Nowoczesne MDA. Jak zrobić MDA z helionu?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAEkstrakt z czegoś, co gdzieś usłyszałem....... Reakcja Finkelsteina to słowo dnia! Bromosafrol w acetonie poddany działaniu KI w celu utworzenia jodku (jod jest znacznie lepszą grupą opuszczającą). Jodosafrol tworzy aminę z samym NH3 pod normalnym ciśnieniem. Od początku do końca MDA w +90%! Lub, jak na twodogs:
Cytat:Poniższe reakcje wykorzystują komercyjnie dostępny produkt, który występuje pod różnymi nazwami handlowymi, np. Helional, Floramelon.
Aldoksym tego aldehydu ulega przegrupowaniu Beckmana z octanem niklu, dając amid, który jest następnie łatwo przekształcany w aminę w reakcji Hoffmana.
Reakcję Hoffmana można osiągnąć za pomocą 4,2% NaOCl sprzedawanego w supermarketach jako wybielacz. Nie mam żadnych referencji, ponieważ zostało to zrobione jakiś czas temu.
Reakcje aldoksymów i Hoffmana są dość standardowe.
Przegrupowanie Beckmana tego konkretnego produktu przy użyciu octanu niklu to moja własna praca. Nie ma nic łatwiejszego niż to.
Aldoksym.
100 gramów aldehydu umieszcza się w 200 ml ETOH z 50-60 gramami chlorowodorku hydroksyloaminy * w 100 ml H2O. Powoli dodaje się 40 gramów węglanu sodu w 100 ml H2O, mieszając.
Po zakończeniu dodawania mieszaninę miesza się przez noc, a następnie filtruje, aby uzyskać około 100 gramów aldoksymu. Jeśli aldoksym nie zestali się, należy dodać więcej hydroksyloaminy i zasady.
Amid.
100 gramów aldoksymu miesza się z 300 ml ksylenu i dodaje 2 gramy octanu niklu ** i poddaje działaniu wrzenia przez 5 godzin. Destyluje się około 100 ml ksylenu i pozostawia mieszaninę do ostygnięcia. Oddziela się około 70 gramów amidu, który jest filtrowany i suszony. Może być rekrystalizowany z ksylenem.
Aminy.
Do roztworu 10 gramów NaOH w 200 ml H2O w kolbie o pojemności 500 ml dodaje się 20 gramów amidu i 250 gramów 4,2% NaOCl. Następnie mieszaninę ogrzewa się do 80C mieszając. W temperaturze około 50-60C mieszanina może stać się biała, ponieważ tworzy się węglan. W temperaturze 70-80C oddziela się olej. (Jest to surowy MDA). Roztwór schłodzono i ekstrahowano ksylenem. Roztwór przefiltrowano, a filtrat przemyto ksylenem i dodano porcje ksylenu. Około 100 ml stężonego HCL dodano do ksylenu, wstrząśnięto i oddzielono. Roztwór wodny ekstrahowano ksylenem i oddzielono ksylen. Następnie amina została uwolniona z części wodnej za pomocą NaOH i poddana obróbce w zwykły sposób w celu otrzymania MDA
- *Hydroksyloamina: HCL 200 ml nitrometanu, 300 ml kwasu octowego i 300 ml HCL ogrzewa się do temperatury nieco poniżej wrzenia i utrzymuje w tym stanie przez 2 godziny, a następnie wlewa przez 12 godzin. Roztwór redukuje się do połowy, chłodzi w lodówce przez noc i filtruje.
- Octan niklu: 20 gramów tlenku niklu (czarnego) rozpuszcza się w kwasie octowym i ogrzewa, mieszając, aż mieszanina zmieni kolor na bladozielony. Nadmiar kwasu octowego jest odprowadzany, reszta jest suszona i sproszkowana. Wytwarzanie hydroksyloaminy HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Cytat:Poniższe reakcje wykorzystują komercyjnie dostępny produkt, który występuje pod różnymi nazwami handlowymi, np. Helional, Floramelon.
Aldoksym tego aldehydu ulega przegrupowaniu Beckmana z octanem niklu, dając amid, który jest następnie łatwo przekształcany w aminę w reakcji Hoffmana.
Reakcję Hoffmana można osiągnąć za pomocą 4,2% NaOCl sprzedawanego w supermarketach jako wybielacz. Nie mam żadnych referencji, ponieważ zostało to zrobione jakiś czas temu.
Reakcje aldoksymów i Hoffmana są dość standardowe.
Przegrupowanie Beckmana tego konkretnego produktu przy użyciu octanu niklu to moja własna praca. Nie ma nic łatwiejszego niż to.
Aldoksym.
100 gramów aldehydu umieszcza się w 200 ml ETOH z 50-60 gramami chlorowodorku hydroksyloaminy * w 100 ml H2O. Powoli dodaje się 40 gramów węglanu sodu w 100 ml H2O, mieszając.
Po zakończeniu dodawania mieszaninę miesza się przez noc, a następnie filtruje, aby uzyskać około 100 gramów aldoksymu. Jeśli aldoksym nie zestali się, należy dodać więcej hydroksyloaminy i zasady.
Amid.
100 gramów aldoksymu miesza się z 300 ml ksylenu i dodaje 2 gramy octanu niklu ** i poddaje działaniu wrzenia przez 5 godzin. Destyluje się około 100 ml ksylenu i pozostawia mieszaninę do ostygnięcia. Oddziela się około 70 gramów amidu, który jest filtrowany i suszony. Może być rekrystalizowany z ksylenem.
Aminy.
Do roztworu 10 gramów NaOH w 200 ml H2O w kolbie o pojemności 500 ml dodaje się 20 gramów amidu i 250 gramów 4,2% NaOCl. Następnie mieszaninę ogrzewa się do 80C mieszając. W temperaturze około 50-60C mieszanina może stać się biała, ponieważ tworzy się węglan. W temperaturze 70-80C oddziela się olej. (Jest to surowy MDA). Roztwór schłodzono i ekstrahowano ksylenem. Roztwór przefiltrowano, a filtrat przemyto ksylenem i dodano porcje ksylenu. Około 100 ml stężonego HCL dodano do ksylenu, wstrząśnięto i oddzielono. Roztwór wodny ekstrahowano ksylenem i oddzielono ksylen. Następnie amina została uwolniona z części wodnej za pomocą NaOH i poddana obróbce w zwykły sposób w celu otrzymania MDA
- *Hydroksyloamina: HCL 200 ml nitrometanu, 300 ml kwasu octowego i 300 ml HCL ogrzewa się do temperatury nieco poniżej wrzenia i utrzymuje w tym stanie przez 2 godziny, a następnie wlewa przez 12 godzin. Roztwór redukuje się do połowy, chłodzi w lodówce przez noc i filtruje.
- Octan niklu: 20 gramów tlenku niklu (czarnego) rozpuszcza się w kwasie octowym i ogrzewa, mieszając, aż mieszanina zmieni kolor na bladozielony. Nadmiar kwasu octowego jest odprowadzany, reszta jest suszona i sproszkowana. Wytwarzanie hydroksyloaminy HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Tak, to działa. Mam problem z oddzieleniem soli od mda na końcu? Nie rozumiem tego samego co work up jak zwykle? Może ktoś wytłumaczyć? Przetestowałem to co mam, czarne i pali od razu.
Cóż, jeśli masz łatwy do naśladowania protokół, w czym tkwi problem? Czego DOKŁADNIE nie rozumiesz w procedurze?
- By kaydoe
TO
"Roztwór schłodzono i ekstrahowano ksylenem. Roztwór przefiltrowano, a filtrat przemyto ksylenem i dodano porcje ksylenu. Około 100 ml stężonego HCL dodano do ksylenu, wstrząśnięto i oddzielono. Roztwór wodny ekstrahowano ksylenem i oddzielono ksylen. Następnie amina została uwolniona z części wodnej za pomocą NaOH i poddana obróbce w zwykły sposób w celu uzyskania MDA".
słabo napisane.
"Roztwór schłodzono i ekstrahowano ksylenem. Roztwór przefiltrowano, a filtrat przemyto ksylenem i dodano porcje ksylenu. Około 100 ml stężonego HCL dodano do ksylenu, wstrząśnięto i oddzielono. Roztwór wodny ekstrahowano ksylenem i oddzielono ksylen. Następnie amina została uwolniona z części wodnej za pomocą NaOH i poddana obróbce w zwykły sposób w celu uzyskania MDA".
słabo napisane.
↑View previous replies…
- By archae
Brakuje mu nieco przejrzystości, ale nie jest to nic nie do pokonania, jeśli rozumie się, o co chodzi
Tutaj używasz ksylenu do ekstrakcji aminy (wytworzonej z amidu), która "unosi się" w mieszaninie reakcyjnej. Ponieważ amina jest w postaci wolnej zasady, jest nierozpuszczalna w wodzie, ale rozpuszczalna w rozpuszczalnikach organicznych.
Następnie zakwasza się ją HCl, aby przekształcić wolną zasadę w sól chlorowodorkową, która staje się nierozpuszczalna w ksylenie i przechodzi do wody. Wodę zawierającą aminy przemywa się ksylenem, aby usunąć wszelkie nierozpuszczalne w wodzie zanieczyszczenia, a na koniec ponownie zasaduje się wodę, aby uzyskać wolną zasadę, produkt końcowy.
Tutaj używasz ksylenu do ekstrakcji aminy (wytworzonej z amidu), która "unosi się" w mieszaninie reakcyjnej. Ponieważ amina jest w postaci wolnej zasady, jest nierozpuszczalna w wodzie, ale rozpuszczalna w rozpuszczalnikach organicznych.
Następnie zakwasza się ją HCl, aby przekształcić wolną zasadę w sól chlorowodorkową, która staje się nierozpuszczalna w ksylenie i przechodzi do wody. Wodę zawierającą aminy przemywa się ksylenem, aby usunąć wszelkie nierozpuszczalne w wodzie zanieczyszczenia, a na koniec ponownie zasaduje się wodę, aby uzyskać wolną zasadę, produkt końcowy.
- By HIT MONKEY
Cześć przyjaciele, mam pytanie=
Chlorowodorek MDA pływa w wodzie. Jak mogę go skrystalizować?
Chlorowodorek MDA pływa w wodzie. Jak mogę go skrystalizować?
Piperonal ---(reakcja henry'ego z EtNO2)---> metieleno-dioksyfenylopropen -----NaBH4, AlHg itp-----------> Amina
- By Macondor
Jakie są formy użycia nitrometanu zamiast nitroetanu w reakcji herny?
- By Raxd
Jeśli do reakcji Henry'ego użyjesz MeNO2 (nitroMETHANE), a nie EtNO2 (nitroETHANE), otrzymasz nitrostyren, w tym przypadku 3,4-metylenodioksy-beta-nitrostyren. Wygląda to bardzo podobnie do tego, co chcesz uzyskać, również żółtawe kryształy, ale nie wytworzy aktywnej aminy!
Jeśli użyjesz EtNO2, otrzymasz pożądany substrat (3,4 metylenodioksyfenylo-2-nitropropen), który zredukuje się do aktywnej aminy (MDA).
Jeśli użyjesz EtNO2, otrzymasz pożądany substrat (3,4 metylenodioksyfenylo-2-nitropropen), który zredukuje się do aktywnej aminy (MDA).
Cześć przyjaciele, jestem nowicjuszem i nie mam wiedzy na temat chemii.
Chciałbym wiedzieć, jaką metodę krystalizacji zastosowałeś w ostatnim kroku.
Chciałbym wiedzieć, jaką metodę krystalizacji zastosowałeś w ostatnim kroku.
Osiągam 60% wydajność w syntezie MDA Helional + Hydroksyloamina. Najlepszy sposób na produkcję na dużą skalę.
- By HIT MONKEY
Cześć przyjaciele. Mam pytanie
1. W ostatnim etapie stosuje się metodę krystalizacji ze strumieniem gazu HCl. Czy to prawda, czy to się pali?
2. Amid.
100 g aldoksymu miesza się z 300 mL ksylenu i 2 g octanu niklu, dodaje i chłodzi przez 5 godzin. Oddestylować około 100 ml ksylenu i pozostawić mieszaninę do ostygnięcia. Amid około 70. Gramy oddziela się, filtruje i suszy. Może być rekrystalizowany z ksylenu.
=Ile ciepła można podać?
3. Aldoksym.
Jeśli aldoksym nie twardnieje, dodać więcej hydroksyloaminy i zasady.
Ile hydroksyloaminy i zasady powinienem dodać?
dziękuję
1. W ostatnim etapie stosuje się metodę krystalizacji ze strumieniem gazu HCl. Czy to prawda, czy to się pali?
2. Amid.
100 g aldoksymu miesza się z 300 mL ksylenu i 2 g octanu niklu, dodaje i chłodzi przez 5 godzin. Oddestylować około 100 ml ksylenu i pozostawić mieszaninę do ostygnięcia. Amid około 70. Gramy oddziela się, filtruje i suszy. Może być rekrystalizowany z ksylenu.
=Ile ciepła można podać?
3. Aldoksym.
Jeśli aldoksym nie twardnieje, dodać więcej hydroksyloaminy i zasady.
Ile hydroksyloaminy i zasady powinienem dodać?
dziękuję
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Przygotowuję się do założenia małego laboratorium. Ale jeszcze tego nie zrobiłem. Czy ta metoda działa?
czy zawiodła?
czy zawiodła?
- By HIT MONKEY
Cześć przyjacielu, mam pytanie.
W ostatnim kroku wystarczy użyć
(NaOH) na wypadek krystalizacji, prawda?
A wartość pH powinna wynosić 7,5, prawda?
Nie znam się za bardzo na chemii.
Jeśli mam się przyznać, to właśnie do tego, że się nie znam. Co należy zrobić po dodaniu substancji (NaOH), aby otrzymać MDA? Chcę zapytać, czy możesz mi powiedzieć?
W ostatnim kroku wystarczy użyć
(NaOH) na wypadek krystalizacji, prawda?
A wartość pH powinna wynosić 7,5, prawda?
Nie znam się za bardzo na chemii.
Jeśli mam się przyznać, to właśnie do tego, że się nie znam. Co należy zrobić po dodaniu substancji (NaOH), aby otrzymać MDA? Chcę zapytać, czy możesz mi powiedzieć?
Nie ma, kurwa, możliwości, abyś ty lub ktokolwiek inny uzyskał 60% ogólnej wydajności w całym tym schemacie od helionu do MDA. To miejsce to gówno. Mogę przeprowadzić konsultacje i byłbym skłonny to zrobić za odpowiednią cenę. Może mod pomoże mi pomóc tym zagubionym ludziom.
