HBr w drugiej połowie syntezy może po prostu się rozłożyć i nie przejść do właściwej rzeczy) i wyłączyć mieszanie na 2-3 minuty, aby pozwolić drugiej części reakcji "wystartować".
Prowadzenie.
Włączamy więc mieszadło na obroty zapewniające dobre wymieszanie (u nas 450-550 rpm) i zaczynamy dodawać nadtlenek na najwyższych możliwych obrotach. RM nagrzewa się niemal natychmiast (tutaj - do 75 stopni w 8-10 minut). Po osiągnięciu temperatury 75 stopni RM wybiela niemal natychmiast przez kolejne 20-25 minut. Następnie należy ustawić nadtlenek tak, aby RM nie nagrzewał się powyżej 80 stopni (czyli zmniejszyć go o połowę lub trzy razy) i utrzymywać tę temperaturę przez następne 20 minut, podczas gdy RM wybiela lub prawie wybiela (do żółtego koloru). Po dodaniu około 35-40% nadtlenku (trwa to około 20-25 minut od rozpoczęcia reakcji) należy wyłączyć chłodzenie i włączyć ogrzewanie, aby temperatura płynu chłodzącego nie spadła poniżej 55, a najlepiej 60 stopni. Ma to na celu zapewnienie, że powstały bk-4, ze względu na różnicę temperatur wewnątrz RM i na ściankach reaktora, nie wypadnie na ściankach jako ciało stałe (Tp Bk-4 - 52 stopnie). Jest to bardzo niepożądane - wytrącający się uk "zatrzymuje" nieprzereagowany 4-mpf w sobie i może znacznie zmniejszyć wydajność uk-4. Upewnij się więc, że cały RM jest ciekły, ponieważ temperatura wewnątrz RM (gdzie znajduje się termometr) i na ściankach reaktora może być bardzo różna. W przypadku wytrącenia się bk-4 w postaci stałej, pilnie podgrzewamy płaszcz (ciecz grzewczą) reaktora do 65-70 stopni, aby stopić bk-4. Jeśli to konieczne, zatrzymujemy wylewanie nadtlenku. Generalnie - znacznie lepiej jest zapobiegać takiemu rozwojowi sytuacji, jak również nie osiągnąć temperatury RM powyżej 70 stopni, gdyż znacznie wydłuża to czas reakcji. Chwilowe podgrzanie do 90 stopni nie jest straszne, wystarczy przerwać zanurzanie i poczekać aż RM ostygnie. Krytyczna jest temperatura 100 stopni, bo RM może się zagotować, do czego też nie należy dopuścić.W drugiej połowie syntezy, z powodów opisanych powyżej, PM przestaje się odbarwiać, nabierając czerwonego odcienia. Tutaj uważnie obserwujemy kolor RM, jeśli pojawi się ciemnoczerwony/bordowy odcień, a także czerwonawe opary wydobywające się z reaktora, rozumiemy, że mamy duży nadmiar bromu, a zatem prawdopodobnie brak HBr (który pojawi się ponownie po przejściu drugiej reakcji). A to oznacza - musimy przerwać dodawanie nadtlenku (może się rozłożyć na próżno) i spróbować "sprowokować" początek drugiej reakcji poprzez zatrzymanie mieszadła na 2-3 minuty (do zera), a następnie gwałtowną zmianę jego prędkości obrotowej o dowolną liczbę obrotów, od 0 do maksimum. Te działania powinny wystarczyć, aby PM zaczął się odbarwiać, a HBr niezatrzymany w RM przeszedł przez kaskady (pamiętamy, że jest rezerwa). Jednak RM nie odbarwi się do białego jak na początku syntezy, a po osiągnięciu jasnopomarańczowego koloru należy wznowić dodawanie nadtlenku. Stanie się to kilka razy (w zależności od głębokości odbarwienia), a ciemnoczerwony kolor będzie narastał szybciej, a odbarwienie będzie występować rzadziej i przy większej liczbie "prowokacji". Przed dodaniem ostatnich 10-15% nadtlenku należy spróbować zmaksymalizować wybielanie. Temperatura w tym momencie nie wzrośnie już o więcej niż 3-4 stopnie, a temperatura płynu grzewczego w płaszczu nie powinna być niższa niż 70 stopni, aby uniknąć krystalizacji bk-4. Ogólnie rzecz biorąc, jeśli utrzymasz temperaturę w granicach 75-85 stopni, etap ten zostanie osiągnięty w około 40-50 minut, w temperaturach poniżej może to potrwać do 3 godzin. Jeśli jednak złapie nas spadek temperatury RM poniżej 70 stopni, a tym bardziej krystalizacja bk-4, należy skupić jak najwięcej wysiłku na rozgrzaniu RM. Na tym etapie prawdopodobnie i tak w kaskadach będzie bulgotać HBr, a jeśli "t" jest powyżej 75 i bulgocze, dodawanie nadtlenku powinno zostać zawieszone na jakiś czas (aż bulgotanie się skończy).
Następnie wlewamy pozostałe 10-15% nadtlenku w szybkim tempie i mieszamy PM przez kolejne 10-15 minut. Nie będzie się już zbytnio odbarwiać, a nadmiar HBr będzie bulgotać w kaskadach. Jeśli reakcja została przeprowadzona dość dobrze, nadmiar nadtlenku będzie bulgotał w kaskadach - jego bulgotanie różni się od HBr tym, że nie pokrywa się w czasie z odbarwianiem (uwalnianie HBr pokrywa się) i jest równe w pierwszej i drugiej fiolce kaskady (HBr, ze względu na jego absorpcję przez sodę lub zasady, ma mniej bulgotania w drugiej fiolce). W każdym razie należy wylać cały nadtlenek, a zapas HBr i nadtlenku powinien wystarczyć do uzyskania wszystkich 4-mpf pro-rominowanych. Następnie próbujesz bromować resztę 4-mpf w PM za pomocą opisanych powyżej "prowokacji", kilka razy, spędzając 15 minut, jako alternatywę - pozostaw RM z wyłączonym mieszadłem na pół godziny, nie zapominając o podgrzaniu, a następnie gwałtownie przekręć mieszadło na maksymalne obroty. Bromowanie pozostałości 4-mpf będzie wizualnie widoczne jako "kwiaty" lub "saluty" unoszące się z głębi RM, którym towarzyszą bąbelki - bardzo dobrze widoczne na powierzchni RM po zatrzymaniu mieszadła - pojawiają się w ciągu 1-2 minut po zatrzymaniu. Gdy po kilku prowokacjach takie ślady przestaną się pojawiać, Twój 4-mpf zareagował.
Nie spiesz się za pierwszymi kilkoma razami, pamiętaj, że zwlekanie z reakcją, zwłaszcza jeśli nie osiągnąłeś odpowiedniej temperatury, nie zrujnuje twojego produktu. Lepiej jest poświęcić zarówno 3, jak i 4 godziny, aby uzyskać maksymalną wydajność. Optymalny czas i temperaturę można dostosować później. Jeśli więc pojawią się jakieś problemy (np. nie odbarwi się na czas), wystarczy wydłużyć czas, pamiętając o podgrzaniu PM do odpowiedniej temperatury. Aby spojrzeć na stan i kolor RM potrzebna jest przenośna lampa na długim przewodzie (ja zazwyczaj patrzę na górę RM i "ogon" (dolny odpływ) reaktora). Dolny odpływ, ze względu na to, że znajduje się poza płaszczem, zwykle w 2/3 czasu syntezy jest zatkany stałym wytrąconym BK - nic nie można na to poradzić, zostanie on rozpuszczony na następnym etapie. Często też stały BK wypada na pokrywę i na górne ścianki reaktora (oczywiście od wewnątrz) - tam też płaszcz nie sięga - to też się później rozpuści.
Tak więc bromowanie 4-mpf zakończone, prowokacje nie dają widocznych bąbelków, więc bromowanie zakończone. Temperatura RM jest utrzymywana tylko przez płaszcz i spada do 68-70 stopni. Zmniejszamy temperaturę płaszcza (zbiornika grzewczego) do 60 stopni i natychmiast przystępujemy do neutralizacji i płukania RM.
Płukanie RM po bromowaniu.
Jak już wspomniałem, możliwe (i pożądane) jest płukanie bezpośrednio po bromowaniu, nie pozwalając RM ostygnąć poniżej temperatury krystalizacji bk-4, by potem boleśnie i długo go nie podgrzewać. Mówię poważnie - po pierwsze różnica temperatur między środkiem a brzegami reaktora może być dość duża, co skomplikuje topienie bk-4, a po drugie - rozpuszczalnik można wlać dopiero po odbarwieniu RM tiosiarczanem sodu.
Ważne. Rozpuszczalnik (w naszym przypadku orto-ksylen) musi być wlany dopiero po odbarwieniu RM, ponieważ sam jest dobrze bromowany przez brom, który pozostał w naszym RM, dając w ten sposób produkt uboczny. Dlatego najpierw wybielamy PM. W tym celu należy mieć w małym lejku (250-500 ml) rozcieńczony 10% roztwór tiosiarczanu sodu (30 gramów tiosiarczanu na 270 gramów wody lub 50 gramów na 450 ml wody). Jeśli lejek ma pojemność 250 ml, można przygotować mocniejszy roztwór lub uzupełniać go na bieżąco. W zależności od różnych parametrów (jakość HBr, obecność bromu, szybkość reakcji itp. - może być potrzebne od 200 do 400 ml roztworu). Roztwór tiosiarczanu psuje się w powietrzu, nie szybko, ale z pewnością, więc lepiej jest przygotować go tuż przed reakcją.
Umieszczamy więc mały lejek wkraplający z roztworem i włączamy dobre mieszanie (mamy około 450 obrotów na minutę) i zaczynamy wlewać roztwór. Możesz wlać pierwsze 100-150 ml tak szybko, jak to możliwe, a następnie dodać 20-50 ml w razie potrzeby, w zależności od koloru RM. Należy pamiętać, że wybielanie nie jest natychmiastowe, trwa kilka minut. RM zaczyna się wybielać, od żółtego do białego. Jeśli reakcja przebiegła prawidłowo, uzyskasz mlecznobiały kolor RM. Właściwie, gdy ten kolor zostanie osiągnięty, infuzja roztworu tiosiarczanu może zostać zatrzymana, biały kolor jest jedynym kryterium wystarczalności infuzji. Jeśli przeprowadziłeś reakcję z efektem ubocznym (na przykład w świetle), RM pozostanie żółtawy. Następnie infuzję należy przerwać, jeśli kolor nie zmieni się po kolejnych 20-30 ml infuzji. Jeśli masz resztki bk-4 zamrożone gdzieś w RM o kolorze innym niż biały (np. pomarańczowy), możesz mieć "dodatkowe" 50 ml po zatrzymaniu odbarwiania, aby po dodaniu rozpuszczalnika i rozpuszczeniu tych kawałków tiosiarczan "przechwycił" również ten brom. Ogólnie rzecz biorąc, niewielki nadmiar tiosiarczanu nie zaszkodzi RM.
Temperatura RM po wlaniu roztworu tiosiarczanu w temperaturze pokojowej i mieszaniu spadnie do około 60-65 stopni, nie można zejść niżej, trzeba podgrzać kurtką. No i czas wlać rozpuszczalnik, najlepiej też wcześniej odmierzony. Generalnie lepiej jest odmierzyć i wlać wszystkie odczynniki do syntezy do kolb/kanistrów (najlepiej z dzióbkiem) za jednym razem, żeby nie tracić czasu na tę pracę w trakcie syntezy.
Następnie wlewamy potrzebną ilość orto-ksylenu i mieszamy. Nasz RM staje się biały i mętny podczas mieszania, gdy temperatura spada. Rozpuszczanie jednak trwa i jeśli podczas tego rozpuszczania nasz RM znów zmieni kolor na żółty (czyli gdzieś wypłynął nierozliczony brom), można dodać więcej roztworu tiosiarczanu. Z mojego doświadczenia wynika, że najdłużej rozpuszcza się "ogonek" reaktora (dolny odpływ), który mamy poza strefą grzania, ale rozpuszcza się on w 15-20 minut, trzeba zapewnić dobre mieszanie i temperaturę RM co najmniej 50-55 stopni (grzanie, ew. płaszczem) - a ten "ogonek" rozpuści się "lejkiem" wodno-rozpuszczalnikowym, przepływem, który zapewni mieszadło. W ostateczności takie "martwe" strefy można podgrzać suszarką budowlaną, ale nie wystawiając jej na temperatury powyżej 150 stopni, aby szkło nie popękało. bk-4, przyklejony do górnej części ścianek reaktora i na pokrywie (od wewnątrz) jest zmywany przez gwałtowną zmianę prędkości mieszadła, co tworzy fale i rozpryski rozpuszczalnika. Nasz reaktor jest wypełniony wystarczająco wysoko, więc te fale i rozpryski zmyją zestalony bk-4.
Gdy rozpuszczanie jest zakończone i nie ma już stałego bk-4 w dolnym odpływie i innych rogach reaktora, mieszadło jest wyłączane, a warstwy są rozdzielane. Górna warstwa to bk-4 rozpuszczony w ksylenie, powinna mieć około 15,5-16 litrów. Dolna warstwa to woda z usuniętymi zanieczyszczeniami - około 4 litry lub trochę więcej (jeśli użyto 37% nadtlenku). Dolna warstwa jest odprowadzana do odpadów, a dopiero potem kwas jest neutralizowany (ponieważ większość kwasu przechodzi do warstwy wodnej, a my oszczędzamy dużo sody i ruchu). Ogrzewanie płaszcza reaktora można wyłączyć, ponieważ w przyszłości będziemy potrzebować temperatury RM około 35 stopni Celsjusza.
Po usunięciu warstwy wody wlewamy roztwór sody ciągle mieszając. Powinno go być około 1 -1,5 litra w przeliczeniu na 10% roztwór sody (200 gramów sody na 1800 ml wody). Ściśle rzecz biorąc, powinno być wlane około 8, ale trudno to zmierzyć w ten sposób (musimy pobrać próbki warstwy wodnej z reaktora). Wlewamy więc dokładnie około 1,2 litra, a następnie zaczynamy dodawać 100 ml. Może nie od pierwszego warzenia, ale zauważysz, że w pewnym momencie lekko cytrynowo-żółty odcień roztworu bk-4 w ksylenie w RM staje się kremowy (tj. bardziej brązowawy, kawowy). Zazwyczaj jest to moment, w którym należy wsypać odpowiednią ilość sody oczyszczonej. Jest to rodzaj wskazówki oszczędzającej czas. Ogólnie rzecz biorąc, wsypanie nieco większej lub nieco mniejszej ilości sody oczyszczonej nie stanowi większego problemu. Po uzyskaniu odpowiedniej konsystencji (lub odcienia) mieszamy roztwór przez 2-3 minuty i zatrzymujemy mieszadło. Wylewasz dolną warstwę wodną (teraz jest to tyle, ile wlałeś roztworu sody) do kosza. Następnie płuczemy RM trzy lub cztery razy w porcjach po 1,5 litra wody destylowanej, według tego samego schematu - wlewamy wodę, mieszamy przez 2-3 minuty, zatrzymujemy, czekamy na rozdzielenie się warstw, spuszczamy wodę. Ostatnią wodną warstwę odsączamy osobno, mierzymy psh - nie powinno być mniejsze niż 7. Jeśli wszystko jest w porządku - płukanie wodnym roztworem bk-4 zakończone, można przystąpić do aminowania.
Aminacja.
To co lubię w tej syntezie to aminowanie.
!!! Ważne-1: Reakcja aminowania musi przebiegać w ściśle kontrolowanej temperaturze i czasie. Gwałtowne wahania temperatury (zwłaszcza przegrzanie) lub zbyt długie przetrzymywanie reakcji prowadzą do pojawienia się produktów ubocznych - izomefenu i pirazyn, a silne przegrzanie (około 70 stopni) prowadzi do ich pojawienia się w ciągu kilku minut. Rozpoczynając aminowanie należy więc upewnić się, że płaszcz (i termostat) jest w stanie zapewnić niezawodną kontrolę temperatury. Ponadto (jest to ważne, ponieważ wiele osób się myli) ważne jest, aby upewnić się, że termometry dokładnie pokazują temperaturę. Zaleca się posiadanie dwóch termometrów (z których jeden jest ciekłym analogiem) w RM do monitorowania temperatury na wypadek, gdyby RM, dość agresywnie, mógł uszkodzić główny termometr reaktora. Zaleca się również kalibrację termometru cyfrowego, również za pomocą cieczy o znanej temperaturze. W przypadku dodatkowego termometru ważne jest, aby upewnić się, że osiąga on poziom RM w reaktorze (kolbie). Obciążenie reaktora w tym procesie nie zmienia się i wynosi około 21 litrów (pamiętamy, że 20-litrowy reaktor mieści około 24 litrów cieczy, czyli coś jeszcze zostaje). Jeśli nie jesteś pewien pojemności reaktora, możesz dodać 1-1,5 litra mniej rozpuszczalnika na poprzednim etapie, jest to dopuszczalne. Ale musisz mieć dodatkowe 3 litry powietrza w reaktorze, do mieszania i czegoś jeszcze, o czym dowiesz się poniżej.
!!! Ważne-2: Reżim temperaturowo-czasowy dla orto-ksylenu i toluenu jest taki sam jak dla benzenu. Na tej podstawie wybrałem 60 stopni i 2,5 godziny. W tym przypadku pierwsze 15 minut to rozgrzewanie, czyli trochę "niekompletne". Zauważ, że wygląd izo-meph w 50 stopniach i 60 stopniach jest mniej więcej taki sam, co zadecydowało o moim wyborze. Jednak niektórzy chemicy, których szanuję, zalecają reżim 50 stopni i 4 godziny czasu, co może wskazywać na być może nie do końca poprawne wyniki badań, ale nie udało mi się tego potwierdzić. Ogólnie rzecz biorąc, reakcja przy wybranych przeze mnie parametrach przebiega szybko, a produkt jest czysty, ale przegrzanie jest tu bardziej niebezpieczne niż przy 50 stopniach. Także po zakończeniu wymaganego czasu RM należy jak najszybciej schłodzić, rozdzielając równolegle warstwy i odsączając warstwę wodną (tu też będzie na dnie), aby reakcje uboczne zatrzymały się jak najszybciej i nie zaszły podczas przemywania po aminowaniu. Chłodzenie poniżej 35-40 stopni w zupełności wystarczy.
Reakcja aminowania na tych rozpuszczalnikach (benzen/toluen/o-ksylen) charakteryzuje się spokojnym, powolnym, ale trwałym ogrzewaniem, zachodzącym w ciągu około 15 minut. Pozwala to ustawić temperaturę początkową na 35 stopni i wyłączyć płaszcz grzewczo-chłodzący (można go lekko schłodzić, ale po 20 minutach trzeba będzie go podgrzać), włączyć mieszadło na przyzwoite obroty (w naszym przypadku - około 1000) od razu wlać WSZYSTKĄ metyloaminę do PM i czekać na grzanie, które osiąga szczyt po około 15 minutach reakcji. Jeśli masz inne parametry (objętość RM, szybkość reakcji płaszcza, pojemność termostatu), temperatura początkowa będzie inna. Ogólnie rzecz biorąc, zalecałbym obniżenie temperatury początkowej, jeśli zwiększysz objętość PM, i zwiększenie jej, jeśli ją zmniejszysz, ale będziesz musiał sam znaleźć dokładną wartość.
!!! Ważne-3: Pamiętając, że przegrzanie powyżej 60 stopni jest niepożądane, mogę dać ci dobrą radę. Przed rozpoczęciem reakcji wlej 2 litry zimnej (lodowatej) wody destylowanej do lejka wkraplającego lub innego naczynia, które można szybko opróżnić do reaktora i odmierzyć. Dodanie tej wody do RM nie będzie miało wpływu na reakcję, ale nawet pół litra może obniżyć temperaturę RM o 3-5 stopni niemal natychmiast, a na pewno szybciej niż wzrasta ona podczas ogrzewania. Do tego właśnie służy wolna objętość powietrza w reaktorze. Należy je dodawać, gdy temperatura w RM przekroczy 61 stopni, małymi porcjami, utrzymując temperaturę nie wyższą niż 60 stopni.
Ustawiamy więc temperaturę początkową, włączamy mieszadło na wysokie obroty, wyłączamy na razie płaszcz (lub włączamy lekkie chłodzenie), wkładamy awaryjną chłodnicę do lejka nad reaktorem, wlewamy cały MA na raz i włączamy timer. Jeśli ktoś jest pewny swojego płaszcza i termostatu, może od razu ustawić wyższą temperaturę i utrzymywać ją stabilnie za pomocą termostatu, ale ja skupiam się na reaktorach kolbowych/domowej roboty, a tam płaszcz nie jest aż tak dobry. A nasz RM zaczyna się nagrzewać, powoli, ale nieuchronnie, i w ciągu około 15 minut osiągnie 60 stopni, przy czym ostatnie stopnie są znacznie wolniejsze niż poprzednie. Kiedy zdamy sobie sprawę, że przy 60 stopniach wzrost temperatury jest prawie zakończony (a całe nasze ciepło zostanie uwolnione przez około 20 minut), włączamy ogrzewanie kurtki, aby "podnieść" i utrzymać temperaturę. Muszę ustawić temperaturę cieczy grzewczej na 62-63 stopnie, wyłączając ją, gdy przekroczy tę wartość, włączając, gdy spadnie do 60 stopni. Jeśli wszystko zostanie wykonane poprawnie, temperatura w PM osiągnie 59-60 stopni i na tym poziomie zostanie ustalona w ciągu 15-20 minut. Następnie czekasz na najbardziej nudne 2 godziny w tej syntezie, ale musisz upewnić się, że temperatura się nie zmienia, co jednak jest dość łatwe do zrobienia, ponieważ reakcja jest bardzo przewidywalna. Pod koniec reakcji trzeba średnio podgrzać więcej, ale to też jest zrozumiałe. Jeśli temperatura zaczyna skakać powyżej 61 stopni, należy użyć "chłodzenia awaryjnego", ale w rozsądnych granicach.
Dalej wszystko jest już proste. Po 2 godzinach i 30 minutach (gdzie pierwsze 15-20 minut - nagrzewanie i stabilizacja temperatury) - gwałtownie zmieniamy tryb płaszcza, ustawiając go na maksymalne chłodzenie (do T = 35 stopni), aw systemach rzemieślniczych - wlewamy wodę chłodzącą - wodę lodową lub wlewamy lód, wyłączamy mieszadło, a warstwy są podzielone. Olej zmienia kolor na jasnopomarańczowy, woda jest prawie bezbarwna, spuszczamy wodę do osobnego kanistra i rozpoczynamy ekstrakcję i płukanie oleju.
Przy okazji jeszcze jedna uwaga na temat aminowania. Wzięliśmy metyloaminę z 1,5-krotną rezerwą molową, a biorąc pod uwagę, że potrzebujesz 2 moli na 1 mol bk-4, otrzymujesz 3 razy więcej (molowo) bk-4. Jeśli twój dostawca ma sumienie i nie przechowywałeś go na akumulatorze z otwartą pokrywą, to zwykle wystarcza, a mówienie o 6-krotnej rezerwie można zaklasyfikować jako forumowe straszenie. Jednak po spuszczeniu warstwy wody nie jest to zły pomysł... wystarczy powąchać. Zapach moczu/amoniaku/metyloaminy mówi, że wszystko jest w porządku, zapasu jest wystarczająco dużo. Jednak brak takiego zapachu, a tym bardziej wyraźnego zapachu bk-4, mówi ci, że masz pecha, a twoja metyloamina nie jest dobra. Następnym razem musisz dodać jej więcej (i być może zmienić dostawcę). Nie potrafię powiedzieć ile więcej - to zależy od wydajności produktu końcowego, ale dzięki Bogu nigdy nie trafiłem na tak wyczerpaną metyloaminę.
Ekstrakcja "oleju" z warstwy wodnej i przemycie "oleju" po aminowaniu.
Przypomnijmy, że "olejem" nazywamy wolną zasadę mefedronu (free mephedrone base), którą otrzymujemy po aminowaniu bk-4. Po tej reakcji należy ją przemyć z pozostałości metyloaminy (która została pobrana w nadmiarze ze względu na jej lotność), a także bromowodorku metyloaminy (HB), który uzyskuje się z "drugiego" mola MA, który wiąże bromowodór powstały podczas aminowania bk-4. Obie te substancje są dobrze rozpuszczalne w wodzie i nierozpuszczalne w o-ksylenie, więc są wymywane z "oleju" wodą. Kolejny etap zakwaszania jest bardzo niepożądany, ponieważ HB MA i HC MA, które powstają podczas zakwaszania z MA, są po pierwsze rozpuszczalne w wodzie, podobnie jak HC mefedron, co oznacza, że są bardzo źle wymywane. A po drugie, są bardzo niezdrowe dla zdrowia użytkownika, więc nie zakładaj kupujących. A prać trzeba czysto, choć kosztem pewnych strat samego "oleju" - nie bez powodu spodziewana wydajność tego etapu jest niższa niż pozostałych.
Dlaczego? Ponieważ sam "olej" jest rozpuszczalny w wodzie, choć gorzej niż w ksylenie (benzen, toluen). Dlatego lepiej jest myć niewielkimi ilościami wody (około 1/10 warstwy oleju w ksylenie, tj. 1,7 litra na mycie) i częściej. W ten sposób zostanie zachowany optymalny stosunek między usuwanymi zanieczyszczeniami a pielęgnacją samego "oleju". Ale poza tym, mamy około 5-6 litrów naszej warstwy wodnej (i więcej, jeśli dodamy awaryjne chłodzenie), jest tam całkiem spora ilość "oleju" i należy go zabrać.
Usuwamy go (naukowo - ekstrahujemy) tym samym ksylenem, 4 prania po 500 ml każde. Robimy to PRZED czyszczeniem oleju wodą, aby uniknąć wciągnięcia brudu do czystego oleju i nie zwiększać liczby myć. Naukowo powinno się to robić na lejku rozdzielającym, ostrożnie oddzielając warstwy, ale zamierzamy uprościć i przyspieszyć ten proces, ponieważ w tym przypadku potrzebujemy górnej warstwy, co naukowo prowadzi do przelewania się śmierdzącej cieczy. Uprościmy to i przybliżymy:
Bierzemy kanister z odsączoną warstwą wody i wlewamy bezpośrednio do niego 500 ml ksylenu. Zamykamy pokrywę i potrząsamy nią energicznie przez pół minuty, a następnie podnosimy pokrywę, uwalniamy ciśnienie, które się tam nagromadziło i czekamy kilka minut, aż warstwy się rozdzielą. Następnie ostrożnie, przez szyjkę butelki, wylewamy cienkim strumieniem do innego kanistra lub szklanej zlewki (nie mniej niż 3-litrowej) górną warstwę ksylenu. Jeśli zostanie go trochę w kanistrze - nie ma problemu, mamy jeszcze trzy prania. Jeśli weźmiemy trochę wody - nie ma problemu. W sumie wylewamy około 600-650 ml płynu małymi strużkami, zabierając trochę wody. Powtarzamy więc jeszcze 3 razy, marnując 2 litry ksylenu i uzyskując 3 litry naszej "śmietany", która w szklance odbiorczej (kanistrze) również zostanie podzielona przez 2 litry (daj lub weź) ksylenu z zawartym w nim "olejem" i pół litra wody, pozostałej poniżej. Tę wierzchnią warstwę wlewamy już do reaktora, jeszcze dokładniej (ze szklanki w ogóle jest dokładniejszy podział), pozostałą wodę z kanistrów i szklanki wylewamy do kosza. Jest to szybki sposób i dla naszych celów dość dokładny. Ksylen i "olej" wlewamy do reaktora, a "olej" możemy umyć. O poprawności działań będzie świadczyć fakt, że pierwszy odpływ ksylenu z "olejem" będzie miał dość jasny żółty kolor, a ostatni będzie prawie bezbarwny.
"Olej", po spuszczeniu warstwy wodnej i dodaniu wyekstrahowanego "zbiegu", zajmuje około 17 litrów w reaktorze. Następnie przemywamy go wodą, czystą wodą destylowaną, BEZ żadnych dodatków. 1,7 litra na płukanie. Płuczemy go tak długo, aż woda spłukująca, spuszczona do osobnego pojemnika, przestanie pachnieć moczem/amoniakiem/metyloaminą. Może to zająć od 3 do 6 myć, tyle ile potrzebujesz. Do trzeciego mycia nie trzeba nawet wąchać i od razu spuścić wodę. Ja piorę 5-6 razy, w tym czasie woda przestaje być mętna, co też jest dobrym wskaźnikiem. Pierwsze prania można podzielić niezbyt dokładnie, aby przyspieszyć proces, pozostawiając trochę emulsji. Ostatnie dwa należy pozostawić na dłużej i dokładnie podzielić. PSH ostatniej spuszczonej wody powinno wynosić około 8. Cała procedura trwa na reaktorze z dolnym spustem i moim tiphackiem do płukania wodą około 40-45 minut. W tym czasie "olej" powinien się nieco rozjaśnić i być gotowy do skwaśnienia.
Kwaszenie .
Olej jest gotowy... Cóż, gotowy. Wszystko zależy od wybranej metody zakwaszania, która, jak pokazano, powinna być rozpatrywana razem z metodami dalszego oczyszczania. Oznacza to, że po określeniu metody zakwaszania należy określić metodę czyszczenia otrzymanego produktu.
Dla tego rozpuszczalnika można polecić dwa różne sposoby - zakwaszanie w środowisku bezwodnym i zakwaszanie w środowisku wodnym z wyborem frakcji wodnej i jej późniejszym przemyciem. Jeśli nie masz nic przeciwko, skopiuję tutaj te schematy z tamtego wątku, nanosząc kilka uwag i poprawek w ramach pojawiających się tiphacków). Tak, schematy są wciąż udoskonalane, to żywy proces.
!!! Ważne: być może zauważyłeś, że w mojej recepcie ilość kwasu solnego jest obliczona. Oznacza to, że jeśli zrobiłeś wszystko dobrze i uzyskałeś oczekiwane wyniki na każdym etapie syntezy, to zalecam DOLANIE kwasu na podstawie obliczeń, zamiast ciągłego kontrolowania Psch. Biorąc pod uwagę, że dopuszczalne jest podgrzanie mieszaniny podczas zakwaszania do 40-45 stopni, wlewanie kwasu z aktywnym mieszaniem i pewnym chłodzeniem, czyli całe zakwaszanie, może zająć 10-15 minut. Kolejna myśl nie została sformułowana przeze mnie, ale teraz cytuję: "nadmierne zakwaszenie o 10% (tj. dodanie o 10% więcej kwasu niż to konieczne) nie jest straszne, dokładność pomiaru PSH jest znacznie niższa i może prowadzić, zwłaszcza w bezwodnych mediach, do błędów sięgających 30%." Koniec cytatu. Więc rozumiesz, co to oznacza? Jeśli nigdzie w syntezie nie było błędów krytycznych, to można wlać kwas zgodnie z obliczeniami (a obliczenia te są podane na początku, przy określaniu ilości odczynników). Następnie dodajemy kwas (lub bezwodny rozpuszczalnik chlorowodorowy) w całości, energicznie mieszając i pozostawiamy mieszanie PM jeszcze przez około 10 minut. Po tym czasie nadal lepiej jest zmierzyć PSH. W przypadku 5,5 i mniej (czyli mamy to lub trochę za bardzo zakwaszone) zostawiamy wszystko tak jak jest, w przypadku 6 i więcej możemy dodać 5-10% więcej kwasu (zależy jak bardzo jesteśmy zmęczeni i chcemy dokończyć syntezę), mierząc pH po każdym dodaniu. Tak więc całe zakwaszanie trwa około 30 minut, niezależnie od metody, a metody rozważymy poniżej.
1. Nie ma potrzeby suszenia RM przed zakwaszaniem - i tak dodajemy wodę. Zakwaszamy zwykłym wodnym chlorowodorkiem, ale dodajemy więcej wody destylowanej (do 1 litra na 1 kg meph). Jeśli meta nadal zaczyna wypadać, dodajemy trochę więcej, aż się rozpuści. Pod żadnym pozorem nie dodawaj IPA ani acetonu - wszystko zepsują.
2. Staramy się stromić RM po zakwaszeniu. Jest on podzielony na dwie warstwy. Wodną (zawiera meph) i niewodną. Warstwę niewodną wylewamy lub używamy do regeneracji. Warstwę wodną przemywamy 2-3 razy DXM (lepiej DXM, nawet jeśli mamy schemat na bazie ksylenu, bo z doświadczenia usuwa więcej brudu). Przemywamy w taki sam sposób jak robiliśmy to z wodą po aminowaniu - czyli dodajemy DXM, mieszamy, osadzamy, rozdzielamy warstwy, wylewamy warstwę z DXM (jest na dnie). Objętość porcji DXM wynosi 10% objętości warstwy wody.
3. Następnie odparowujemy ilość frakcji wodnej około dwukrotnie, aż uzyskamy 1 gram wody na 1 kg meph. Tutaj uwaga - zostały wprowadzone zmiany w stosunku do tematu o czyszczeniu. Przy dalszym odparowywaniu meph będzie wypadał, nawet przy 50 stopniach i zasypie nam wszystkie węże. Odparowywać lepiej pod próżnią - nawet pod płytką próżnią woda się gotuje przy 60-65, a twój meph jest cały - przypominam, że przegrzewanie roztworu powyżej 85 stopni nie jest zalecane. Ale jest jeszcze jeden tiphak - jeśli wlejesz trochę kwasu solnego do wody (a jeśli trochę ją zakwasisz, to nic nie zrobisz), to w kwaśnym środowisku meph można gotować bez próżni. Możesz gotować mef (w kwaśnym środowisku) w zwykłym garnku, a następnie możesz zwiększyć stężenie roztworu do 400 gramów wody na 1,5 kg mef i zaoszczędzić IPS. Tylko nie przypalaj mefa - jeśli planujesz uzyskać 3 200 gramów mefa, to całkowita objętość odparowanego płynu nie powinna być mniejsza niż 4 litry (!!!), a najlepiej 4 100-4 200 ml.
4. Następnie wlewamy roztwór lub papkę, która okazuje się (jeśli schłodziłeś lub odparowałeś roztwór) 9 litrów IPS w 2 litrach roztworu (1,5 kg meph + 400 gramów wody) i oczyszczamy metodą 3. Jeśli na 1 kg meph został 1 litr wody w kolbie, to IPS należy wlać dwa razy więcej i więcej odparować. Ale wszystko w układzie zamkniętym.
5. Wkładamy do zamrażarki, czekamy noc, otrzymujemy osad (praktycznie czysty krystaliczny). Następnie przepłukujemy acetonem. W zależności od czystości używamy 1 lub 2 razy. Zysk.
Ta metoda nie wymaga ani dodatkowych odczynników, ani suszenia, ani długiej filtracji. Dla 5 kg meph można zmieścić w 8 godzinach wszystkie etapy z wyjątkiem ostatniego płukania acetonem. Ponadto, dzięki połączeniu trzech metod czyszczenia i trzech różnych rozpuszczalników (DXM, IPS, aceton) wszystkie zanieczyszczenia są znacznie lepiej wypłukiwane.
Dodatkowym plusem jest to, że rozpuszczalniki (ksylen/benzen/toluen, IPS, aceton) NIE SĄ MIESZANE, a zatem można je łatwo zregenerować. Regeneracja rozpuszczalników myślę, że jest BARDZO ważnym tematem, nie kosztem oszczędności, ale kosztem zmniejszenia zakupów, a co za tym idzie zapachu w laboratorium, zmniejszenia ilości odpadów - również zmniejsza zapach. No i noszenie na własną rękę po polach i lasach też jest mniejsze. Rozpuszczalniki można regenerować wszystkimi metodami, z różnym powodzeniem, ale w większości przypadków z powodzeniem, poczytaj artykuł na ten temat - jest też wymieniony wśród artykułów na początku tego wątku.
To by było na tyle. Korzystać. Proces jest żywy. Dziękuję.
p.s. Aktywnie poszukuję również sponsorów dla tego projektu.
Last edited:
