Oksydacyjne rozszczepienie piperyny do piperonalu w procesie ozonolizy

halohydrin

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
21
Reaction score
22
Points
3
Po wielkiej suszy safrolowej pojawiło się wiele innych prekursorów i metod syntezy. Jest to jedna z nich, zaczynająca się od piperyny (ekstrahowanej z czarnego pieprzu). Osobiście uważam ją za najłatwiejsze źródło prekursora MDMA. Ma jednak pewne zanieczyszczenia w produkcie i wykorzystuje generator ozonu jako źródło utleniacza - co zużywa dużo energii elektrycznej.
Procedura ogólna :
1, Roztwór piperyny jest przygotowywany przez rozpuszczenie piperyny w 5% roztworze wody w acetonie.
2, Generator ozonu jest włączony i strumień jest przepuszczany przez roztwór 1.
3, Po upływie godzin generator ozonu jest wyłączany, a roztwór jest ekstrahowany eterem 2 razy.
4, połączone ekstrakty eterowe wysuszono nad bezwodnym NaSO4, a eter usunięto przez destylację.
5, pozostały olej zestala się przez chłodzenie.

Najważniejszą częścią reakcji jest czas reakcji. Można użyć generatora ozonu o wyższej wydajności i bełkotki z równomiernym gazem, aby zwiększyć powierzchnię reakcji.
Wielkość partii określa czas reakcji. W przypadku mniejszych partii (około 1 ~ 2 g piperyny) pozwoliłem, aby reakcja trwała przez noc - około 8 ~ 10 godzin, a cała piperyna została przekształcona (sprawdzona przez TLC i GC / MS). Nie sprawdzałem szybkości konwersji w trakcie reakcji, więc reakcja mogła zakończyć się wcześniej.
Nie mam doświadczenia z większymi operacjami, więc nie mogę określić czasu reakcji. Ale jestem pewien, że będzie potrzebny dłuższy czas reakcji ze względu na większą ilość piperyny.

Zanieczyszczenia produktu to różne produkty rozszczepienia przy różnych wiązaniach węglowych. Ale piperonal jest najbardziej dominujący. - około 80%.
Proces oddzielania jest dość trudny, ponieważ rozpuszczalność i skład zanieczyszczeń i piperonalu są podobne. Pomocna byłaby destylacja frakcyjna lub precyzyjna chromatografia kolumnowa.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Ozonoliza piperyny do piperonalu, tego właśnie szukam od jakiegoś czasu, ale w pełni szczegółowe, czytałem artykuł sci im pewnie też,
Czy przeprowadziłeś reakcję? Nie teoria
Albo inny sposób na piperonal z kwasu piperynowego (utlenianie kmno4 bez peronianu potasu)?
 

Macondor

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
Dużo prądu? Może do przeliczenia 100 kg piperyny.
Myślę, że przy generatorze o wydajności 10 gramów na godzinę wstrzykiwanie tlenu może prowadzić do 50 gramów ozonu na godzinę. i może przetworzyć 500 gramów piperyny w 8 godzin.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Tak, to działa dobrze, a potężny generator ozonu jest kluczem do uczynienia tej trasy godną uwagi.
 

Macondor

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
Chcę tylko wiedzieć, czy można zrobić więcej concetrade, jak 100 gramów piperyny w 500 ml, ponieważ ... jest to ból w dupie lub zbyt duża objętość rozpuszczalnika do użycia... lub mniej 500 g w 10 litrach acetonu.
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Czy ktoś z Was próbował generatorów ozonu do wody z ali**press? Niektóre z nich oferują 10 g/h.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Na YT znajduje się film
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Nie wiem, czy to ten, który widziałem, a na koniec nie określił, jaki związek uzyskał.

 
View previous replies…

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Zdecydowanie wyjaśnia, co uzyskał i ile ozonu powinien użyć.
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Prawdopodobnie potrzebuje czystego O2 i mocniejszego generatora O3. Dlatego pytam o te, które obiecują 10 g/h.

Swoją drogą o3 miałby reagować z N2 i zakłócać proces?
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Czy ty w ogóle rozumiesz, co on mówi w tym filmie?
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Myślę, że po zsyntetyzowaniu przez lata 2cb, azotynów alkilowych, kilku dróg do p2p i pomyślnym wykonaniu kilku rodzajów ekstrakcji alkaloidów, jestem w stanie zrozumieć proces przedstawiony na filmie. Widzę, że tutaj rejestruje się wiele osób, które nic nie rozumieją z chemii, ale jeśli możesz mi odpowiedzieć na temat moich konkretnych domniemanych przyczyn, dlaczego ledwo uzyskuje śladowe ilości piperonalu, nie muszę tracić czasu na wyjaśnianie, co lub czego nie rozumiem.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
479
Reaction score
254
Points
63
Deals
1
Dosłownie mówi w filmie, gdzie się pomylił
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Cóż, będę musiał obejrzeć to jeszcze raz, bo widziałem to kilka tygodni temu i pamiętam tylko, że nie znał dokładnej przyczyny i musiał szukać kogoś, kto analizuje otrzymany związek.
 
Top