Potrzebujesz pomocy w zrozumieniu analizy amfetaminy za pomocą GC/MS?

[rhubarb]

Witam wszystkich.

Nie jestem chemikiem żadnego rodzaju, więc moje zrozumienie tego wszystkiego jest niezwykle podstawowe. Proszę o wyrozumiałość.
Mam dostęp do laboratorium, w którym mogę badać próbki metodą GC/MS. Trzy różne próbki amfetaminy dały prawie identyczne wyniki z małym pikiem amfetaminy i dużym pikiem kofeiny. Zaczynam podejrzewać, że coś tu nie gra, jeśli chodzi o proporcje.
Po pierwsze: w oparciu o piki, stosunek zawsze wynosi około 20/80% amfetaminy do kofeiny. Spożycie 20 mg takiej mieszanki nie powinno przynieść żadnych efektów, a jednak tak się dzieje. Mycie acetonem również nie powoduje ogromnych strat.

Wydaje się, że nie ma znaczenia, czy próbka jest wstrzykiwana jako (przypuszczalnie) sól, czy najpierw na bazie wolnej. Jak powinienem przeprowadzić ponowne testy? Mam również czystą bezwodną kofeinę i myślę, że można ją wykorzystać jako odniesienie do kalibracji, zanim uruchomię kolejną próbkę, ale chciałem wykluczyć wszelkie inne czynniki, takie jak pewne oczekiwane zachowanie obu związków w tych warunkach. Dzięki!

 

[G.Patton]

Witaj, musisz umieścić próbkę w kolbie i dodać do niej niepolarny rozpuszczalnik, taki jak DCM lub TCM. Następnie dodać roztwór alkiliny, aby utworzyć wolną zasadę. Następnie usuń warstwę wody i wstrzyknij próbkę do wtryskiwacza GC-MS. Przeczytaj mój post o GC-MS. Metody GC-MS dla leków

Postać soli może zepsuć detektor MS i kolumnę, nie należy wstrzykiwać tej postaci.

20/80% amfa/kofeina może powodować efekty psychoaktywne.

 

[HerrHaber]

Idealnym przypadkiem jest sytuacja, w której masz wzorce dla obu związków i stosujesz metodę wzorca wewnętrznego (dzięki czemu widzisz różnicę w tym z wzorcem wewnętrznym) i mierzysz wzrost powierzchni piku.