Reakcje przebiegają zgodnie ze schematem 1.
Folię aluminiową umieszcza się w kolbie o pojemności 2 l i wypełnia wodą, upewniając się, że folia jest zanurzona pod warstwą wody. Rys. 1
Dodaje się suchy chlorek rtęci(II) i energicznie miesza, aż do aktywnego wydzielania wodoru i pojawienia się matowego wyglądu na folii. Rys. 2
Rys. 3
Rys. 4
Następnie roztwór jest odsączany, a amalgamat aluminium jest dwukrotnie płukany wodą destylowaną. Rys. 5
Do chłodzenia kolby należy wcześniej przygotować lodowatą wodę. Do otrzymanego amalgamatu aluminium dodaje się metyloaminę, roztwór chlorku sodu, P2P i IPA. Chłodnica zwrotna jest podłączona do kolby, a reakcja egzotermiczna rozpoczyna się po około 20-30 minutach. Rys. 6
Rys. 7
Rys. 8
Jeśli temperatura przekroczy 50-60°C, reaktor należy schłodzić. Rys. 9
Rys. 10
Rys. 11
Reakcja przebiega całkowicie w ciągu około 3 godzin, podczas których odczynniki przekształcają się w szarą masę. Rys. 12
Do masy reakcyjnej dodaje się 10 ml 25% NaOH w celu rozpuszczenia nieprzereagowanego aluminium. Następnie mieszaninę pozostawia się na 30-40 minut, aż do ustania wydzielania wodoru. Rys. 13
Rys. 14
Roztwór jest oddzielany od osadu poprzez filtrację, dekantację lub wirowanie. Osad jest dalej przemywany etanolem lub IPA w celu ekstrakcji metamfetaminy. Rys. 15
Rys. 16
Otrzymany roztwór metamfetaminy ekstrahuje się kilkoma porcjami dichlorometanu. Rys. 17
Rys. 18
Warstwę dichlorometanu oddziela się za pomocą lejka rozdzielającego. W przypadku nadmiaru innych rozpuszczalników, takich jak etanol i izopropanol, może wystąpić znaczny wzrost objętości. W takich przypadkach warstwa organiczna jest przemywana wodą w celu usunięcia alkoholi. Czasami określenie położenia warstwy organicznej (docelowej) i warstwy wodnej może być trudne ze względu na ich różne gęstości. Aby określić położenie warstwy docelowej, kroplę roztworu można pobrać pipetą i rozetrzeć między palcami. Warstwa organiczna (DCM) prawie natychmiast wyschnie, pozostawiając przyjemny zapach utworzonej aminy, który różni się od silnego zapachu metyloaminy. Warstwa wodna będzie miała silny odczyn alkaliczny i będzie dawać uczucie mydła między palcami podczas pocierania. Oddzielona warstwa DCM, jeśli to konieczne, jest filtrowana i dalej suszona bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 19
Warstwa ekstraktu metamfetaminy w dichlorometanie po wysuszeniu bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 20
Wysuszona warstwa dichlorometanu jest przenoszona do zestawu do destylacji przy użyciu łaźni wodnej. W temperaturze 90°C cały dichlorometan jest odparowywany i destylowany. Rys. 21
Rys. 22
Po procesie destylacji kolba zawiera bazę wolną od metamfetaminy o charakterystycznym zapachu. Rys. 23
Uzyskana wolna baza metamfetaminy jest filtrowana przez filtr papierowy, a filtr jest dodatkowo płukany etanolem. Rys. 24
Następnie do roztworu metamfetaminy w etanolu przepuszcza się strumień gazowego chlorowodoru. Gazowy chlorek wodoru można wytworzyć poprzez powolne kapanie kwasu siarkowego na chlorek amonu. Rys. 25
Rys. 26
Rys. 27
Podczas tego procesu kolor roztworu powinien zmienić się z żółtego na intensywnie różowy, co wskazuje na tworzenie się pożądanej metamfetaminy. Rys. 28
Rys. 29
Rys. 30
Rys. 31
Rys. 32
Rys. 33
Otrzymany roztwór odparowuje się do momentu krystalizacji. Rys. 34
Rys. 35
Rys. 36
Rys. 37
Skrystalizowaną masę umieszcza się na filtrze i przemywa kilkoma minimalnymi możliwymi porcjami eteru dietylowego. Rys. 38
Rys. 39
Rys. 40
Następnie masa jest szybko przemywana acetonem, filtrowana i suszona na filtrze. Rys. 41
Rys. 42
Z 10 g P2P powinno powstać 13,84 g chlorowodorku metamfetaminy, co odpowiada 100% wydajności, zakładając całkowitą konwersję i maksymalne tworzenie produktu.
Wydajność w tym eksperymencie jest następująca:
10,2 g lub 73% po przemyciu eterem dietylowym
9,6 g lub 69% po przemyciu acetonem.
Odczynniki i materiały:
- Folia aluminiowa, 14 µm, 10,5 g
- Chlorek rtęci(II), 0,1 g
- Woda destylowana, 3 l
- P2P (fenylo-2-propanon), 10 g
- Metyloamina 39%, 25-30 ml
- Chlorek sodu, 10 g w 30 ml wody
- Alkohol izopropylowy (IPA), 150 mL
- Dichlorometan, 150-200 ml
- Etanol 88%, 25 ml
- Chlorek amonu, 50-100 g
- Stężony kwas siarkowy 80%, 15 ml
- Woda techniczna, 2 l z 500 g lodu
- Bezwodny siarczan sodu, 20-30 g
- 10 ml 25% NaOH (wodorotlenek sodu)
- Eter dietylowy, 15 ml
- Aceton, 20-25 ml
- Kolba o pojemności 2 l, kolba o pojemności 500 ml, kolba o pojemności 250 ml
- Kolba trójszyjna, 500 ml, do wytwarzania chlorowodoru
- Zestaw do destylacji
- Chłodnica zwrotna
- Zestaw do filtracji próżniowej
- Lejek rozdzielający
- Smar silikonowy
- Bibuła filtracyjna
- Lejek
- Zlewki
- Grzałka
Etap 1. Przygotowanie amalgamatu aluminium
Folię aluminiową umieszcza się w kolbie o pojemności 2 l i wypełnia wodą, upewniając się, że folia jest zanurzona pod warstwą wody. Rys. 1Dodaje się suchy chlorek rtęci(II) i energicznie miesza, aż do aktywnego wydzielania wodoru i pojawienia się matowego wyglądu na folii. Rys. 2
Rys. 3
Rys. 4
Następnie roztwór jest odsączany, a amalgamat aluminium jest dwukrotnie płukany wodą destylowaną. Rys. 5
Etap 2. Redukcja i ekstrakcja
Do chłodzenia kolby należy wcześniej przygotować lodowatą wodę. Do otrzymanego amalgamatu aluminium dodaje się metyloaminę, roztwór chlorku sodu, P2P i IPA. Chłodnica zwrotna jest podłączona do kolby, a reakcja egzotermiczna rozpoczyna się po około 20-30 minutach. Rys. 6Rys. 7
Rys. 8
Jeśli temperatura przekroczy 50-60°C, reaktor należy schłodzić. Rys. 9
Rys. 10
Rys. 11
Reakcja przebiega całkowicie w ciągu około 3 godzin, podczas których odczynniki przekształcają się w szarą masę. Rys. 12
Do masy reakcyjnej dodaje się 10 ml 25% NaOH w celu rozpuszczenia nieprzereagowanego aluminium. Następnie mieszaninę pozostawia się na 30-40 minut, aż do ustania wydzielania wodoru. Rys. 13
Rys. 14
Roztwór jest oddzielany od osadu poprzez filtrację, dekantację lub wirowanie. Osad jest dalej przemywany etanolem lub IPA w celu ekstrakcji metamfetaminy. Rys. 15
Rys. 16
Otrzymany roztwór metamfetaminy ekstrahuje się kilkoma porcjami dichlorometanu. Rys. 17
Rys. 18
Warstwę dichlorometanu oddziela się za pomocą lejka rozdzielającego. W przypadku nadmiaru innych rozpuszczalników, takich jak etanol i izopropanol, może wystąpić znaczny wzrost objętości. W takich przypadkach warstwa organiczna jest przemywana wodą w celu usunięcia alkoholi. Czasami określenie położenia warstwy organicznej (docelowej) i warstwy wodnej może być trudne ze względu na ich różne gęstości. Aby określić położenie warstwy docelowej, kroplę roztworu można pobrać pipetą i rozetrzeć między palcami. Warstwa organiczna (DCM) prawie natychmiast wyschnie, pozostawiając przyjemny zapach utworzonej aminy, który różni się od silnego zapachu metyloaminy. Warstwa wodna będzie miała silny odczyn alkaliczny i będzie dawać uczucie mydła między palcami podczas pocierania. Oddzielona warstwa DCM, jeśli to konieczne, jest filtrowana i dalej suszona bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 19
Warstwa ekstraktu metamfetaminy w dichlorometanie po wysuszeniu bezwodnym siarczanem sodu. Rys. 20
Etap 3. Ekstrakcja wolnej zasady metamfetaminy i otrzymanie jej chlorowodorku.
Wysuszona warstwa dichlorometanu jest przenoszona do zestawu do destylacji przy użyciu łaźni wodnej. W temperaturze 90°C cały dichlorometan jest odparowywany i destylowany. Rys. 21Rys. 22
Po procesie destylacji kolba zawiera bazę wolną od metamfetaminy o charakterystycznym zapachu. Rys. 23
Uzyskana wolna baza metamfetaminy jest filtrowana przez filtr papierowy, a filtr jest dodatkowo płukany etanolem. Rys. 24
Następnie do roztworu metamfetaminy w etanolu przepuszcza się strumień gazowego chlorowodoru. Gazowy chlorek wodoru można wytworzyć poprzez powolne kapanie kwasu siarkowego na chlorek amonu. Rys. 25
Rys. 26
Rys. 27
Podczas tego procesu kolor roztworu powinien zmienić się z żółtego na intensywnie różowy, co wskazuje na tworzenie się pożądanej metamfetaminy. Rys. 28
Rys. 29
Rys. 30
Rys. 31
Rys. 32
Rys. 33
Otrzymany roztwór odparowuje się do momentu krystalizacji. Rys. 34
Rys. 35
Rys. 36
Rys. 37
Skrystalizowaną masę umieszcza się na filtrze i przemywa kilkoma minimalnymi możliwymi porcjami eteru dietylowego. Rys. 38
Rys. 39
Rys. 40
Następnie masa jest szybko przemywana acetonem, filtrowana i suszona na filtrze. Rys. 41
Rys. 42
Z 10 g P2P powinno powstać 13,84 g chlorowodorku metamfetaminy, co odpowiada 100% wydajności, zakładając całkowitą konwersję i maksymalne tworzenie produktu.
Wydajność w tym eksperymencie jest następująca:
10,2 g lub 73% po przemyciu eterem dietylowym
9,6 g lub 69% po przemyciu acetonem.
Rys. 43
Attachments
Last edited by a moderator:
Proszę o raport z syntezy p2p z butanonu i benzaldehydu.