Zapraszam do zapoznania się z moim przepisem

[freedum]

Jeśli. Możesz zauważyć jakiekolwiek problemy lub dodać coś do tego, byłoby to bardzo mile widziane. Spróbuję zrobić serię filmów. Aby wnieść wkład w forum i rozdać produkt, więc chcę, aby zawierał jak najwięcej informacji, a produkt był w miarę przyzwoity do spożycia.

Zapraszam do doradzenia tweeta lub sztuczki, która ci pomoże, a ja ją uwzględnię. Wiedza to potęga, rozpowszechniajmy ją.

Faza 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpuść 2b4mp w dichlorometanie (DCM) w reaktorze / okrągłej kolbie płaskodennej.
(lekko podgrzać, aby ułatwić rozcieńczenie 25ºC)

Faza 2 i 3 (200 ml MA 40%)
Dodawać partiami 40% wodny roztwór metyloaminy tak, aby temperatura nie wzrosła powyżej 40ºC. 50 ml co 5 minut (łącznie 30 minut) NIE PRZEKRACZAĆ 40ºC

[dodanie metyloaminy powoduje reakcję egzotermiczną].

Etap 3 (nie przekraczać 40ºC)
Mieszać roztwór przez 4 godziny w temperaturze ~35ºC.
Włącz ogrzewanie, gdy tylko temperatura zacznie spadać.
PO 4 godzinach przenieść do szklanej zlewki.

ZLEWKA SZKLANA na mieszadle
Faza 4.
PIERWSZE MYCIE: Dodać 500 ml 5% roztworu wodorowęglanu sodu około 30ºC
(Oddzielić warstwy tak bardzo, jak to możliwe za pomocą mieszadła górnego)

Przenieść do lejka rozdzielającego.
pozostawić na 60 minut (odsączyć dolną warstwę)

szklane naczynie / mieszadło / mikser
2. płukanie 200 ml wody demi w temperaturze 30ºC
Dobrze mieszać przez około 10 minut.
Przenieść do lejka rozdzielającego

LEJEK SEPARACYJNY.
Pozostawić roztwór 4MMC na 30 minut
Jeśli jest nieco mętny, dodać odrobinę wodorowęglanu sodu, wstrząsnąć w lejku rozdzielającym i pozostawić na 30 minut. Odsączyć dolną warstwę wody. Przenieść do szklanej zlewki.

SZKLANA ZLEWKA
Faza 5 (150 ml acetonu + 30 ml HCL)
Dodawaj kroplami LODOWO ZIMNĄ mieszaninę zakwaszającą do roztworu o stężeniu 4 mmc, ustawiając mieszadło magnetyczne na wysokie obroty. Sprawdzaj poziom pH. Gdy poziom PH osiągnie 5, zatrzymać i przenieść do plastikowej zlewki. Umieścić w lodówce na 10 godzin.

(nie musisz zużywać całego roztworu, ważny jest tylko poziom pH).

ZLEWKA SZKLANA mała (kontrola jakości)
Faza 6.
Zmiel 4 mmc ciała stałego na proszek
Weź 1 gram proszku i rozpuść w wodzie demi o temperaturze 90ºC.
Teraz możemy zobaczyć kolor roztworu.
Im ciemniejszy kolor, tym więcej zanieczyszczeń. Chcemy zobaczyć klarowny roztwór. Jeśli nie jest klarowny, potrzebujemy dodatkowego oczyszczenia. (co najmniej ciemniejszy niż kolor cytryny)

Filtr próżniowy.
FUNNEL BUCHNERA / szklana szpatułka
Faza 7 (lodowato zimny aceton)
Umieść pokruszony proszek w lejku i najpierw użyj niewielkiej ilości zimnego IPA, a następnie przemyj acetonem, delikatnie mieszając 4 mmc na bibule filtracyjnej. Pozwól IPA i acetonowi odparować przed nałożeniem większej ilości, aby 4 mmc nie rozpuściło się w alkoholu.
Upewnij się, że proszek ma konsystencję swobodnie poruszającej się gęstej cieczy. Jeśli ma konsystencję gliny, może zatkać bibułę filtracyjną.
Pozostaw odkurzacz włączony przez chwilę, aż uzyskasz suchą konsystencję.
Przenieś proszek do naczynia i użyj promiennika podczerwieni, aby dokończyć suszenie w ciepłym i suchym pomieszczeniu.
Proszek jest gotowy, gdy ma pudrowy, załamujący światło wygląd.
NIE WYRZUCAJ ZUŻYTEGO PŁYNU

WYDAJNOŚĆ.
Jeśli całkowita masa straciła duży procent masy, możliwe, że 4MMC nadal znajduje się w IPA i acetonie. Pozwól, aby ponad 50% cieczy powoli odparowało i przepuść ją przez filtr. Ponownie przefiltruj

KRYSTALIZACJA (opcjonalnie)

BEAKER SZKLANY / podgrzewany mikser.
(1g na 1ml wody demi/1ml IPA)
Wymieszaj 4 mmc z roztworem, podgrzej do około 80ºC (bardzo małe pęcherzyki), jednocześnie energicznie uruchamiając mieszadło magnetyczne.

NACZYNIE DO KRYSTALIZACJI
(Pyrex może przyjmować ciepło i zimno)
faza 9.
Wlej roztwór o stężeniu 4 mmc do naczynia
Najlepiej pozostawić do krystalizacji w suchym pomieszczeniu w temperaturze 18-20ºC. Zaleca się użycie klimatyzatora. Gdy krystalizacja ustanie, umieścić w zamrażarce na 8 godzin.
Im więcej wody użyjesz, tym większe będą kryształy i tym dłużej potrwa usuwanie kryształów z naczynia.
Przemyć kryształy lodowatym acetonem w lejku Buchnera, raz lub dwa razy.

 

[Emeliaa]

Przedstawiona procedura wydaje się być szczegółowa i dobrze zorganizowana. Jest jednak kilka punktów do rozważenia:

1. Środki ostrożności: Podkreśl środki bezpieczeństwa w całym procesie, w tym stosowanie odpowiednich środków ochrony osobistej (PPE), takich jak rękawice, gogle i fartuchy laboratoryjne. Ponadto należy zapewnić odpowiednią wentylację i izolację substancji lotnych.
2. Kwestie prawne i etyczne: Ważne jest, aby przypomnieć widzom o konsekwencjach prawnych i obowiązkach etycznych związanych z syntezą substancji kontrolowanych. Zachęcaj do odpowiedzialnego zachowania i przestrzegania lokalnych przepisów i regulacji.
3. Wpływ na środowisko: Podkreśl znaczenie właściwego usuwania odpadów i minimalizowania wpływu na środowisko. Zachęcaj widzów do odpowiedzialnego pozbywania się chemikaliów i produktów ubocznych oraz unikania szkód dla środowiska.
4. Kontrola jakości: Uwzględnienie wskazówek dotyczących środków kontroli jakości w celu zapewnienia czystości i bezpieczeństwa produktu końcowego. Może to obejmować testowanie pod kątem zanieczyszczeń, weryfikację tożsamości związków i przestrzeganie standardowych procedur.
5. Wytyczne dla społeczności: Przypomnij widzom o przestrzeganiu wytycznych społeczności i zasad forum, zwłaszcza podczas omawiania drażliwych tematów, takich jak synteza i dystrybucja leków. Zachęcaj do konstruktywnego dialogu w ramach społeczności.

Jeśli chodzi o tweet lub wskazówkę, którą można dołączyć, można zasugerować wskazówkę dotyczącą bezpieczeństwa, taką jak: "Zawsze przeprowadzaj reakcje chemiczne w dobrze wentylowanym miejscu i noś odpowiedni sprzęt ochronny, aby zminimalizować narażenie na szkodliwe substancje. Bezpieczeństwo przede wszystkim! #ChemistrySafety #LabSafety".

Ogólnie rzecz biorąc, wysiłek włożony w rozwój forum i dostarczanie treści informacyjnych jest godny pochwały. Pamiętaj tylko, aby w swoich filmach i dyskusjach priorytetowo traktować kwestie bezpieczeństwa, legalności i etyki.

Powodzenia!

 

[$!$]

Mam wiele błędów w tym procesie

 

[freedum]

Które z nich to ?

 

[$!$]

Wykonanie tego samego na wideo będzie dla nas znacznie łatwiejsze.

 

[Berlin777]

Nadal nie odpowiedziałeś, o jakich błędach mówisz.

 

[$!$]

ilość rozpuszczalnika czas reakcji ilość podczas oczyszczania wolnej zasady zbyt wysoka temperatura zbyt długi czas pomiędzy reakcjami blada krystalizacja. Wideo jest dostępne do użytku

 

[$!$]

Po 8 godzinach kryształ nie utworzy się, nadal będzie miękki z dużą ilością wody, nawet po spłukaniu acetonem, dużo proszku pozostanie w acetonie, a samo suszenie zajmie wieczność. Metanol jest najlepszy do krystalizacji, ale uważaj, jest trujący

 

[Berlin777]

tworzy proszek, a nie kryształy

 

[Berlin777]

Jeśli chodzi o fazę 4, jest ona wykonywana zgodnie z wytycznymi exeprts. W ten sam sposób kazali mi to zrobić i tym samym sposobem podzieliłem się z @freedum, on używa tylko więcej roztworu wodorowęglanu sodu do pierwszego płukania

 

[$!$]

Tak wygląda kryształ z wody.
Spójrz na wideo na nmp, które zrobiłeś 20min
Na dcm trzeba podgrzewać 2h nie 4h wstrząsać lub mieszać haha
Na wodzie kryształ wygląda jak gówno

 

[Berlin777]

Myślę, że możesz mieć problemy ze zrozumieniem języka angielskiego.

Według ciebie: "masz wiele błędów w tym procesie"

Nadal nie wskazałeś żadnych błędów.

 

[freedum]

Jakie kryształy. Robię proszek. I jestem bardziej niż chętny do nauki, ale nie mówisz nic poza krytyką. Myślę, że jesteś trollem.

Berlin omówił tutaj prawie wszystko, więc po prostu nacisnę przycisk raportu.

 

[Berlin777]

W końcu korzystałeś z usług tłumacza. Inna droga nie oznacza błędu. Oczywiście nie jestem zawodowym chemikiem, dlatego gotuję według przepisu ekspertów BB. Najpierw zrobiliśmy kilka próbek, potem wprowadziliśmy poprawki i po prostu się tego trzymamy. Jeśli jesteś bardziej doświadczony i masz większą wiedzę niż oni, to mogę tylko zazdrościć i sugerować stworzenie własnego forum dla prawdziwych profesjonalistów, a nie dla takich amatorów.

Znowu dużo gadasz o różnych metodach, które nie są związane z tematem. Inna metoda nie oznacza błędu.
Czy to, że metanol daje dobre wyniki oznacza, że te metody "mają wiele błędów w tym procesie"?

"Synteza metkatynonu jest taka sama jak 4-metylenometkatynonu, tylko używamy 2b1p, a nie 2b4m" Jaki jest sens mówienia o tym? Myślę, że powinieneś przestać ich używać przed uzyskaniem dostępu do Internetu. Po prostu dużo mówisz, ale nie dzielisz się żadną wartością.

Wszystko to prawdopodobnie zawiera również wiele błędów, ponieważ - "Tę samą krystalizację można przeprowadzić w taki sam sposób jak metę, ponieważ 4mmc jest również chlorowodorkiem, tj. 1g 4mmc na 0,8 ml alkoholu metylowego, tak właśnie robi meta".

 

[$!$]

Nie, nie jestem ekspertem, którego dokonałem w czwartym dniu syntezy, aby zrozumieć metodę.
Mówię tylko o wszystkich krokach, które masz w metodzie 4 dla wideo. Nie wiem, kto też używa DCM, wymaga to dużo pracy.
Octan etylu nmp dmso thf działa bardzo szybko i łatwo, nie wymaga ogrzewania
Toulen 2 godz. 60°C, ciepło mieszania
Dcm 2h 40°C ciepło mieszania
Nie używaj benzenu, jest toksyczny
nmp/dmso/thf 20 minut miksowania
octan etylu 30 min mieszanie
nie musisz używać acetonu, możesz użyć kwasu i uzyskać ph4 i ciepło, aby stracić cały rozpuszczalnik
lub użyj suchego lodu na 30 minut

IPA nie jest dobra do krystalizacji, tylko aceton + woda i nie trzeba używać gotowego roztworu 1g 4mmc na 4ml roztworu można użyć 1,5ml w temperaturze minimum 25°C

 

[Berlin777]

IPA

 

[TheVacuumGuy]

Nie jestem profesjonalistą, ale z tego, co widzę, można przenieść filtrowanie z kroku 7 do miejsca między 5 a 6. ponieważ musisz uzyskać i przefiltrować osad, zanim będziesz mógł przeprowadzić "kontrolę jakości".