Wprowadzenie
Istnieje prosta metoda ekstrakcji piperyny z czarnego papieru. Piperyna może być stosowana jako kilkuetapowy prekursor do syntezy MDMA.Odczynniki:
- Zmielony czarny pieprz 300 g;
- Etanol 616 ml (88%);
- Wodorotlenek potasu (KOH) 24 g;
- Woda destylowana ~1 L;
- Ekstraktor Soxhleta 500 ml.
- Kolba okrągłodenna lub płaskodenna;
- Chłodnica zwrotna;
- Rękawy z bibuły filtracyjnej [zamiast rękawa z bibuły filtracyjnej można użyć specjalnych gilz celulozowych];
- Filtr papierowy;
- Eksykator z alkaliami lub próżniowy;
- Zamrażarka;
- Chipsy do gotowania;
- Stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Zlewki (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Płyta grzejna;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-200 g);
- Plastikowa łyżka;
- Papier wskaźnikowy pH;
- Szklany pręt i szpatułka;
Procedury
Etap 1. Ekstrakcja piperyny
1. Zmielony czarny pieprz 300 g to 5 partii ekstrakcyjnych po 60 g każda.
2. Tuleja z bibuły filtracyjnej jest umieszczana w ekstraktorze Soxhleta.
3. Zmielony czarny pieprz jest wsypywany do rękawa.
4. Do kolby z wrzącymi wiórkami wlewa się 400 ml etanolu (88%) i montuje urządzenie ekstrakcyjne.
5. Alkohol jest doprowadzany do temperatury wrzenia i rozpoczyna się proces ekstrakcji.
6. Cykl kondensacji alkoholu jest powtarzany do momentu, aż bezbarwny etanol wypłynie z rękawa.
7. Gdy etanol stanie się bezbarwny, kolejna porcja zmielonego pieprzu (60 g) jest umieszczana w rękawie.
Etap 2. Izolacja piperyny
9. Wodorotlenek potasu jest rozpuszczany w etanolu.
10. Powstały ekstrakt z czarnego pieprzu jest filtrowany przez papierowy filtr bezpośrednio do przygotowanego roztworu etanolu KOH.
11. Powstały roztwór jest podgrzewany do 60-70 ℃.
12. Woda destylowana (około 1 L) jest wlewana do podgrzanego roztworu porcjami, aż do zatrzymania tworzenia się żółtego osadu piperyny.
13. Powstałą zawiesinę chłodzi się w zamrażarce przez 24 godziny.
14. Osad jest filtrowany przez papierowy filtr.
15. Przefiltrowany osad piperyny jest suszony w eksykatorze nad alkaliami lub pod termowentylatorem do stałej masy.
16. Osad powinien mieć lekki zapach pieprzu i temperaturę topnienia 127-128°C.
17. Wydajność piperyny po ekstrakcji wynosi 17 g.
1. Zmielony czarny pieprz 300 g to 5 partii ekstrakcyjnych po 60 g każda.
2. Tuleja z bibuły filtracyjnej jest umieszczana w ekstraktorze Soxhleta.
3. Zmielony czarny pieprz jest wsypywany do rękawa.
4. Do kolby z wrzącymi wiórkami wlewa się 400 ml etanolu (88%) i montuje urządzenie ekstrakcyjne.
5. Alkohol jest doprowadzany do temperatury wrzenia i rozpoczyna się proces ekstrakcji.
6. Cykl kondensacji alkoholu jest powtarzany do momentu, aż bezbarwny etanol wypłynie z rękawa.
7. Gdy etanol stanie się bezbarwny, kolejna porcja zmielonego pieprzu (60 g) jest umieszczana w rękawie.
Uwaga: Alkohol w kolbie nie powinien być wymieniany podczas całego procesu ekstrakcji.
8. W ten sposób ekstrakcja jest kontynuowana do momentu, aż cała ilość zmielonego pieprzu zostanie zakończona.Etap 2. Izolacja piperyny
9. Wodorotlenek potasu jest rozpuszczany w etanolu.
10. Powstały ekstrakt z czarnego pieprzu jest filtrowany przez papierowy filtr bezpośrednio do przygotowanego roztworu etanolu KOH.
11. Powstały roztwór jest podgrzewany do 60-70 ℃.
12. Woda destylowana (około 1 L) jest wlewana do podgrzanego roztworu porcjami, aż do zatrzymania tworzenia się żółtego osadu piperyny.
13. Powstałą zawiesinę chłodzi się w zamrażarce przez 24 godziny.
14. Osad jest filtrowany przez papierowy filtr.
15. Przefiltrowany osad piperyny jest suszony w eksykatorze nad alkaliami lub pod termowentylatorem do stałej masy.
16. Osad powinien mieć lekki zapach pieprzu i temperaturę topnienia 127-128°C.
17. Wydajność piperyny po ekstrakcji wynosi 17 g.
