Powinienem zacząć od tego, że reakcje pod ciśnieniem nie są dobrym pomysłem. Po co próbować zrobić bombę, jeśli można po prostu umieścić na górze skraplacz? Racja. Mimo to próbowanie różnych rzeczy nie jest nielegalne (w rzeczywistości to zależy), a w moim przypadku zaczynam od 0,15 g pseudo, utrzymuję wszystko bardzo małe i sprawdzam ciśnienie w określonych momentach w fiolce. Według niektórych obliczeń, powinienem być bezpieczny tak czy inaczej z tą minimalną ilością materiału, sama fiolka jest testowana na 160 psi i prawdopodobnie więcej (zawsze sprawdzaj, czy nie ma pęknięć).
Wyczyściłem moje pseudo za pomocą wymiany kationowej + ekstrakcji bazowej. Nie jestem do końca pewien jego czystości, ale muszę zgadywać, że jest to głównie pseudo freebase. Słaba wydajność (20%). Wciąż mam resztki. Do redukcji użyję freebase.
Moja pierwsza reakcja: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (w kolbie), 24 h. Użyłem mieszadła, w wyniku czego dużo RP przykleiło się do szkła na końcu, więc nie jestem pewien, jak dobra była ta interakcja. W kolbie jest refluks, ponieważ górna część naczynia nie jest chłodzona. Dodałem wodę -> wszystko żółte -> przefiltrowałem RP -> dodałem bazę do filtratu + trochę tiosiarczanu + toluenu i wyekstrahowałem toluen i pozwoliłem mu odparować. Wykryto bardzo mało substancji oleistej, może kilka mg. Przetestowałem to i był to dość ostry, żrący dym; to była meta. Ale nie było to bliskie akceptowalnej wydajności. Zrobiłem więcej zaciągnięć; prawie nic... Odparowałem wodę: nic nie zostało (oprócz KOH/soli oczywiście, ale nic użytecznego). Więc PSE/meth uciekł ode mnie (a może wcale nie był czysty?). Zastanawiam się również, czy spieprzyłem odparowanie toluenu z wolną bazą mety? Czy mógł zostać odparowany razem z toluenem? Myślałem, że to mało prawdopodobne, ale nie niemożliwe...
Druga próba: Teraz bardziej uważałem, 0.15g PSE freebase / 50 mg RP / 0.3 I2 / 0.3 dH2O. Ale najpierw pozwoliłem RP i I2 zareagować (są czyste). Utworzyła się brązowa mieszanina (myślałem, że jeśli ciśnienie zmniejsza tworzenie HI, to może powinienem to zrobić najpierw (chociaż sam w to nie wierzę). Po 1h dodałem 0.03g RP extra. Reakcja jest w większości żółtawa, a RP zbryla się w grudki, nadal jednak skwierczy i wydaje się, że zwiększa się wraz z dodawaniem RP. Pozostawiłem na 24 godziny (zawsze 120°C) i nadal musuje, postanowiłem pozostawić jeszcze na 12 godzin (nadal tworzą się bąbelki na RP). Jeśli zdejmę nakrętkę, pojawia się więcej skwierczenia, a także trochę białego dymu, ale nie ma rzeczywistego uwalniania ciśnienia po otwarciu fiolki. Postanawiam zatrzymać reakcję. Dodaję wody, ale tym razem mieszanina wygląda na mlecznobiałą... To niedobrze. Wykonuję cały proces, dodaję bazę --> teraz robi się bardzo mętna, tworzą się jakieś puszyste rzeczy (więc moje PSE nie jest tak czyste, jak myślałem?). Próbuję zrobić zdjęcie. W akcie boskim mój kot robi wejście (nie wolno jej wchodzić do tego obszaru i jest inteligentna, więc wie o tym, ale niestety ma też dobrą skrytość). Wywróciłem całość na podłogę. Dodałem trochę solanki do roztworu na podłodze z moimi łzami. Staram się zregenerować siły w najbardziej smutnych scenach. Pozostała mi brązowa zawiesina wodna z przezroczystą warstwą toluenu (i dobrze wyglądająca podłoga wyczyszczona KOH). Postanawiam wyekstrahować toluen i dodać HCl (nie podobały mi się moje wyniki freebase i może przy najmniejszej wydajności przynajmniej cystale będą miały wizualnie jakąś objętość). Oczywiście, w tym momencie nie mam wielkiej nadziei. Umieściłem wentylator na roztworze aq Hcl i trochę ciepła (na zewnątrz). To się dzieje, gdy piszę, więc mały cliffhanger tutaj.
Kilka przemyśleń:
-Chyba będę musiał dodatkowo wyczyścić moje pseudo. Denerwuje mnie mleczny wygląd po dodaniu wody w drugiej próbie. Jeśli mam metę HI lub pseudo HI, powinny rozpuścić się w wodzie, więc dzieje się coś, czego nie chcę. Nie zdarzyło się to również przy krótszych czasach. Czy jest możliwa reakcja uboczna, która tworzy związek, który nie rozpuszcza się łatwo w wodzie?
-Nie mam zbyt dużego pojęcia, czy zbiornik ciśnieniowy działa tutaj przeciwko mnie. Wciąż miałem bąbelki tworzące się znacznie dłużej niż 24 godziny, ale nie jestem pewien, czy muszę się w to zbytnio wczytywać
-Zastanawiam się nad dodaniem mniejszej ilości wody. W przypadku refluksu z chłodnicą straty wody będą większe niż w przypadku zbiornika ciśnieniowego. Oczywiście cała reakcja nigdy tak naprawdę nie wrze, ponieważ ciśnienie prawdopodobnie temu zapobiega. W moim prostym umyśle nie potrzebuję wrzenia, potrzebuję tylko temperatury, aby kontynuować redukcję.
Wskazówki mile widziane;