Witam, opublikowałem to na vespiary i reddit i nie otrzymałem żadnej pomocy. To jest kopiuj-wklej z postu na reddicie. Nie wiem, czy jest coś, czego mi brakuje, ale w tym momencie zapłacę za pomoc.
Półprodukt PyCC jest wytwarzany metodą wodorosiarczynową, krystalizuje przez noc w lodówce i topi się około 27 ° C, co jest wystarczająco zbliżone do wartości literaturowej.
Odczynnik Grignarda jest wytwarzany z bromobenzenu klasy odczynnikowej i suszonego thf, rozkłada się również po dodaniu wody.
PyCC w thf jest dodawany kroplami do odczynnika grignardowego w thf, który wytwarza pęcherzyki, a następnie jest refluksowany przez 3 godziny. W tym momencie wszystko wygląda w porządku, ale próbowałem już tego 3 razy i nie mogę uzyskać żadnego produktu.
Mieszanina gasząca jest przygotowywana z chlorku amonu i wody, a mieszanina reakcyjna jest dodawana kroplami, co tworzy plamy tego, co, jak zakładam, jest solami magnezu, które rozpuszczają się po dalszym dodaniu chlorku amonu i wody.
Klarowna, lekko zasadowa mieszanina jest dwukrotnie ekstrahowana toluenem, a następnie dodawana jest ilość stężonego hcl równa ilości przewidywanego produktu. Destylację azeotropową przeprowadza się do momentu, aż pozostanie tylko żółta maź toluenowa, a niewielka ilość krystalizująca po dodaniu acetonu jest nieaktywna.
Gdzie popełniam błąd? Czy przed destylacją azeotropową muszę użyć zasady kwasowej? Jestem na 99% pewny, że problem tkwi w tym schemacie, ponieważ wszystkie poprzednie kroki i odczynniki działają zgodnie z oczekiwaniami. Nie mam hbr i dosłownie jedyną rzeczą, którą mogę wypróbować, jest gaszenie mieszaniny za pomocą hcl zamiast chlorku amonu.
Edycja: nie jestem pewien, czy to ważne, ale nic z tego nie zostało zrobione na lodzie, dodatek PyCC został dodany do grignardu po tym, jak cały magnez został rozpuszczony i zdjęty z ognia. Dodanie tego do roztworu gaszącego nastąpiło po siedzeniu w temperaturze pokojowej przez 15 minut po 3-godzinnym refluksie. Ale za każdym razem nie było szalonej reakcji, więc nie widzę potrzeby robienia tego na lodzie
Edycja: następna próba, włożona do zamrażarki na godzinę przed gaszeniem, które zostało wykonane tylko przy użyciu lodu i chlorku amonu. Zrobione jeszcze bardziej podstawowe z rozcieńczonym naoh i ekstrahowane toluenem. Dean stark zamiast destylacji, thf odpadł jako pierwszy i teraz czeka na odciągnięcie hcl. Nadal otwarty na wszelkie sugestie
Edit edit edit: nie ma nic wspólnego z temperaturą lodu. Nadal kurwa nic
Półprodukt PyCC jest wytwarzany metodą wodorosiarczynową, krystalizuje przez noc w lodówce i topi się około 27 ° C, co jest wystarczająco zbliżone do wartości literaturowej.
Odczynnik Grignarda jest wytwarzany z bromobenzenu klasy odczynnikowej i suszonego thf, rozkłada się również po dodaniu wody.
PyCC w thf jest dodawany kroplami do odczynnika grignardowego w thf, który wytwarza pęcherzyki, a następnie jest refluksowany przez 3 godziny. W tym momencie wszystko wygląda w porządku, ale próbowałem już tego 3 razy i nie mogę uzyskać żadnego produktu.
Mieszanina gasząca jest przygotowywana z chlorku amonu i wody, a mieszanina reakcyjna jest dodawana kroplami, co tworzy plamy tego, co, jak zakładam, jest solami magnezu, które rozpuszczają się po dalszym dodaniu chlorku amonu i wody.
Klarowna, lekko zasadowa mieszanina jest dwukrotnie ekstrahowana toluenem, a następnie dodawana jest ilość stężonego hcl równa ilości przewidywanego produktu. Destylację azeotropową przeprowadza się do momentu, aż pozostanie tylko żółta maź toluenowa, a niewielka ilość krystalizująca po dodaniu acetonu jest nieaktywna.
Gdzie popełniam błąd? Czy przed destylacją azeotropową muszę użyć zasady kwasowej? Jestem na 99% pewny, że problem tkwi w tym schemacie, ponieważ wszystkie poprzednie kroki i odczynniki działają zgodnie z oczekiwaniami. Nie mam hbr i dosłownie jedyną rzeczą, którą mogę wypróbować, jest gaszenie mieszaniny za pomocą hcl zamiast chlorku amonu.
Edycja: nie jestem pewien, czy to ważne, ale nic z tego nie zostało zrobione na lodzie, dodatek PyCC został dodany do grignardu po tym, jak cały magnez został rozpuszczony i zdjęty z ognia. Dodanie tego do roztworu gaszącego nastąpiło po siedzeniu w temperaturze pokojowej przez 15 minut po 3-godzinnym refluksie. Ale za każdym razem nie było szalonej reakcji, więc nie widzę potrzeby robienia tego na lodzie
Edycja: następna próba, włożona do zamrażarki na godzinę przed gaszeniem, które zostało wykonane tylko przy użyciu lodu i chlorku amonu. Zrobione jeszcze bardziej podstawowe z rozcieńczonym naoh i ekstrahowane toluenem. Dean stark zamiast destylacji, thf odpadł jako pierwszy i teraz czeka na odciągnięcie hcl. Nadal otwarty na wszelkie sugestie
Edit edit edit: nie ma nic wspólnego z temperaturą lodu. Nadal kurwa nic
