Zastosowanie metyloaminy HCL?

[ACAB]

Witam,
mój pierwszy post, mam wiele pytań, mam nadzieję, że mi pomożecie.
W różnych przepisach często mówi się o 40% roztworze alkoholu metyloaminowego. Ale ja mam teraz tylko metyloaminę HCL, według jakiej procedury mam zrobić roztwór?

Z tego co wiem, można uwolnić gazową metyloaminę poprzez dodanie sody kaustycznej. Czy w ten sposób powstają jakieś pomniejsze składniki?

Myślałem o wymieszaniu HCL metyloaminy w lodowatym metanolu, a następnie dodaniu NAOH. Czy to zadziała?

W opisie proszę również o podanie ilości, abym mógł to obliczyć.

Dziękuję bardzo.

 

[halohydrin]

Jeśli użyjesz mieszaniny reakcyjnej bezpośrednio, będzie ona zawierać inne nieprzereagowane reagenty i NaCl, co obniży rozpuszczalność metyloaminy. Zalecam użycie generatora gazu do rozpuszczenia gazu MeNH2 w innym rozpuszczalniku. Użycie metanolu jako rozpuszczalnika reakcyjnego jest w porządku, ale można też użyć wody. Powiedziałbym, że lepiej jest użyć niewielkiego nadmiaru molowego zasady, aby przereagować całą sól metyloaminy. Na przykład 67,52 g metyloaminy HCl (1 mol) z 45 g NaOH (prawie 1,2 równoważnika molowego). Jako gaz metyloaminowy nie uzyskasz ilościowej wydajności, ponieważ część wytworzonej metyloaminy rozpuści się w rozpuszczalniku reakcyjnym, gdy tylko się utworzy.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

W niektórych reakcjach dozwolone jest stosowanie metyloaminy HCl z wodnym roztworem NaOH do metylaminowania zamiast metyloaminy gazowej. Na przykład reakcja bromoketonu w benzenie z metyloaminą HCl i 30% wodnym roztworem NaOH.

 

[ACAB]

Niestety, nie posiadam generatora "Kipp", myślę, że to właśnie miałeś na myśli. Trudno byłoby mi również wyprodukować odpowiednią ilość gazu za jego pomocą. Celem było wyprodukowanie 40% roztworu alkoholu metyloaminowego. Jak mam postępować?

Mój pomysł byłby następujący:
Jeśli schłodzę 77,65g metanolu lub etanolu znacznie poniżej -6°C, rozpuszczę w nim 67,52g HCL metyloaminy i dodam 45g NaOH mieszając, gazowa metyloamina powinna się skroplić, mieć masę 31,06g i przejść do roztworu z alkoholem. W ten sposób powstanie 58,44 g NaCl i 18,08 g wody. Większość soli może zostać odfiltrowana, jeśli roztwór nie będzie znacznie cieplejszy. Woda nie byłaby optymalna, ale można by ją usunąć później. Tak więc, przynajmniej teoretycznie, miałbym 40% roztwór alkoholu metyloaminowego plus wodę i trochę soli.

Jestem otwarty na wszelkie propozycje rozwiązań.

 

[ACAB]

Więc nie ma procedury, dzięki której mogę uzyskać metyloaminę HCL w roztworze alkoholowym? Powinienem użyć alkoholowego roztworu metyloaminy.
Sformułowanie w przepisie brzmi:
"1 mol benzaldehydu, 1,2 mol nitroetanu i 15 mL rozcieńczonej wodnej metyloaminy w 150 mL alkoholu".

Czy można to zrobić z metyloaminą HCL, czy nie? A jeśli tak, to jak?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Czy w ten sposób chcesz syntetyzować P2PN? Zalecałbym użycie prostszej metody syntezy P2PN.

 

[ACAB]

Oba przepisy są równie proste, metyloamina jest po prostu innym katalizatorem syntezy.
n-Butyloamina jest trudniejsza do zdobycia, szukam alternatywnej metody.

 

[halohydrin]

Jak wspomniał Marvin, oprócz MeNH2 można użyć innych zasad Lewisa. Zasada działa jak katalizator (sprawdź reakcję Henry'ego), a w reakcji wykorzystywana jest jej katalityczna ilość. Więc twoja metoda może zadziałać, nawet jeśli roztwór nie ma dokładnie 40%, ale szybkość reakcji może się różnić. Jeśli przygotujesz roztwór w ten sposób, powstanie dużo dodatkowej gazowej metyloaminy - 1 mol reakcji i około 22L MeNH2 w fazie gazowej. Dlatego osobiście uważam, że lepiej jest przygotować więcej roztworu, może nawet przechowując go w postaci ciekłej.

 

[ACAB]

Chodziło o alkoholowy roztwór metyloaminy, te 40% widziałem kiedyś, że jest tak sprzedawany. Pomyślałem, że może istnieje proces, jak zrobić takie roztwory z metyaminą HCL całkiem prosto. Nie znalazłem nic na ten temat, więc wymyśliłem tę procedurę. Pomyślałem, że będzie dużo gazu, z tego powodu głębiej niż -6 ° C, wtedy gaz powinien być nadal ciekły. Ale może być też tak, że reakcja się nie rozpocznie, bo jest za zimno. Co się stanie, gdy roztwór się ogrzeje, czy metyloamina pozostanie w roztworze, czy też zacznie się ulatniać? Musiałbym wypróbować wszystko, aby znaleźć właściwe odpowiedzi.
Na razie dziękuję!

 

[halohydrin]

Odgazowanie nastąpi, jeśli temperatura kąpieli nie będzie utrzymywana znacznie poniżej jej wartości granicznej. Metyloamina jest dość lotna i łatwo paruje. Nie mogę znaleźć danych dotyczących rozpuszczalności i wykresów entalpii, więc nie mam pewności co do spontaniczności reakcji. Może rozwiązaniem będzie metoda prób i błędów.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Zazwyczaj łatwiej jest kupić n-butyloaminę niż samodzielnie gazować alkohol metyloaminą. Metyloamina HCl jest prekursorem w wielu miejscach.
Aby uzyskać roztwór metyloaminy w alkoholu, używa się kolby okrągłodennej z lejkiem wkraplającym i wylotem do kolby Drexela. Stały wodorotlenek sodu jest umieszczany w kolbie, a 50% roztwór chlorowodorku metyloaminy jest dodawany z lejka wkraplającego. W ten sposób metyloamina dostaje się do fiolki Drexela wraz z zawieszonym alkoholem. Ilość wchłoniętej metyloaminy jest określana na podstawie wagi.
Napisz do nas o wyniku. Powodzenia!

 

[ACAB]

Konfiguracja, którą rozumiem, ale nie wiem, czy mogę opanować, metyloamina nie jest nieszkodliwa zgodnie z kartą charakterystyki.
Muszę też zrewidować moje stwierdzenie, chodziło o 40% roztwór wodny metyloaminy, który można znaleźć w sklepach, a nie roztwór alkoholowy, przepraszam za to. Alkoholowy roztwór metyloaminy jest wytwarzany z wodnego roztworu metyloaminy.
Zakładam teraz, że woda znajduje się w butli do płukania gazem według Drechslera, a roztwór metyloaminy HCL w lejku zawiera 50% wody.
Moje pytanie dotyczące konfiguracji: Czy powinienem podłączyć pułapkę próżniową wypełnioną wodą za butlą do płukania gazem, aby odfiltrować nadmiar gazu, czy też absorpcja w butli do płukania gazem jest tak dobra, że gaz nie może się wydostać?
W końcu nadal mogę odessać pusty aparat za pomocą pompy wodnej, więc ilość ulatniającego się gazu powinna zostać zredukowana do minimum.
Pułapkę próżniową bym tam miał, butlę do płukania gazem musiałbym jeszcze zdobyć, ale już skontaktowałem się ze sprzedawcą mojego pewniaka.
Umieść butlę z gazem na skali, która pokaże mi, kiedy osiągnę 40%.
Czy w ten sposób byłbym w stanie przeprowadzić ten eksperyment?

 

[chinacat]

Czy synteza wymaga warunków bezwodnych? Jeśli nie, możesz rozpuścić hcl metyloaminy w wodzie, a następnie dodać roztwór Naoh i dodać do rxn. Kiedy uwolnisz metyloaminę w wodzie, rozgrzeje się i zacznie śmierdzieć.

 

[ACAB]

Po uwolnieniu metyloaminy z NAOH i metyloaminy HCL zawsze powstaje woda, więc na razie nie można temu zapobiec. Zgodnie z przepisem stosuje się jednak wodny roztwór metyloaminy z alkoholem, najwyraźniej nie ma to znaczenia dla syntezy. Chociaż w przepisie z n-butyloaminą jako katalizatorem znalazłem uwagę, że woda zakłóca reakcję i że również powstająca woda jest usuwana przez pułapkę dean-stark między chłodnicą zwrotną a naczyniem reakcyjnym. Po ilości oddzielonej wody można prawdopodobnie rozpoznać koniec reakcji.
Inna receptura z n-butyloaminą jest ogrzewana pod chłodnicą zwrotną tylko przez kilka godzin bez oddzielania wody.
Nie jestem więc w stanie stwierdzić, czy zostało to po prostu pominięte, czy też woda rzeczywiście zakłóca reakcję.

Jeśli można temu zapobiec, to nie chcę w ogóle wąchać metyloaminy, która prawdopodobnie może powodować oparzenia dróg oddechowych, naprawdę tego nie chcę.
Sposób na płukankę gazową na płasko jak to zasugerował Marvin "Popcorn" Sutton, żeby uzyskać metyloaminę w roztworze wodnym, ale brzmiał bardzo dobrze, chyba spróbuję.