N,n-DET poprzez redukcyjne aminowanie tryptaminy przy użyciu aldehydu octowego?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ok, próbowałem tej syntezy, raz mi się nie udało i myślę, że wiem, co zrobiłem źle, ale czy komuś się to udało? Mam teraz dostęp do TLC, więc powinienem być w stanie zobaczyć, co się dzieje nieco lepiej i czy faktycznie redukuje się do jednej substancji....

Nie widzę, jak mogłoby się to różnić od innych zimnych redukcyjnych aminacji tryptaminy, chociaż.... stechiometria wszystko działa... cóż, o ile widzę... z pewnością nie jestem mistrzem - a nawet ledwo amatorem!

Robię notatki na temat wszystkiego, co robię i wiem, że moje odczynniki są dobre, więc jeśli jest to po prostu przypadek, w którym nikt tego nie próbował, ponieważ nie chcą DET, to będę próbował dalej, ale oczywiście, jeśli ktoś to zrobił, wskaż mi właściwy kierunek?

Nie jestem pewien, czy ostatnim razem utrzymywałem go wystarczająco zimnego....
 

gnbarsh3463_11

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 11, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Tak, z pewnością można to zrobić.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
No dobra...

Zakładam, że ostatnim razem nie trzymałem go wystarczająco zimnego i zamiast tego otrzymałem produkt uboczny b-karboliny lub coś w tym rodzaju.

To reakcja, do której chciałem wrócić...

Przeprowadziłem reakcję i w zasadzie pracowałem nad inną reakcją w międzyczasie (reakcja Henry'ego/nitroaldolu na 2,5-DMOBA), a także uczyłem się, jak uruchomić TLC, zanim ponownie spróbowałem.

Aldehyd octowy jest nieco bardziej irytujący, ale prawdopodobnie kosztuje mniej więcej tyle samo (może trochę więcej), co roztwór formaliny - szybko zorientowałem się, że lepszym pomysłem jest dodanie go do roztworu metanolu, biorąc pod uwagę jego temperaturę wrzenia!

Czy mogę zapytać, czy prowadzisz to dokładnie tak samo, jak animację formaldehydową / redukcyjną - czy nadal wykonujesz wiele "rund" dodawania aldehydu octowego, a następnie NaBH4? Miło jest w końcu spotkać kogoś, kto to zrobił... jeśli mógłbyś dodać JAKIEKOLWIEK szczegóły, byłoby to NAPRAWDĘ przydatne.

Dla mnie; n,n-DMT jest fajne i w ogóle i to był powód, dla którego zacząłem zajmować się chemią - JEDNAKŻE nie był to jedyny powód i prawdopodobnie powiedziałbym, że poszukiwanie sposobu na zrobienie DET wzbudziło moje zainteresowanie O WIELE WIĘCEJ niż DMT, biorąc pod uwagę łatwość jego ekstrakcji z mimozy....

Więc tak, biorąc pod uwagę, że jest to w zasadzie cały powód, dla którego "zająłem się" chemią - jeśli mógłbyś dodać JAKIEKOLWIEK szczegóły swojego doświadczenia, to NAPRAWDĘ by mi to pomogło...

Dzięki za potwierdzenie, że można to zrobić - ta wiedza, wraz z moim doświadczeniem z syntezą DMT i tym, czego nauczyłem się, próbując kilku syntez, a także czytając DUŻO, powinna pomóc mi w moich poszukiwaniach!

Jestem SZCZĘŚLIWY, że dowiedziałem się o redukcyjnej animacji tryptaminy przy użyciu aldehydów/ketonów.
Zanim przeczytałem o tym sposobie, przyglądałem się tej syntezie Hamiltona Morrisa dodanej do jego odcinka DMT, w którym facet faktycznie wykonuje animację redukcyjną, jednak od tamtej pory słyszałem, że to nawet nie działa i musieli "sfałszować" ostatni etap krystalizacji.
Mam nawet wszystkie RANDOMOWE rozpuszczalniki, których używał (myślę, że zaczął od DCM, a potem użył DCE? Na pewnym etapie - w każdym razie jest to w pewnym sensie zgodne z tą metodą, jednak nie sądzę, że użył nawet kąpieli lodowej (mogę się mylić, ponieważ nie oglądałem tego przez rok, odkąd zacząłem to zadanie).

Przepraszam za tak długi post; to ekscytujące, gdy ktoś potwierdza coś, co chciałeś zrobić od około roku!

Innymi słowy, chociaż ćwiczyłem robiąc DMT, NAPRAWDĘ chcę DET.

Aha, czy proces jest taki sam jak w przypadku n,n-DMT?

Czy po prostu kończysz RXN, a następnie gasisz go w łaźni wodnej, następnie bazujesz i ekstrahujesz DCM, a następnie RE-x z n-heptanem?

A może trzeba przeprowadzić ekstrakcję typu A/B DET?
Wszelkie szczegóły na ten temat byłyby świetne...
 

gnbarsh3463_11

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 11, 2024
Messages
7
Reaction score
0
Points
1
Nie mam nic przeciwko dzieleniu się notatkami z syntez, ale forum mi na to nie pozwala. Za każdym razem, gdy próbuję opublikować post, pojawia się błąd. DM, jeśli nadal jesteś zainteresowany.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Mam dwa pytania.... od DM.

1. Czy przygotowałeś roztwór metanolu/acetaldehydu, aby dodać go do lejka dodawczego, aby był mniej reaktywny, co oznacza lepszą kontrolę temperatury i mniejsze parowanie?

2. Zakładam, że K2CO3 został użyty, aby roztwór był zasadowy przed ekstrakcją? Czy równie dobrze można go zastąpić KOH lub NaOH, a następnie wysuszyć za pomocą MgSO4 lub nawet CaCl2 lub czegoś podobnego? Jeśli jest tak, że użyłeś go tylko dlatego, że go miałeś i robił wiele rzeczy naraz, a nie musiał to być konkretnie K2CO3, to uświadom mnie, ponieważ planowałem go opracować, po prostu bazując na NaOH lub MgSO4 - zasadniczo dokładnie to samo opracowanie dla DMT... innymi słowy, kupowanie bazy, której nie mam, gdy mam zamienniki, wydaje się głupie...
 
Top