Autoklaw o pojemności 3 l wykonany z rury ze stali nierdzewnej o średnicy 100 mm i grubości ścianki 5 mm spawanej metodą MMA. Rury gwintowane 1\2 przyspawane do niej. DO TEJ SYNTEZY NIE NALEŻY UŻYWAĆ STOPÓW MIEDZI I ALUMINIUM.
Do autoklawu wlać 500ml styrenu 1100ml 25% amoniaku 450 gr siarki. Po napełnieniu autoklaw zamknięto kluczem z PTFE. Autoklaw umieszczono na łaźni wodnej 95C na 5 dni z przerwą w nocy. Co 1-3 godziny autoklaw mieszano ręcznie.
Po 5 dniach w łaźni wodnej autoklaw został otwarty. Dolną organiczną brązową warstwę oddzielono i przemyto wodą. Autoklaw przemyto detergentem.
W 1,3 litra wody rozpuszczono 350 g wodorotlenku sodu. Roztwór wodorotlenku sodu i smołę autoklawu umieszczono w kotle ze stali nierdzewnej z 1 metrową rurką 2/3 (refluks) i gotowano 2 dni z przerwą w nocy.
Po zagotowaniu do mieszaniny dodano 300 ml ksylenu i oddzielono górną warstwę organiczną. Do warstwy wodnej dodano 2 litry 15% kwasu solnego
NIEBEZPIECZEŃSTWO!!! Dużo siarkowodoru odparowało, jego strumienie są widoczne. W pomieszczeniu wszystkie współpracujące rzeczy stały się czarne.
Siarkowodór odparowuje, jeśli dodasz kwas do roztworu fenylooctanu sodu, ponieważ zawiera on siarczek sodu. Siarkowodór ulatnia się również po odparowaniu roztworu wielosiarczku amonu w celu odzyskania siarki.
Jeśli reakcja przebiega w niskiej temperaturze (100C), ciśnienie jest niskie i wynosi około 5-10 barów. Ale głównym produktem reakcji jest tioamid. W przypadku prowadzenia reakcji w wysokiej temperaturze (150-180C) ciśnienie jest wysokie (20bar), a głównym produktem reakcji jest amid kwasu fenylooctowego.
Po filtracji i przemyciu przygotowano 190gr mokrego, nieczystego kwasu fenylooctowego. Jeśli po filtracji wyekstrahowano kwaśny roztwór wodny i nasycony chlorek sodu (50-100 gr litr) z toluenem można uzyskać około 10-20gr kwasu fenylooctowego. Kwas fenylooctowy zanieczyszczony siarką i wymaga oddzielenia na przykład etanolem.
Reakcja Willgerodta ze styrenem i amoniakiem daje niską wydajność kwasu fenylooctowego (nie więcej niż 30-35%).
Ostrzeżenie! Smoła autoklawowa ma bardzo nieprzyjemny zapach w bardzo niskim stężeniu, który jest bardzo trwały.
Uwagi:
Stal węglowa może być używana jako materiał do autoklawu (na przykład gaśnica lub rura). NIE WOLNO UŻYWAĆ MOSIĘŻNYCH LUB ALUMINIOWYCH KORKÓW). W pierwszym eksperymencie użyłem rury ze stali węglowej 1/1/2 o średnicy wewnętrznej 40 mm i grubości ścianki 3 mm. Ale powoli koroduje. Pożądane jest również dodanie węglanu sodu do kąpieli wodnej, aby zapobiec korozji
Smoła z autoklawu (warstwa organiczna) zawiera trochę wolnej siarki. Aby się jej pozbyć, można ją przechowywać przez kilka dni.
Smoła autoklawowa zawiera wiele związków siarki organicznej (głównie difenylotiofen i tiofan) oraz smoły. Po ekstrakcji kwasem fenylooctowym około 1/2 smoły nie rozpuszcza się w wodzie alkalicznej
350gr alkaliów to dużo. 200gr wystarczy
Dodanie etanolu do mieszaniny reakcyjnej może zwiększyć wydajność, ale część amidu kwasu fenylooctowego przejdzie do warstwy wodnej polisiarczku amonu i jego konieczne odparowanie (uwolnienie amoniaku i siarkowodoru) i przemycie z siarki etanolem.
Roztwór polisiarczku amonu można użyć ponownie, jeśli doda się połowę siarki i 1/4 amoniaku. Można go też odparować w celu odzyskania siarki. Odzyskałem około 100-150 gr siarki z 450-500 gr początkowych.
Jeśli chcesz przygotować P2P z tego kwasu przez pirolizę z octanem, MUSISZ oczyścić kwas fenylooctowy z siarki. Siarka reaguje z kwasem fenylooctowym w wysokich temperaturach. Powstaje bardzo dużo siarkowodoru (mosiężne złączki stają się czarne).
Styren można otrzymać z pirolizy polistyrenu. 1 kg polistyrenu daje około 500 ml styrenu. Najlepszym źródłem polistyrenu jest pojemnik na płytę kompaktową lub inny przezroczysty polistyren lub EPS (można go wytapiać za pomocą palnika lub opalarki w stalowym pojemniku). Można użyć telewizora, obudowy monitora drukarki lub wkładu do drukarki z HIPS. HIPS podczas pirolizy daje wiele etylobenzenu i kumenu, które trudno oddzielić od styrenu. Nie należy używać polistyrenu oznaczonego jako PS-FR(17)! W wyniku pirolizy otrzymuje się bromowodór i związki bromoorganiczne.
Do autoklawu wlać 500ml styrenu 1100ml 25% amoniaku 450 gr siarki. Po napełnieniu autoklaw zamknięto kluczem z PTFE. Autoklaw umieszczono na łaźni wodnej 95C na 5 dni z przerwą w nocy. Co 1-3 godziny autoklaw mieszano ręcznie.
Po 5 dniach w łaźni wodnej autoklaw został otwarty. Dolną organiczną brązową warstwę oddzielono i przemyto wodą. Autoklaw przemyto detergentem.
W 1,3 litra wody rozpuszczono 350 g wodorotlenku sodu. Roztwór wodorotlenku sodu i smołę autoklawu umieszczono w kotle ze stali nierdzewnej z 1 metrową rurką 2/3 (refluks) i gotowano 2 dni z przerwą w nocy.
Po zagotowaniu do mieszaniny dodano 300 ml ksylenu i oddzielono górną warstwę organiczną. Do warstwy wodnej dodano 2 litry 15% kwasu solnego
NIEBEZPIECZEŃSTWO!!! Dużo siarkowodoru odparowało, jego strumienie są widoczne. W pomieszczeniu wszystkie współpracujące rzeczy stały się czarne.
Siarkowodór odparowuje, jeśli dodasz kwas do roztworu fenylooctanu sodu, ponieważ zawiera on siarczek sodu. Siarkowodór ulatnia się również po odparowaniu roztworu wielosiarczku amonu w celu odzyskania siarki.
Jeśli reakcja przebiega w niskiej temperaturze (100C), ciśnienie jest niskie i wynosi około 5-10 barów. Ale głównym produktem reakcji jest tioamid. W przypadku prowadzenia reakcji w wysokiej temperaturze (150-180C) ciśnienie jest wysokie (20bar), a głównym produktem reakcji jest amid kwasu fenylooctowego.
Po filtracji i przemyciu przygotowano 190gr mokrego, nieczystego kwasu fenylooctowego. Jeśli po filtracji wyekstrahowano kwaśny roztwór wodny i nasycony chlorek sodu (50-100 gr litr) z toluenem można uzyskać około 10-20gr kwasu fenylooctowego. Kwas fenylooctowy zanieczyszczony siarką i wymaga oddzielenia na przykład etanolem.
Reakcja Willgerodta ze styrenem i amoniakiem daje niską wydajność kwasu fenylooctowego (nie więcej niż 30-35%).
Ostrzeżenie! Smoła autoklawowa ma bardzo nieprzyjemny zapach w bardzo niskim stężeniu, który jest bardzo trwały.
Uwagi:
Stal węglowa może być używana jako materiał do autoklawu (na przykład gaśnica lub rura). NIE WOLNO UŻYWAĆ MOSIĘŻNYCH LUB ALUMINIOWYCH KORKÓW). W pierwszym eksperymencie użyłem rury ze stali węglowej 1/1/2 o średnicy wewnętrznej 40 mm i grubości ścianki 3 mm. Ale powoli koroduje. Pożądane jest również dodanie węglanu sodu do kąpieli wodnej, aby zapobiec korozji
Smoła z autoklawu (warstwa organiczna) zawiera trochę wolnej siarki. Aby się jej pozbyć, można ją przechowywać przez kilka dni.
Smoła autoklawowa zawiera wiele związków siarki organicznej (głównie difenylotiofen i tiofan) oraz smoły. Po ekstrakcji kwasem fenylooctowym około 1/2 smoły nie rozpuszcza się w wodzie alkalicznej
350gr alkaliów to dużo. 200gr wystarczy
Dodanie etanolu do mieszaniny reakcyjnej może zwiększyć wydajność, ale część amidu kwasu fenylooctowego przejdzie do warstwy wodnej polisiarczku amonu i jego konieczne odparowanie (uwolnienie amoniaku i siarkowodoru) i przemycie z siarki etanolem.
Roztwór polisiarczku amonu można użyć ponownie, jeśli doda się połowę siarki i 1/4 amoniaku. Można go też odparować w celu odzyskania siarki. Odzyskałem około 100-150 gr siarki z 450-500 gr początkowych.
Jeśli chcesz przygotować P2P z tego kwasu przez pirolizę z octanem, MUSISZ oczyścić kwas fenylooctowy z siarki. Siarka reaguje z kwasem fenylooctowym w wysokich temperaturach. Powstaje bardzo dużo siarkowodoru (mosiężne złączki stają się czarne).
Styren można otrzymać z pirolizy polistyrenu. 1 kg polistyrenu daje około 500 ml styrenu. Najlepszym źródłem polistyrenu jest pojemnik na płytę kompaktową lub inny przezroczysty polistyren lub EPS (można go wytapiać za pomocą palnika lub opalarki w stalowym pojemniku). Można użyć telewizora, obudowy monitora drukarki lub wkładu do drukarki z HIPS. HIPS podczas pirolizy daje wiele etylobenzenu i kumenu, które trudno oddzielić od styrenu. Nie należy używać polistyrenu oznaczonego jako PS-FR(17)! W wyniku pirolizy otrzymuje się bromowodór i związki bromoorganiczne.