PROSZĘ O POMOC! Pytania dotyczące łaźni wodnej i rotowapy...

[Rabidreject]

Cześć chłopaki,
Zbliża się synteza (obecnie czekam na główny odczynnik), która wymaga zarówno kąpieli wodnej, jak i rotowapu.
Aby spojrzeć na moją sytuację z perspektywy, ważne jest, aby powiedzieć, że uczę się chemii jako hobby i nie robię rzeczy dla ludzi innych niż ja!
Ok, więc po pierwsze, czy kąpiel wodna ma na celu usunięcie rozpuszczalników, czy utrzymanie rxn w bardzo określonej temperaturze? A może jedno i drugie? A może ani jedno, ani drugie?
Po drugie, mówi się, aby umieścić RM w rotowapie i usunąć z niego rozpuszczalnik - teraz, będąc chemikiem hobbystą, oczywiście nie mam rotowapu - a zdobycie go zajęłoby mi DUŻO czasu.
Rozumiem, dlaczego byłoby to niezwykle przydatne, jednak byłem ciekawy, czy mogę po prostu usunąć rozpuszczalnik pod próżnią, aby nie uszkodzić cennego, ale stosunkowo delikatnego związku, który właśnie stworzyłem.
Rozumiem, że nie jest to sposób typu "ustaw i zapomnij", po prostu irytujące jest to, że będę musiał mieć na to oko.
Czy ktoś może poświęcić trochę czasu na wyjaśnienie? Przepraszam, jeśli są to naprawdę podstawowe pytania i nikt nie traktuje mnie poważnie, biorąc pod uwagę, że uczę się sam i działam przy BARDZO ograniczonym budżecie!
Aha, czy ktoś może polecić całkiem przyzwoitą obrotową pompę próżniową do żył, którą warto kupić, aby uruchomić reakcje? Jestem w Wielkiej Brytanii, ale sposób, w jaki wszyscy i tak kupujemy wszystko z Chin, oznacza, że można zgłaszać sugestie. Kupiłem jedną wcześniej, jednak nie zdawałem sobie sprawy, że jest to głupia pompa bezolejowa i nie można jej pozostawić włączonej na długo, więc jest używana jako moja pompa do filtracji zamiast do RXN.
Wiem, że bardzo proszę o ten post, ale naprawdę każda pomoc byłaby OGROMNIE doceniona!
Pozdrawiam
RR

 

[OTC_HomeChemist]

Hej,

Łaźnia wodna służy jedynie do równomiernego podgrzewania naczyń szklanych do określonej temperatury. Z pewnością istnieją inne sposoby, aby to zrobić, ale kąpiel wodną można łatwo stworzyć, po prostu umieszczając garnek lub żaroodporne szkło na gorącej płycie.

Rotavap jest po prostu wygodnym sposobem usuwania rozpuszczalników z mieszaniny reakcyjnej, ale nigdy nie jest konieczny, a destylacja próżniowa jest jeszcze lepszą opcją pod wieloma względami. Magnetyczne mieszanie lub gotowanie wiórów usprawni proces i może być nawet absolutnie konieczne w zależności od tego, co chcemy destylować.

Istnieją tanie i raczej ciche pompy próżniowe bez oleju, które mogą pracować przez długi czas, ale nie wytworzą bardzo silnej próżni.

Pompy próżniowe zapewniające naprawdę niskie ciśnienie są albo dość drogie, albo bardzo głośne.

Jeśli masz kran z wodą o dobrym ciśnieniu, adapter próżniowy Venturiego może być dobrym wyborem i ma wiele zalet, a podciśnienie będzie wystarczająco silne dla większości potrzeb.

W zależności od związku, który chcesz destylować, destylacja parowa może być kolejną dobrą opcją. Mimo że jest ona dość powolna, może prowadzić do uzyskania znacznie czystszego produktu w zależności od różnych czynników.

 

[Rabidreject]

Interesujące i wielkie dzięki za odpowiedź. Zasadniczo myślałem tak - niestety potrzebuję pompy do destylacji, ponieważ muszę być z tych bezolejowych, które mogą pracować tylko przez krótki czas.
Tak, rozważałem aspirator, ale nie byłem pewien, jak bardzo obniży temperaturę wrzenia - problem polega na tym, że albo mam pompę wodną, z którą można by jej użyć, albo kran kuchenny, do którego nie można by go podłączyć....
Hałas, tak naprawdę nie mam nic przeciwko, po prostu użyję metody wyciszania wentylatorów do pompy, jeśli ktoś będzie jęczał - szczerze mówiąc, moi sąsiedzi są przyzwyczajeni do tego, że dość często uruchamiam piły elektryczne i gówno! Jestem trochę szaleńcem z WIELOMA hobby!!!
Czy mogę powiedzieć, co próbuję tutaj zrobić? Nie chciałem umieszczać tego w tytule, ponieważ, szczerze mówiąc, jest wiele związków, które zamierzam zrobić, ale mogę powiedzieć, że moim prekursorem jest tryptamina.
Nie jestem pewien, czy destylacja próżniowa jest konieczna, ale wiem, że najlepiej byłoby bez próżni, gdy mówimy o tryptaminach.....

 

[OTC_HomeChemist]

Aspirator można zasilać pompą wodną, o ile ma ona wystarczające ciśnienie i należy używać dużego zbiornika na wodę i/lub od czasu do czasu wymieniać wodę... Lub ją schłodzić. Ponieważ maksymalne ciśnienie próżni będzie zależeć od temperatury wody. Zawsze można też kupić adapter do kranu. Tak długo, jak ciśnienie wody jest w porządku, próżnia będzie wystarczająco silna do prawie każdej destylacji.

Mam profesjonalną laboratoryjną pompę próżniową za 800 euro i szczerze mówiąc, prawie nigdy jej nie używam, ponieważ jest tak absurdalnie głośna. Umieściłem ją w DIY Silent Box i użyłem gumowych pierścieni, aby ją zawiesić i nadal ... Używam wentylatora wyciągowego Prima Klima do mojego okapu i działa on prawie 24 godziny na dobę, 7 dni w tygodniu i wcale mi to nie przeszkadza....

Aspirator wody ma również tę zaletę, że nie ulatniają się żadne gazy, takie jak rozpuszczalniki o niskiej temperaturze wrzenia, nie ma potrzeby stosowania zimnej pułapki.

Jestem pewien, że prawie każda substancja jest tutaj dozwolona, więc nie martw się.

 

[Rabidreject]

W takim razie w porządku. W takim razie mam nawet dodatkowe pytania.
Po pierwsze, dzięki za otworzenie mi oczu na fakt, że temperatura wody, a także przepływ wpływają na podciśnienie, które zasysa aspirator - to naprawdę interesujące.
Szczerze mówiąc, zawsze dodaję lód do mojego naczynia z pompką, ponieważ jest to tak mała objętość wody, w której ją uruchamiam - mam tendencję do posiadania albo lodu, albo przynajmniej słoików z lodem (co nazywam słoikami pełnymi wody, umieszczonymi w zamrażarce), aha i dodaję sól do wody.
OK, więc próbuję zrobić DMT - wśród innych pierwszorzędowych amin - teraz WIEM, że próżnia nie jest POTRZEBNA, ale mam jedno pytanie dotyczące syntezy DMT.
Zamierzam podążać za "facetem Hamiltona z trzema oczami", który wymaga zrobienia STAB na miejscu.
Rozumiem, że to wszystko rxn i świetnie, egzotermiczne, a także musi być przechowywane w kąpieli asa, więc idealne dla moich potrzeb.
Zastanawiam się tylko, że pod koniec filmu na YouTube, jeśli szukasz syntezy DMT i spojrzysz na jego proces, mówi on na samym końcu - następnie używa PH do manipulowania nim w sposób anagoliczny, tak jakbyś robił MHRB.
Czy to oznacza, że używam wodorotlenku sodu, skoro stab w Situ jest kwaśny?
Ponadto mam tylko 3a mol seives, ale jak rozumiem, ktoś inny tutaj powiedział, że 3a działa lepiej.
Zamierzam również zrobić DET (w rzeczywistości jestem bardziej zainteresowany rzeczami INNYMI niż DMT, które mogę zrobić z tryptaminy) i mam trochę alkohalu / aldehydu octowego (ale naprawdę niewielką ilość!). Przeszukaj Reddit pod kątem DET SYNTH i po raz kolejny Hamilton opublikował post, w którym zasadniczo zastępujesz formaldehyd aldehydem octowym i otrzymujesz DET? Czy to jest poprawne? Jestem całkiem pewien, że mówi, aby używać tylko NaBH4 w tym przypadku....

 

[Rabidreject]

Człowieku, czasami po prostu czuję, że wziąłem na siebie zbyt wiele, a potem myślę o wszystkim, czego nauczyłem się w ciągu około 5 lub 6 miesięcy i myślę, że może warto trzymać się tego jako hobby.
Moim głównym problemem jest to, że jestem w stanie zrealizować zamówienia z Chin o minimalnej wadze 1 kg!
Mam szczęście, że ktoś sprzedał mi 500 g trypu z HK za przyzwoitą cenę w porównaniu do pół klucza 3,4,5-tmoba lub 2,5-dmba, aby zrobić interesujące fenetyloaminy, ale wtedy potrzebujesz też nitro...
Ojej, to wszystko jest bardzo długie,... ALE WCIĄGAJĄCE JAK F.
Dosłownie próbuję rzucić narkotyki, a jednak chemia mi w tym pomaga, co jest trochę sprzeczne z intuicją!

 

[Rabidreject]

Doceniam, że te pompy mogą być głośne JAK KURWA! Ja też mieszkam w mieszkaniu!!! Może aspirator jest drogą do zrobienia. Czy robią jakieś gumowe konwertery lub coś, co owija się wokół kranu typu zlewowego, w przeciwieństwie do takiego, który był podobny do tego, co mieliśmy w laboratorium chemicznym w szkole... wiesz, te, które wyglądają jak wlot dowolnego gazu lub wlotu wody na szklanym naczyniu?

 

[Rabidreject]

Zakładam, że mocniejsza pompa wodna = wyższe ciśnienie również, jeśli loduję wodę? Zawsze mogę znaleźć większą wannę do przechowywania wody, co oznacza więcej wody i mniej ciepła

 

[Rabidreject]

Cholera, dlaczego tak wcześnie kupiłem pułapkę na zimno?! Haha, chyba mogę go używać z moją pompą bez oleju przez 20 minut na raz! Haha jk

 

[Rabidreject]

Aha, czy możesz mi coś wyjaśnić, ponieważ jestem trochę zdezorientowany w kwestii manometrów podciśnieniowych.
Obejrzałem film na pootube i powiedziano, że niższa liczba = wyższa szybkość próżni, ale IME wyższa liczba (ponieważ jest ujemna) = wyższa próżnia)))

 

[Rabidreject]

Fuck.... zdaję sobie sprawę, że będę potrzebował więcej DCE, a mój włoski dostawca został zamknięty (mimo że jestem w Wielkiej Brytanii).

 

[Rabidreject]

O cholera, właśnie o to chciałem zapytać. Skąd wiesz, jakie ciśnienie wywierasz na aspirator?