Synteza ta jest opisana w książce "Preparatyka i elementy syntezy organicznej" Jerzego T. Wróblewskiego.
Została ona przetłumaczona przeze mnie z języka polskiego na język angielski.
1. Uzyskanie oznaczeń IUPAC
nedded:
kolba trójszyjna (250 cm^3)
mieszadło, wkraplacz, chłodnica zwrotna
termometr
45 g stężonego kwasu siarkowego
40 g acetonitrylu
23,6g allilobenzen (fenylopropen)
400 cm^3 - 15% roztwór wodorotlenku sodu
A) W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm^3 zaopatrzonej w mieszadło, wkraplacz i chłodnicę zwrotną umieszczono 45 g stężonego kwasu siarkowego i po wymieszaniu schłodzono do temperatury 5 stopni Celsjusza. Następnie ostrożnie kropla po kropli dodano 40 g (1 mol) acetonitrylu w taki sposób, aby roztwór pozostawał nadal w temperaturze 5-10 stopni Celsjusza, a następnie dodano 23,6 g (0,2 mola) allilobenzenu. Podczas mieszania usunięto chłodną kąpiel i zmieniono wkraplacz na termometr. Mętna, pomarańczowa zawiesina powoli po pewnym czasie ulega homogenizacji i ciemnieje z powodu samoczynnego wzrostu temperatury.
Na początku temperatura powoli wzrasta do 50 stopni Celsjusza, a następnie nieco szybciej do 80 stopni, a następnie powoli zaczyna się ochładzać. Po schłodzeniu wszystko ostrożnie wlewa się do 400 cm3 15% roztworu wodorotlenku sodu.
Oddzielony jasnożółty olej pozostawia się na kilka godzin do zestalenia. Wytrącony osad filtrujemy pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywamy wodą i suszymy na powietrzu.
Otrzymaliśmy surowiec
IUPAC z wydajnością 40% (14 g).
Można go oczyścić przez destylację (temp. wrzenia 180-185 stopni Celsjusza / 17 hPa) lub przez krystalizację n-heksanem (t.t. 88-89 stopni).
2. otrzymywanie 1-fenylo-2-aminopropanu
Nedded:
9.2g IUPAC
100 cm^3 15% kwasu solnego
Benzen
wodorotlenek sodu
Lejek rozdzielający
Chłodnica zwrotna
B) Pod chłodnicą zwrotną 9,2 g (0,047 mola) IUPAC i 100 cm^3 15% roztworu kwasu solnego ogrzewa się w temperaturze wrzenia przez 1 godzinę.
Po schłodzeniu całość umieszcza się w rozdzielaczu i przemywa benzenem. Warstwa wodna jest ostrożnie alkalizowana wodorotlenkiem sodu, a następnie zseparowany olej jest ekstrahowany benzenem i osuszany bezwodnym siarczanem sodu, a następnie sączony i benzen jest destylowany.
Następnie zbiera się frakcję wrzącą w zakresie 205-210 stopni Celsjusza. 1-fenylo-2-aminopropan zbiera się z wydajnością 67% (7 g). t.t. pochodna benzoilu 134-135 stopni Celsjusza.
Została ona przetłumaczona przeze mnie z języka polskiego na język angielski.
1. Uzyskanie oznaczeń IUPAC
nedded:
kolba trójszyjna (250 cm^3)
mieszadło, wkraplacz, chłodnica zwrotna
termometr
45 g stężonego kwasu siarkowego
40 g acetonitrylu
23,6g allilobenzen (fenylopropen)
400 cm^3 - 15% roztwór wodorotlenku sodu
A) W kolbie trójszyjnej o pojemności 250 cm^3 zaopatrzonej w mieszadło, wkraplacz i chłodnicę zwrotną umieszczono 45 g stężonego kwasu siarkowego i po wymieszaniu schłodzono do temperatury 5 stopni Celsjusza. Następnie ostrożnie kropla po kropli dodano 40 g (1 mol) acetonitrylu w taki sposób, aby roztwór pozostawał nadal w temperaturze 5-10 stopni Celsjusza, a następnie dodano 23,6 g (0,2 mola) allilobenzenu. Podczas mieszania usunięto chłodną kąpiel i zmieniono wkraplacz na termometr. Mętna, pomarańczowa zawiesina powoli po pewnym czasie ulega homogenizacji i ciemnieje z powodu samoczynnego wzrostu temperatury.
Na początku temperatura powoli wzrasta do 50 stopni Celsjusza, a następnie nieco szybciej do 80 stopni, a następnie powoli zaczyna się ochładzać. Po schłodzeniu wszystko ostrożnie wlewa się do 400 cm3 15% roztworu wodorotlenku sodu.
Oddzielony jasnożółty olej pozostawia się na kilka godzin do zestalenia. Wytrącony osad filtrujemy pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywamy wodą i suszymy na powietrzu.
Otrzymaliśmy surowiec
IUPAC z wydajnością 40% (14 g).
Można go oczyścić przez destylację (temp. wrzenia 180-185 stopni Celsjusza / 17 hPa) lub przez krystalizację n-heksanem (t.t. 88-89 stopni).
2. otrzymywanie 1-fenylo-2-aminopropanu
Nedded:
9.2g IUPAC
100 cm^3 15% kwasu solnego
Benzen
wodorotlenek sodu
Lejek rozdzielający
Chłodnica zwrotna
B) Pod chłodnicą zwrotną 9,2 g (0,047 mola) IUPAC i 100 cm^3 15% roztworu kwasu solnego ogrzewa się w temperaturze wrzenia przez 1 godzinę.
Po schłodzeniu całość umieszcza się w rozdzielaczu i przemywa benzenem. Warstwa wodna jest ostrożnie alkalizowana wodorotlenkiem sodu, a następnie zseparowany olej jest ekstrahowany benzenem i osuszany bezwodnym siarczanem sodu, a następnie sączony i benzen jest destylowany.
Następnie zbiera się frakcję wrzącą w zakresie 205-210 stopni Celsjusza. 1-fenylo-2-aminopropan zbiera się z wydajnością 67% (7 g). t.t. pochodna benzoilu 134-135 stopni Celsjusza.
Last edited:
