Odczynniki.
- Benzaldehyd 1000 g.
- Keton metylowo-etylowy (MEK) 1000 ml.
- Woda destylowana 14,5 l.
- Chloroform (CHCl3) 7,6 l.
- Roztwór wodorowęglanu sodu (NaHCO3).
- Bezwodnysiarczan magnezu (Na2SO4).
- Kwas octowy lodowaty 10 L.
- Nadtlenek wodoru (H2O2) 1300 g 50%.
- Wodorotlenek sodu (NaOH) 600 g.
Sprzęt i szkło.
- Kolbyokrągłodenne o pojemności 5 i 10 l.
- Łaźnia wodna.
- Szklany pręt i szpatułka.
- Rotowaparka (opcjonalnie).
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-1000 g);
- Cylindry miarowe 1000 mL;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Zlewki;
- Kilka wiader;
Krok 1. Synteza 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu (cas 1901-26-4).
1. Benzaldehyd 1000 g i keton metylowo-etylowy (MEK) 1000 ml miesza się w kolbie o pojemności 5 l, miesza i chłodzi w temperaturze 0 °C.
2. Gazowy HCl jest powoli wdmuchiwany przez mieszaninę przez 1,5 h.
3. Roztwór miesza się przez 1,5 h w temperaturze pokojowej.
4. Dodaje się 2 l wody destylowanej. Roztwór ekstrahuje sięchloroformem (CHCl3) 800 ml x2, następnie ekstrakt przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu (NaHCO3) do neutralnego pH i suszy nad siarczanem magnezu (MgSO4).
5. Rozpuszczalnik odparowuje siępod próżnią, a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on (CAS 1901-26-4) destyluje się pod próżnią (p.p. 269,6±9,0°C przy 760 mm Hg). Wydajność reakcji wynosi 1000 g.
1. Benzaldehyd 1000 g i keton metylowo-etylowy (MEK) 1000 ml miesza się w kolbie o pojemności 5 l, miesza i chłodzi w temperaturze 0 °C.
2. Gazowy HCl jest powoli wdmuchiwany przez mieszaninę przez 1,5 h.
3. Roztwór miesza się przez 1,5 h w temperaturze pokojowej.
4. Dodaje się 2 l wody destylowanej. Roztwór ekstrahuje sięchloroformem (CHCl3) 800 ml x2, następnie ekstrakt przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu (NaHCO3) do neutralnego pH i suszy nad siarczanem magnezu (MgSO4).
5. Rozpuszczalnik odparowuje siępod próżnią, a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on (CAS 1901-26-4) destyluje się pod próżnią (p.p. 269,6±9,0°C przy 760 mm Hg). Wydajność reakcji wynosi 1000 g.
1. 3-Metylo-4-fenylo-3-buten-2-on (CAS 1901-26-4) 1 kg z etapu 1, lodowaty kwas octowy 10 l i nadtlenek wodoru (H2O2) 1300 g 50% wlewa się doreaktora okresowego o pojemności25-30 l z chłodnicą zwrotną, miesza w temperaturze 55 °C przez 23 h.
2. Następnie dodaje się 10 l wody destylowanej.
3. Mieszaninę reakcyjną ekstrahuje się chloroformem w ilości 5 l i suszy nad siarczanem magnezu (Na2SO4).
4. Rozpuszczalnik odparowuje siępod próżnią. Wydajność 2-acetoksy-1-fenylo-1-propen (CAS 24175-87-9) wynosi 800 g.
2. Następnie dodaje się 10 l wody destylowanej.
3. Mieszaninę reakcyjną ekstrahuje się chloroformem w ilości 5 l i suszy nad siarczanem magnezu (Na2SO4).
4. Rozpuszczalnik odparowuje siępod próżnią. Wydajność 2-acetoksy-1-fenylo-1-propen (CAS 24175-87-9) wynosi 800 g.
Krok 3. 1-fenylo-2-propanon (P2P; cas 103-79-7).
1. 2-acetoksy-1-fenylo-1-propen (CAS 24175-87-9) 800 g z etapu 2 i wodorotlenek sodu (NaOH) 600 g w wodzie destylowanej 2500 ml miesza się w temperaturze 50 °C przez 12 h w kolbie o pojemności 10 l z chłodnicą zwrotną.
2 . Roztwór reakcyjny ekstrahuje się chloroformem 1000 ml, suszy nad siarczanem magnezu (Na2SO4) i odparowuje rozpuszczalnik pod próżnią. Wydajność1-fenylo-2-propanonu wynosi 650 g.
2 . Roztwór reakcyjny ekstrahuje się chloroformem 1000 ml, suszy nad siarczanem magnezu (Na2SO4) i odparowuje rozpuszczalnik pod próżnią. Wydajność1-fenylo-2-propanonu wynosi 650 g.
Last edited by a moderator:
