Problemy z NaBh4

[Acab1312]

Witam, ostatnio miałem problem z NaBh4 do met.
1. rozpuszczam hcl metyloaminy w metanolu
2. Schładzam i dodaję naho i mieszam przez 10min.
3. Dodaję suche sito molekularne 3a lub żel krzemionkowy.
4. teraz dodaję p2p i mieszam przez 1 godzinę poniżej 15°
5. Dodaję NaBh4 (temperatura zawsze poniżej 15°).
6. kiedy wszystko jest dodane, pozwalam mieszać przez 2 godziny.
7. Teraz dodaję h2o, mieszam przez 5 min.
8. Następnie dodaję toluen i mieszam przez 15 minut.
9. mam oddzielone warstwy.
10. Oddzielam toluen, który jest teraz żółty.
11. Dodaj h2o i ustaw ph na 4.
12. Oddzielić warstwę wodną i ponownie ją uwolnić, aby rozdzielić izomery. Reakcję można było przeprowadzić kilka razy. Niestety musiałem zmienić dostawcę i od tego czasu już nie działa. Albo ph 4 ma białą substancję (która prawdopodobnie jest naCI). I zero wydajności. Jedyną zmianą jest mój dostawca chemikaliów. A może popełniłem u niej jakiś rażący błąd, bo sam nie widzę?

 

[craris100]

1. rozpuszczam metyloaminę hcl w metanolu

To jest problem.

Jak prawidłowo wytworzyć metyloaminę w metanolu?

Mam problem, ponieważ nie wiem, jak prawidłowo wygenerować gaz metyloaminowy Umieściłem 100 gramów metyloaminy w 80 g wody i wymieszałem w jednej zlewce Następnie umieściłem 200 gramów NaOH w kolbie Erlenmeyera, która została podłączona silikonowymi rurkami do zimnego skraplacza Liebiga, a następnie do...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Dlaczego dokładnie jest to problem?
Większy problem widzę z przemywaniem mieszaniny toluenem przy PH4, ja zawsze używam i zalecam PH2 na tym etapie i nie pozostawianie mieszania przez co najmniej 4-12 godzin po dodaniu NaBH4.

 

[Acab1312]

OK, jeśli dobrze rozumiem, mam ustawić na ph2.

I pozwolić na redukcję o 4-12 godzin?

Na pewno to wypróbuję

Dziękuję bardzo

 

[btcboss2022]

Nie, nie, są różne etapy, przepraszam za nieporozumienie.
PH2 (mycie kwasem) musi być po redukcji NaBH4.

 

[Acab1312]

OK, teraz rozumiem, dziękuję bardzo, spróbuję w ten sposób. Najważniejsze, że znowu działa.

 

[Acab1312]

Dziękuję bardzo. Spróbuję następnym razem, jestem trochę zaskoczony. Ponieważ wcześniej robiłem to bez żadnych problemów. Aby wyprodukować wolną od metyloaminy bazę in situ. Czy wiesz może czym jest ten biały osad, który pojawia się pod koniec ustawiania ph?

 

[craris100]

Prawdopodobnie nacl i inne sole

 

[Acab1312]

OK, dziękuję

 

[Throw-off]

Jak mawiał stary LaBToP: "Czas to NIE pieniądz!" Mieszaj to w sumie przez 8,5 godziny.

Dlaczego gazujesz do Ph 4? Zakładam, że twoi klienci nie mają kubków smakowych przy Ph 4, sprzęt smakowałby zgniło!

Chciałbym zobaczyć, jak ktoś próbuje rozpuścić HCI metyloaminy w środowisku kwaśnym... Nie masz przypadkiem śrubokręta dla leworęcznych?

 

[Acab1312]

OK, dzięki za radę dotyczącą czasu redukcji, którą zastosuję następnym razem.

Ponieważ ustawiłem ph na 4, aby uzyskać cały produkt. Następnie przywracam ph 11. Następnie ponownie dodaję ph11, potem kwas solny bez h20 na ph5. Mieszanina wolnej zasady z kwasem solnym jest podgrzewana i rozbijana na lodowaty aceton. Umieścić w zamrażarce 24h, oddzielając ciało stałe od acetonu. Następnie rekrystalizacja. Dzięki za radę, ale klienci nigdy nie krytykowali siebie nawzajem za smak.