Wprowadzenie
W tym temacie można znaleźć dwie metody syntezy kwasu azotowego. Pierwsza z nich ma bardziej powszechne odczynniki, takie jak azotan sodu i monohydrat wodorosiarczanu sodu, które są bardzo rozpowszechnione, ta ścieżka daje dobrą wydajność 95%! Druga metoda ze stężonego kwasu siarkowego (96%) i azotanu amonu ma ten sam łatwy poziom, ale wymaga trudnego do uzyskania kwasu siarkowego. Niemniej jednak, drugi sposób daje ~90% (dymiący kwas azotowy) z dużą wydajnością.
Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: Musisz mieć odpowiednie środki ochrony indywidualnej, w tym osłonę twarzy, fartuch odporny na chemikalia i rękawice chemiczne. Ponownie należy to zrobić w wyciągu. Opary NO2 mogą powodować raka, kwas azotowy może powodować oparzenia chemiczne skóry i błon śluzowych. Pod wpływem wysokiego ciśnienia i temperatury może dojść do pożaru i wybuchu. Należy zwracać dużąuwagę na uwagi dotyczące bezpieczeństwa!
Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: Musisz mieć odpowiednie środki ochrony indywidualnej, w tym osłonę twarzy, fartuch odporny na chemikalia i rękawice chemiczne. Ponownie należy to zrobić w wyciągu. Opary NO2 mogą powodować raka, kwas azotowy może powodować oparzenia chemiczne skóry i błon śluzowych. Pod wpływem wysokiego ciśnienia i temperatury może dojść do pożaru i wybuchu. Należy zwracać dużąuwagę na uwagi dotyczące bezpieczeństwa!
Temperatura wrzenia: 68% roztwór wrze w temperaturze 121 °C/760 mm Hg;
Temperatura topnienia: -42 °C;
Masa cząsteczkowa: 63,012 g/mol;
Gęstość: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% w/w];
Współczynnik załamania światła: 1,397 (16,5 °C);
Numer CAS: 7697-37-2.
Z azotanu sodu i monohydratu wodorosiarczanu sodu
Sprzęt i szkło.
- Kolba destylacyjna płaskodenna o pojemności 0,5 l;
- Aparatura destylacyjna;
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu;
- Pręt szklany;
- Mieszadło magnetyczne z grzałką;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1 - 100 g);
- 500 ml x2; 100 ml x2 Zlewki;
- Kolba Erlenmeyera o pojemności 250 ml;
- Szklana butelka (ciemne szkło).
Odczynniki.
- 43 g, 0,53 mola azotanu sodu (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mola monohydratu wodorosiarczanu sodu (NaHSO4*H2O).
Procedura
1. Umieścić 43 g (0,53 mola) azotanu sodu (NaNO3) i 150 g (1,09 mola) monohydratu wodorosiarczanu sodu (NaHSO4*H2O) (nadmiar) w kolbie destylacyjnej płaskodennej o pojemności 0,5 l, dokładnie wymieszać szklanym prętem;
2. Umieścić kotwicę mieszadła magnetycznego w kolbie;
3. Zmontować aparat destylacyjny: zamontować skraplacz prosty Liebiga przez dyszę Würz, łącznik kolby i kolbę odbiorczą o pojemności 250 ml (kolba Erlenmeyera pasuje);
4. Włącz chłodzenie skraplacza Liebiga i rozpocznij mieszanie;
5. Rozpocząć ogrzewanie (około 120°C), po rozpoczęciu reakcji zacznie tworzyć się brązowy gaz i rozpocznie się destylacja;
6. Zatrzymać ogrzewanie, gdy tylko kwas azotowy przestanie kapać do kolby odbiorczej;
W wyniku eksperymentu otrzymany zostanie kwas azotowy o stężeniu około 75%, wydajność wynosi 95%. Zamiast azotanu sodu można użyć azotanu wapnia, nie zaleca się stosowania azotanu amonu ze względu na jego wybuchowość.
2. Umieścić kotwicę mieszadła magnetycznego w kolbie;
3. Zmontować aparat destylacyjny: zamontować skraplacz prosty Liebiga przez dyszę Würz, łącznik kolby i kolbę odbiorczą o pojemności 250 ml (kolba Erlenmeyera pasuje);
4. Włącz chłodzenie skraplacza Liebiga i rozpocznij mieszanie;
5. Rozpocząć ogrzewanie (około 120°C), po rozpoczęciu reakcji zacznie tworzyć się brązowy gaz i rozpocznie się destylacja;
6. Zatrzymać ogrzewanie, gdy tylko kwas azotowy przestanie kapać do kolby odbiorczej;
W wyniku eksperymentu otrzymany zostanie kwas azotowy o stężeniu około 75%, wydajność wynosi 95%. Zamiast azotanu sodu można użyć azotanu wapnia, nie zaleca się stosowania azotanu amonu ze względu na jego wybuchowość.
Z kwasu siarkowego i azotanu amonu
Sprzęt i szkło.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Zlewki;
- Kolba okrągłodenna o pojemności 500 ml;
- Aparatura destylacyjna;
- Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu;
- Pręt szklany;
- Łaźnia olejowa;
- Termometr laboratoryjny (50-250 °C);
- Kolba Erlenmeyera 250 ml;
- Szklana butelka (ciemne szkło);
- Waga laboratoryjna (od 1 do 100 g).
Odczynniki.
- Stężony (96%) kwas siarkowy (H2SO4);
- Suchy azotan amonu (NH4NO3).
Procedura
1. Do każdych użytych 4 g suchego azotanu amonu (NH4NO3) dodaje się około 5 g stężonego (96%) kwasu siarkowego (H2SO4). Mieszaninę miesza się, aż nie pozostaną żadne ciała stałe. Przed przystąpieniem do destylacji należy upewnić się, że tabletki są całkowicie rozpuszczone. Czynność ta jest bardzo dymna i wymaga niezawodnej wentylacji.
2. Zawiesinę wlewa się do wrzącej kolby okrągłodennej (500 ml), a poniżej czeka gorąca łaźnia olejowa (175-190°C).
3. Aparat jest zakrywany i opuszczany do gorącego oleju. Zainstaluj skraplacz prosty Liebiga przez dyszę Würz, łącznik kolby i kolbę odbiorczą o pojemności 250 ml (pasuje kolba Erlenmeyera). Pamiętaj, aby nasmarować szklane złącza aparatu smarem silikonowym. Kontrola temperatury jest kluczem do uniknięcia spalenia laboratorium.
4 . Po kilku minutach pojawia się front kondensacji, który jest napędzany w górę przez ciepło. Kwas skrapla się na ramieniu kolby destylacyjnej. Opary wypierają powietrze i dwutlenek azotu, co jest spowodowane reakcją tlenu z tlenkiem azotu powstającym w wyniku rozkładu termicznego.
5. Po kilku minutach zauważysz, że szybkość kapania kwasu ze skraplacza stała się powolna i nieregularna. Mniej więcej w tym momencie należy wyłączyć płytę grzejną i pozostawić urządzenie na kilka minut, aby się zakończyło.
6. Przenieś kwas do butelki (plastikowa nie jest odpowiednia). Kwas azotowy zmienił kolor na żółtawy w wyniku ekspozycji na tlen atmosferyczny. Nadal jest bardzo czysty, ~90% (dymiący kwas azotowy) , jak określono w tabeli gęstości.
2. Zawiesinę wlewa się do wrzącej kolby okrągłodennej (500 ml), a poniżej czeka gorąca łaźnia olejowa (175-190°C).
3. Aparat jest zakrywany i opuszczany do gorącego oleju. Zainstaluj skraplacz prosty Liebiga przez dyszę Würz, łącznik kolby i kolbę odbiorczą o pojemności 250 ml (pasuje kolba Erlenmeyera). Pamiętaj, aby nasmarować szklane złącza aparatu smarem silikonowym. Kontrola temperatury jest kluczem do uniknięcia spalenia laboratorium.
4 . Po kilku minutach pojawia się front kondensacji, który jest napędzany w górę przez ciepło. Kwas skrapla się na ramieniu kolby destylacyjnej. Opary wypierają powietrze i dwutlenek azotu, co jest spowodowane reakcją tlenu z tlenkiem azotu powstającym w wyniku rozkładu termicznego.
5. Po kilku minutach zauważysz, że szybkość kapania kwasu ze skraplacza stała się powolna i nieregularna. Mniej więcej w tym momencie należy wyłączyć płytę grzejną i pozostawić urządzenie na kilka minut, aby się zakończyło.
6. Przenieś kwas do butelki (plastikowa nie jest odpowiednia). Kwas azotowy zmienił kolor na żółtawy w wyniku ekspozycji na tlen atmosferyczny. Nadal jest bardzo czysty, ~90% (dymiący kwas azotowy) , jak określono w tabeli gęstości.
Kompletny kalkulator gęstości i stężenia wodnych roztworów kwasu azotowego: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
