Odczynniki i materiały wyjściowe
- 6 g syntetycznego racemicznego chlorowodorku efedryny
- 12 g I2
- 10,8 ml H3PO2 (50%)
- 20 mlH2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 g tiosiarczanu sodu
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 100 ml eter naftowy
- HCl gazowy
- 100 gNH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Kolby 250 i 500 ml
- Szklanki
- Lejki
- Lejek rozdzielający
- Mieszadło magnetyczne z podgrzewaniem
- Grzałka do kolb
- Refluks
- Filtry papierowe
- Pipety
- Filtr porcelanowy do filtracji próżniowej
- Odczynniki Chena
- Odczynniki Simona
- Papierki wskaźnikowe pH
Przebieg procesu przedstawiono na schemacie 1.
Odczynniki wyjściowe do syntezy met: syntetyczny chlorowodorek efedryny, I2 i H3PO2. Rys. 1
Chlorowodorek efedryny zmielony na proszek w moździerzu. Rys. 2
I2 jest mielony na proszek. Rys. 4
H3PO2 jest dodawany porcjami do mieszaniny w kolbie przy ciągłym mieszaniu. Rys. 6
Reakcja jest bardzo intensywna. Refluks podłączony do kolby. Rys. 7
Kolejne porcje kwasu dodaje się po ustaniu energicznej reakcji. Rys. 8
Mieszaninę ogrzewa się w temperaturze 100-160°C przez 10-12 godzin. Rys. 9
Roztwór powinien stać się przezroczysty i jednorodny. Rys. 10
Do powstałej mieszaniny reakcyjnej dodaje się 15-20 ml wody. Rys. 11
Do RM dodaje się roztwór NaOH, aż do osiągnięcia zasadowego pH. Rys. 12
Następnie dodawany jest roztwór tiosiarczanu sodu. Rys. 13
Mieszaninę schłodzono i dodano 100 ml DCM (temperatura wrzenia DCM wynosi 40°C). Rys. 14
Mieszaninę przenosi się do rozdzielacza. DCM jest oddzielany. Dodatkowo przeprowadza się 2-3 ekstrakcje DCM porcjami po 40-50 ml każda. Rys. 15
Warstwę DCM suszy się siarczanem sodu. Rys. 16
DHM destyluje się w temperaturze 90-110°C do momentu zaprzestania destylacji DCM. Dodatkowo siarczan sodu przemywa się nowymi porcjami DCM. Rys. 17
Do otrzymanego oleju dodaje się 30+30 ml eteru naftowego. Rys. 18
Roztwór jest filtrowany przez papierowy filtr. Rys. 19
Zanieczyszczenia znajdują się w kolbie destylacyjnej i na filtrze. Rys. 20
Roztwór metamfetaminy w eterze naftowym jest nasycany gazowym chlorowodorem aż do osiągnięcia kwaśnego pH. Chlorowodór jest wytwarzany przez dodanie kwasu siarkowego do chlorku amonu. Rys. 21
Wytrącony chlorowodorek metaminy jest filtrowany. Rys. 22
Reakcja Simona z chlorowodorkiem metylu jest pozytywna (niebieskie zabarwienie); reakcja Chena jest negatywna; kontrola Chena na czystej próbce efedryny jest pozytywna. Rys. 23
Przefiltrowany osad chlorowodorku metylu jest suszony na powietrzu. Rys. 24
Wydajność wynosi 4,24 g lub 77,1%.
Last edited by a moderator:
