Procedura syntezy PCE (eticyklidyny)

[mxtlrr_chem]

PCE jest substancją dysocjacyjną, która wywołuje efekty dysocjacyjne, znieczulające i halucynogenne.

Odczynniki:

- Etyloamina bezwodna
- Cykloheksanon
- Wodorotlenek potasu
- Metal litowy
- Bromobenzen
- Eter
- Rozcieńczony HCl
- Wodorotlenek sodu
- Woda

Procedura:

100 g bezwodnej etyloaminy miesza się z 220 g cykloheksanonu. Przechowywać przez 16 godzin, a następnie wstrząsnąć ze stałym wodorotlenkiem potasu. Dolna warstwa oleju zawiera N-cykloheksylidenetyloaminę, która jest półproduktem. Należy ją zdekantować. Następnie przygotowuje się fenylolit poprzez powolne dodanie 11 g litu metalicznego do 76 ml bromobenzenu w 500 ml eteru. To dodano do 11 g półproduktu w 500 ml wody, mieszając i chłodząc, aby utrzymać temperaturę na poziomie 0 ° C. Mieszaninę należy ogrzewać do wrzenia z mieszaniem przez 1 godzinę, a następnie rozłożyć przez dodanie wody.

Warstwę eterową oddziela się, przemywa wodą i ekstrahuje rozcieńczonym HCl. Warstwę kwaśną zasaduje się wodorotlenkiem sodu i ekstrahuje z powrotem do rozpuszczalnika organicznego. Rozpuszczalnik należy odparować, aby otrzymać wolną zasadę N-etylo-1-fenylocykloheksyloaminę (eticyklidyna/PCE).

Aby oczyścić PCE, należy przeprowadzić destylację w próżni.

 

[mxtlrr_chem]

Jeśli coś jest niejasne, może to wyjaśnić. Znalezione w Rhodium Chemistry Archive:

Synteza N-(cykloheksylideno)etyloaminy

Mieszaninę stężonej bezwodnej etyloaminy (100 g) i 220 g cykloheksanonu pozostawia się na 16 godzin. Mieszaninę reakcyjną dokładnie wytrząsa się ze stałym KOH. Warstwę oleju usuwa się przez dekantację. Może być użyty w postaci surowej lub oczyszczony przez destylację próżniową (ale nie jest to wymagane)

(1-fenylocykloheksylo)etyloamina (eticyklidyna) z półproduktu

Roztwór fenylolitu przygotowuje się z 11,2 g litu i 76 ml bromobenzenu w 500 ml eteru. Dodaje się go kroplami w temperaturze 0°C do roztworu 51 g półproduktu w 500 ml eteru. Po zakończeniu dodawania mieszaninę należy mieszać przez 1 godzinę. Należy dodać wodę w celu jej rozkładu. Warstwę eteru należy usunąć, przemyć wodą i wysuszyć. Eter odparować. Pozostała pozostałość daje eticyklidynę (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Oczyszczanie można przeprowadzić poprzez destylację próżniową.

Eticyklidyna HCl z Freebase

Powyższa metoda daje wolną bazę eticyklidyny. Jeśli chcesz uzyskać sól HCl, rozpuść wolną bazę w nadmiarze roztworu IPA HCl(g), wytrącając sól eterem i rekrystalizując produkt, który otrzymuje się z mieszaniny eter-IPA. (mp: 236-237C)