potrzebujesz pomocy z bmk/pmk gly

[krillin]

Cześć wszystkim,
Mój przyjaciel ma problem z wykonaniem całej syntezy Al/Hg z bmk i pmk gly. Czy kroki są poprawne w następujący sposób:
hydroliza; pozostawienie warstwy organicznej bez zmian; aminowanie redukcyjne; destylacja rozpuszczalnika; ekstrakcja i krystalizacja?

 

[WillD]

Mniej więcej tak. W czym problem? (edytowane: odpowiedź w PM)

 

[krillin]

Po 3 godzinach refluksu przy około 85, pozostaje jedna faza bardzo ciemnego prawie fioletowego roztworu przy pH 1. Nie widać oleju mdp2p, myśli.

 

[Gofast]

Istnieje różnica między glicynianem PMK i BMK. Aby uzyskać mdp2p, potrzebny jest glicynian P. Czy (na pewno) używasz PMK?
Ponadto na rynku dostępne są obecnie różne rodzaje P, więc ważne byłoby, aby wiedzieć, który z nich posiadasz.

 

[krillin]

Glicynian PMK, który jest jak wosk w temperaturze pokojowej. W temperaturze około 30C topi się do postaci oleju.

 

[Gofast]

Niestety nie znam tej formy. Miałem ją tylko w postaci proszku. Dlaczego nie poprosisz sprzedawcy o przepis konwersji?

 

[WillD]

Może masz pełny eter (bez soli sodowej) i potrzebujesz + jednoetapowej reakcji z roztworem alkalicznym, przed kwasem

 

[chinacat]

William trafił w dziesiątkę

 

[chinacat]

woda, zasady i hcl.

 

[krillin]

Dzięki. Proszek BMK wydaje się krystalizować z powrotem do wosku po 1 godzinie mieszania w środowisku alkalicznym, a następnie kwasowym dla mojego przyjaciela.

 

[chinacat]

Jestem całkiem pewien, że z proszkiem robisz hcl+water.l

 

[krillin]

To ma sens, dzięki

 

[chinacat]

Czy kiedykolwiek odniosłeś z tym sukces? Nigdy nie dostałem niczego na etapie gazowania.

 

[krillin]

Może rozpuszczalnik organiczny nie jest bezwodny podczas bąbelkowania? Istnieje wiele możliwych powodów, możesz spróbować usunąć sól, gdy roztwór jest kwaśny, za pomocą acetonu. Jeśli sól wypłynie, będziesz wiedział, że to etap krystalizacji wymaga pracy

 

[krillin]

Optymalnie, jeśli chcesz mieć mgso4 w proszku, po prostu wstępnie wymieszaj go, gdy będzie bezwodny. możesz zobaczyć, że wykonał swoją pracę, gdy wirujesz i porusza się swobodnie bez zlepiania się, a kiedy pozwolisz mu się uspokoić, roztwór jest klarowny. Te 2 wskaźniki razem są zwykle dość solidne dla mojego przyjaciela. Metoda rozbijania acetonem ma na celu sprawdzenie, czy poprzednie kroki zakończyły się sukcesem, ponieważ po dodaniu dużej ilości acetonu i umieszczeniu go w chłodnicy niektóre mdma hcl ulegną rozbiciu. Jeśli wszystko działało dobrze, nie powinieneś najpierw sprawdzać pH, ponieważ najpierw zobaczysz krystalizację mdma hcl. pH jest głównie po to, aby upewnić się, że skrystalizowałeś całą wolną zasadę.

Możesz dodać Hcl aq, ale wtedy tak, będziesz musiał odparować hcl, jeśli użyjesz gazera, pominiesz etap odparowywania. Po prostu dodaj hcl aq do soli, wydaje mi się, że na tym forum jest szczegółowa i jasna procedura.