Niniejszy artykuł przedstawia opatentowany proces syntezy benzaldehydu do estru glicydylowego BMK do P2P.
Proces ten pochodzi z patentu opublikowanego w 2009 roku. W oryginalnym tekście użyto 4-metoksybenzaldehydu do syntezy 4-metoksyfenyloacetonu. Zastąpiłem go benzaldehydem do syntezy fenyloacetonu.
Ten proces nie oddziela estru glicydylowego BMK.
Literatura wskazuje, że wydajność tego procesu od benzaldehydu do destylowanego fenyloacetonu wynosi 82,9%.
Pan G. Patton wcześniej przedstawił inne rozwiązanie dla tego procesu na forum, a ja zamieściłem kilka komentarzy pod tym postem.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Ponieważ mój poziom angielskiego nie jest zbyt dobry, ten artykuł został przetłumaczony przez Google po napisaniu, proszę o wybaczenie, jeśli jest jakaś gramatyczna niezrozumiałość.
Etapy ćwiczenia:
-Urządzenie reakcyjne o pojemności 2000ml, utrzymywane w czystości i suche, musi być całkowicie bezwodne.
-Dodaj 280 g 30% roztworu metoksydu sodu i metanolu. (Jeśli używasz 28% roztworu metoksydu sodu i metanolu, potrzebujesz 300 g).
-Uruchom rurę skraplającą, zainstaluj rurę suszącą nad rurą skraplającą, aby odizolować wodę zewnętrzną.
-Dodać zmieszany roztwór 104 g benzaldehydu i 232 g 2-chloropropionianu metylu za pomocą lejka wkraplającego pod stałym ciśnieniem, mieszając.
-Po dodaniu, wnętrze kolby spontanicznie nagrzeje się do około 60°C. W tym czasie należy dostosować temperaturę ogrzewania, aby utrzymać wnętrze kolby na poziomie 60°C.
-Mieszać i utrzymywać w temperaturze 60°C przez 2 godziny.
-Dodać 1160 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 3 mol/l, mieszając.
-Po dodaniu podgrzać do 90°C mieszając z dużą prędkością, mieszać i utrzymywać w tej temperaturze przez 4 godziny, zapewniając ciągłe mieszanie.
-Schłodzić do temperatury 20°C.
-Użyć lejka rozdzielającego do oddzielenia warstwy oleju.
-Użyć 3 × 100 ml dichlorometanu do ekstrakcji warstwy wodnej i połączyć wszystkie ekstrakty i warstwy oleju.
-Do przemycia warstwy organicznej użyć 200 g 5% wodnego wodorosiarczynu sodu (NaHSO).
-Użyć 2×200 ml 1% roztworu wodorotlenku sodu do przemycia warstwy organicznej, aby upewnić się, że wartość pH warstwy wodnej jest większa lub równa 7.
-Przefiltrować warstwę oleju przez lejek z rdzeniem piaskowym pokryty bezwodnym siarczanem magnezu o grubości 1,5 cm w celu dokładnego wysuszenia, przepłukać lejek z rdzeniem piaskowym niewielką ilością dichlorometanu i połączyć.
-Użyć wyparki obrotowej do usunięcia rozpuszczalników o niskiej temperaturze wrzenia w temperaturze 70°C pod zmniejszonym ciśnieniem.
-Zbudować urządzenie do destylacji atmosferycznej, zebrać główną frakcję w temperaturze od 210°C do 240°C i uzyskać żółty 1-fenylo-2-propanon.
-Jeśli produkowany jest w dużych ilościach, bezbarwny fenyloaceton można uzyskać przez jeszcze jedną destylację próżniową.
Środki ostrożności:
Jeśli przed dodaniem kwasu chlorowodorowego w urządzeniu reakcyjnym pojawi się wilgoć, wydajność zostanie znacznie zmniejszona lub nawet reakcja nie zajdzie.
- Po dodaniu kwasu chlorowodorowego konieczne jest silne mieszanie w celu pełnego wymieszania roztworu reakcyjnego. Ponieważ jest to reakcja międzyfazowa olej-woda, reakcja zależy w dużej mierze od powierzchni kontaktu. Po dokonaniu obliczeń, różnica w powierzchni kontaktu między mieszaniem i nie mieszaniem może sięgać setek, a nawet tysięcy razy!
-Przed ekstrakcją należy zwrócić uwagę, czy temperatura jest niższa niż 20°C. Jeśli temperatura jest zbyt wysoka, dichlorometan rozszerzy lejek rozdzielający i otworzy lejek rozdzielający.
-Płukanie wodorosiarczynem sodu może przyczynić się do usunięcia niewielkiej ilości nieprzereagowanego benzaldehydu w celu poprawy czystości. Benzaldehyd nie jest łatwy do usunięcia podczas destylacji. Proszę nie usuwać tego kroku do woli.
- Proces przemywania wodorosiarczynem sodu i pierwszy proces przemywania wodorotlenkiem sodu będzie trudniejszy do oddzielenia, a odstanie zajmie dużo czasu, proszę cierpliwie czekać.
- Upewnij się, że ciecz jest sucha przed destylacją, w przeciwnym razie destylacja jest podatna na uderzenia.
-30% roztwór metoksydu sodu/metanolu spróbuj kupić gotowy produkt bezpośrednio, nie używaj stałego metoksydu sodu i bezwodnego metanolu do produkcji.
Doświadczenie:
Pierwszy etap reakcji benzaldehydu z 2-chloropropionianem metylu i metanolanem sodu pod chłodnicą zwrotną w temperaturze 60°C przedstawiono na poniższym rysunku. Proces dodawania benzaldehydu i 2-chloropropionianu metylu do roztworu metanolanu sodu będzie wrzeć, dlatego należy rozsądnie kontrolować prędkość dodawania.
Proces refluksu w temperaturze 90°C po dodaniu kwasu chlorowodorowego pokazano na poniższym rysunku.
Warstwa oleju po ekstrakcji i przemyciu jest pokazana na poniższym rysunku.
Użyć wyparki obrotowej do odparowania rozpuszczalnika o niskiej temperaturze wrzenia w temperaturze 70°C, jak pokazano na poniższym rysunku.
Aparat destylacyjny pokazano na rysunku poniżej.
Całkowita objętość przed destylacją wynosi około 250-300 ml. Jest to całkowita ilość uzyskana z dwóch operacji. Podczas procesu destylacji około 70 ml bezbarwnego destylatu wypływa w temperaturze poniżej 110°C. Zawiera on rozpuszczalniki organiczne i ostre zapachy. Powinien to być rozpuszczalnik o niskiej temperaturze wrzenia.
W temperaturze od 110°C do 160°C wypływa około 20 ml bezbarwnego destylatu o ostrym zapachu. Prawdopodobnie 2-chloropropionian metylu i niektóre estry produktu w tej temperaturze wrzenia.
Od 160°C do 210°C wypływa mniej niż 5 ml bezbarwnego destylatu o zapachu benzaldehydu, który może być benzaldehydem.
Gdy temperatura zbliża się do 210°C, destylat zaczyna zmieniać kolor na żółty, a temperatura waha się od 210°C do 240°C. Wypływa 120 ml destylatu, który jest oliwkowo-żółty i ma konsystencję podobną do oliwy z oliwek w normalnej temperaturze. Główna frakcja z P2P.
Kiedy czerwonawo-brązowa para wodna zaczyna parować w kolbie, destylacja dobiega końca, a w kolbie pozostaje około 25 ml pozostałości.
Frakcję P2P przedstawiono na poniższym rysunku.
Porównanie TLC destylowanego P2P i benzaldehydu pokazano na poniższym rysunku.
Być może z powodu pewnych błędów w działaniu personelu produkcyjnego wydajność jest znacznie niższa niż wydajność w literaturze. Będę nadal aktualizował wydajność. Ponadto możemy zobaczyć za pomocą TLC, że obecność benzaldehydu nie jest już widoczna w destylowanym P2P, ale nadal jest on nieczysty, z dwoma bardzo oczywistymi składnikami. Zanieczyszczenia są nieznane i oczywiste jest, że destylacja nie może ich usunąć.
Obecnie planuję oddzielić składniki i wysłać je do agencji testującej do jądrowego rezonansu magnetycznego w celu określenia składników produktu i struktury zanieczyszczeń, ale ze względu na niewystarczające fundusze, jestem tutaj, aby zainicjować finansowanie społecznościowe na forum BB. Szacuje się, że udoskonalenie tego procesu będzie wymagało około 10 do 12 testów NMR i niektórych materiałów eksploatacyjnych, a całkowity koszt wyniesie około 1500 do 1800 dolarów amerykańskich. Gdy fundusze będą wystarczające, użyję chromatografii cieczowej do oddzielenia składników produktu i przeprowadzenia detekcji NMR, a następnie opublikuję wyniki detekcji na forum BB. Następnie wprowadzę ukierunkowane ulepszenia procesu w oparciu o wyniki testów, w celu uzyskania P2P o wysokiej czystości przy użyciu prostego i powtarzalnego procesu, a następnie będę nadal aktualizować te postępy na forum BB, dzięki.
Mój adres odbiorczy BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Mój adres odbiorczy LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Mój adres odbiorczy ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Powyższy adres odbiorczy może przyjąć odpowiednią kryptowalutę i wszystkie powiązane tokeny.
Będę aktualizować sytuację crowdfundingową w obszarze komentarzy raz w tygodniu.
Proces ten pochodzi z patentu opublikowanego w 2009 roku. W oryginalnym tekście użyto 4-metoksybenzaldehydu do syntezy 4-metoksyfenyloacetonu. Zastąpiłem go benzaldehydem do syntezy fenyloacetonu.
Ten proces nie oddziela estru glicydylowego BMK.
Literatura wskazuje, że wydajność tego procesu od benzaldehydu do destylowanego fenyloacetonu wynosi 82,9%.
Pan G. Patton wcześniej przedstawił inne rozwiązanie dla tego procesu na forum, a ja zamieściłem kilka komentarzy pod tym postem.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Ponieważ mój poziom angielskiego nie jest zbyt dobry, ten artykuł został przetłumaczony przez Google po napisaniu, proszę o wybaczenie, jeśli jest jakaś gramatyczna niezrozumiałość.
Etapy ćwiczenia:
-Urządzenie reakcyjne o pojemności 2000ml, utrzymywane w czystości i suche, musi być całkowicie bezwodne.
-Dodaj 280 g 30% roztworu metoksydu sodu i metanolu. (Jeśli używasz 28% roztworu metoksydu sodu i metanolu, potrzebujesz 300 g).
-Uruchom rurę skraplającą, zainstaluj rurę suszącą nad rurą skraplającą, aby odizolować wodę zewnętrzną.
-Dodać zmieszany roztwór 104 g benzaldehydu i 232 g 2-chloropropionianu metylu za pomocą lejka wkraplającego pod stałym ciśnieniem, mieszając.
-Po dodaniu, wnętrze kolby spontanicznie nagrzeje się do około 60°C. W tym czasie należy dostosować temperaturę ogrzewania, aby utrzymać wnętrze kolby na poziomie 60°C.
-Mieszać i utrzymywać w temperaturze 60°C przez 2 godziny.
-Dodać 1160 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 3 mol/l, mieszając.
-Po dodaniu podgrzać do 90°C mieszając z dużą prędkością, mieszać i utrzymywać w tej temperaturze przez 4 godziny, zapewniając ciągłe mieszanie.
-Schłodzić do temperatury 20°C.
-Użyć lejka rozdzielającego do oddzielenia warstwy oleju.
-Użyć 3 × 100 ml dichlorometanu do ekstrakcji warstwy wodnej i połączyć wszystkie ekstrakty i warstwy oleju.
-Do przemycia warstwy organicznej użyć 200 g 5% wodnego wodorosiarczynu sodu (NaHSO).
-Użyć 2×200 ml 1% roztworu wodorotlenku sodu do przemycia warstwy organicznej, aby upewnić się, że wartość pH warstwy wodnej jest większa lub równa 7.
-Przefiltrować warstwę oleju przez lejek z rdzeniem piaskowym pokryty bezwodnym siarczanem magnezu o grubości 1,5 cm w celu dokładnego wysuszenia, przepłukać lejek z rdzeniem piaskowym niewielką ilością dichlorometanu i połączyć.
-Użyć wyparki obrotowej do usunięcia rozpuszczalników o niskiej temperaturze wrzenia w temperaturze 70°C pod zmniejszonym ciśnieniem.
-Zbudować urządzenie do destylacji atmosferycznej, zebrać główną frakcję w temperaturze od 210°C do 240°C i uzyskać żółty 1-fenylo-2-propanon.
-Jeśli produkowany jest w dużych ilościach, bezbarwny fenyloaceton można uzyskać przez jeszcze jedną destylację próżniową.
Środki ostrożności:
Jeśli przed dodaniem kwasu chlorowodorowego w urządzeniu reakcyjnym pojawi się wilgoć, wydajność zostanie znacznie zmniejszona lub nawet reakcja nie zajdzie.
- Po dodaniu kwasu chlorowodorowego konieczne jest silne mieszanie w celu pełnego wymieszania roztworu reakcyjnego. Ponieważ jest to reakcja międzyfazowa olej-woda, reakcja zależy w dużej mierze od powierzchni kontaktu. Po dokonaniu obliczeń, różnica w powierzchni kontaktu między mieszaniem i nie mieszaniem może sięgać setek, a nawet tysięcy razy!
-Przed ekstrakcją należy zwrócić uwagę, czy temperatura jest niższa niż 20°C. Jeśli temperatura jest zbyt wysoka, dichlorometan rozszerzy lejek rozdzielający i otworzy lejek rozdzielający.
-Płukanie wodorosiarczynem sodu może przyczynić się do usunięcia niewielkiej ilości nieprzereagowanego benzaldehydu w celu poprawy czystości. Benzaldehyd nie jest łatwy do usunięcia podczas destylacji. Proszę nie usuwać tego kroku do woli.
- Proces przemywania wodorosiarczynem sodu i pierwszy proces przemywania wodorotlenkiem sodu będzie trudniejszy do oddzielenia, a odstanie zajmie dużo czasu, proszę cierpliwie czekać.
- Upewnij się, że ciecz jest sucha przed destylacją, w przeciwnym razie destylacja jest podatna na uderzenia.
-30% roztwór metoksydu sodu/metanolu spróbuj kupić gotowy produkt bezpośrednio, nie używaj stałego metoksydu sodu i bezwodnego metanolu do produkcji.
Doświadczenie:
Pierwszy etap reakcji benzaldehydu z 2-chloropropionianem metylu i metanolanem sodu pod chłodnicą zwrotną w temperaturze 60°C przedstawiono na poniższym rysunku. Proces dodawania benzaldehydu i 2-chloropropionianu metylu do roztworu metanolanu sodu będzie wrzeć, dlatego należy rozsądnie kontrolować prędkość dodawania.
Proces refluksu w temperaturze 90°C po dodaniu kwasu chlorowodorowego pokazano na poniższym rysunku.
Warstwa oleju po ekstrakcji i przemyciu jest pokazana na poniższym rysunku.
Użyć wyparki obrotowej do odparowania rozpuszczalnika o niskiej temperaturze wrzenia w temperaturze 70°C, jak pokazano na poniższym rysunku.
Aparat destylacyjny pokazano na rysunku poniżej.
Całkowita objętość przed destylacją wynosi około 250-300 ml. Jest to całkowita ilość uzyskana z dwóch operacji. Podczas procesu destylacji około 70 ml bezbarwnego destylatu wypływa w temperaturze poniżej 110°C. Zawiera on rozpuszczalniki organiczne i ostre zapachy. Powinien to być rozpuszczalnik o niskiej temperaturze wrzenia.
W temperaturze od 110°C do 160°C wypływa około 20 ml bezbarwnego destylatu o ostrym zapachu. Prawdopodobnie 2-chloropropionian metylu i niektóre estry produktu w tej temperaturze wrzenia.
Od 160°C do 210°C wypływa mniej niż 5 ml bezbarwnego destylatu o zapachu benzaldehydu, który może być benzaldehydem.
Gdy temperatura zbliża się do 210°C, destylat zaczyna zmieniać kolor na żółty, a temperatura waha się od 210°C do 240°C. Wypływa 120 ml destylatu, który jest oliwkowo-żółty i ma konsystencję podobną do oliwy z oliwek w normalnej temperaturze. Główna frakcja z P2P.
Kiedy czerwonawo-brązowa para wodna zaczyna parować w kolbie, destylacja dobiega końca, a w kolbie pozostaje około 25 ml pozostałości.
Frakcję P2P przedstawiono na poniższym rysunku.
Porównanie TLC destylowanego P2P i benzaldehydu pokazano na poniższym rysunku.
Być może z powodu pewnych błędów w działaniu personelu produkcyjnego wydajność jest znacznie niższa niż wydajność w literaturze. Będę nadal aktualizował wydajność. Ponadto możemy zobaczyć za pomocą TLC, że obecność benzaldehydu nie jest już widoczna w destylowanym P2P, ale nadal jest on nieczysty, z dwoma bardzo oczywistymi składnikami. Zanieczyszczenia są nieznane i oczywiste jest, że destylacja nie może ich usunąć.
Obecnie planuję oddzielić składniki i wysłać je do agencji testującej do jądrowego rezonansu magnetycznego w celu określenia składników produktu i struktury zanieczyszczeń, ale ze względu na niewystarczające fundusze, jestem tutaj, aby zainicjować finansowanie społecznościowe na forum BB. Szacuje się, że udoskonalenie tego procesu będzie wymagało około 10 do 12 testów NMR i niektórych materiałów eksploatacyjnych, a całkowity koszt wyniesie około 1500 do 1800 dolarów amerykańskich. Gdy fundusze będą wystarczające, użyję chromatografii cieczowej do oddzielenia składników produktu i przeprowadzenia detekcji NMR, a następnie opublikuję wyniki detekcji na forum BB. Następnie wprowadzę ukierunkowane ulepszenia procesu w oparciu o wyniki testów, w celu uzyskania P2P o wysokiej czystości przy użyciu prostego i powtarzalnego procesu, a następnie będę nadal aktualizować te postępy na forum BB, dzięki.
Mój adres odbiorczy BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Mój adres odbiorczy LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Mój adres odbiorczy ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Powyższy adres odbiorczy może przyjąć odpowiednią kryptowalutę i wszystkie powiązane tokeny.
Będę aktualizować sytuację crowdfundingową w obszarze komentarzy raz w tygodniu.
