Przygotowanie prekursora fenylnitropropenu dla amfetaminy

Madre

PR manager
Joined
Sep 6, 2022
Messages
58
Reaction score
145
Points
33
Synteza fenylnitropropenu w domu: to nie może być prostsze


Głównym prekursorem do syntezy amfetaminy jest fenylnitropropen.
Fenylnitropropen jest bardzo łatwy w syntezie, co czyni tę metodę syntezy amfetaminy najbardziej popularną wśród chemików.



Synteza będzie wymagać:
  • Kolba (szklana butelka)
  • Chłodnica zwrotna
  • Kuchenka elektryczna (do kąpieli wodnej)

Proporcje substancji są skalowane w wielokrotnościach, ale zaleca się, aby nie napełniać reaktora więcej niż 2/3 jego objętości.


Wymagane proporcje dla kolby o pojemności 1 l to:
  • Benzaldehyd - 200ml.
  • Nitroetan - 200 ml
  • n-butyloamina - 20 ml
  • Kwas octowy lodowaty (GAA) - 50 ml
  • Alkohol izopropylowy (IPA)


Reakcja jest wrażliwa na wodę, więc pożądane jest, aby odczynniki były możliwie suche.
Dodaj benzaldehyd, nitroetan, katalizator i GAA do kolby, dobrze wymieszaj i umieść na płycie grzejnej. Umieścić na małym ogniu i mieszając podgrzać do 60ºC. Do ogrzewania można użyć łaźni wodnej. Temperaturę w reaktorze można kontrolować za pomocą termometru lub dotykowo. Kolba powinna być dość gorąca w dotyku, ale nie powinna parzyć dłoni. Chłodzenie nie jest wymagane do tej syntezy, można po prostu wyłączyć ogrzewanie na chwilę, aż temperatura powróci do pożądanych parametrów (~60ºC). Podczas reakcji konieczne jest okresowe mieszanie, czas syntezy wynosi 3-4 godziny. Podczas reakcji kolor zmienia się z jasnożółtego na ciemnoczerwony i pozostaje klarowny. Następnie mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej, przelewa do szklanki lub słoika, rozcieńcza 250 ml ciepłej wody, przykrywa pokrywką i umieszcza w zamrażarce na 2 godziny. Po schłodzeniu otworzyć pokrywkę i delikatnie wstrząsnąć, umożliwiając cyrkulację świeżego powietrza.

Krystalizacja następuje szybko. Słoik z kryształami jest ponownie przechowywany w zamrażarce przez co najmniej 15 minut. Następnie należy rozbić kryształy i przemyć je zimną wodą, aż znikną ślady octu (wystarczy 2...3 razy). Następnie płuczemy niewielkimi ilościami bardzo zimnego alkoholu izopropylowego, aż do usunięcia zanieczyszczeń. Powstałe kryształy są następnie suszone na powietrzu przez minimum 10 godzin. Przechowywać fenylnitropropen w zamkniętym pojemniku w lodówce lub ciemnym, chłodnym miejscu.


Ważne informacje!
  • Płukanie alkoholem izopropylowym należy przeprowadzać w najniższej możliwej temperaturze. Zmniejszy to straty.
  • Alkohol izopropylowy należy umieścić w zamrażarce na 8 godzin przed użyciem.
  • Płukać, aż filtrat stanie się bezbarwny.
  • Wygodne jest użycie zwykłej cienkiej szmatki jako filtra, ponieważ kryształy są dość duże.
  • Fenylnitropropen ma nieprzyjemny ostry zapach i jest żrący dla skóry rąk i twarzy.
  • Im ciemniejszy fenylnitropropen, tym więcej zanieczyszczeń zawiera.


Fenylnitropropen można rekrystalizować z alkoholu izopropylowego tuż przed rozpoczęciem następującej reakcji.
W tym celu kryształy fenylonitropropenu rozpuszcza się w alkoholu izopropylowym w temperaturze 30ºC i roztwór doprowadza się do przesycenia. Następnie zamraża się w najniższej możliwej temperaturze aż do zakończenia krystalizacji. Przefiltrować po zakończeniu krystalizacji.
Fenylnitropropen wysycha na powietrzu, nie jest higroskopijny (nie absorbuje wody z powietrza).
Średnia wydajność wynosi 300 gramów (~70% wydajności teoretycznej).


Obejrzyj film instruktażowy dotyczący syntezy fenylnitropropenu, aby w pełni zrozumieć proces:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/




 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Nitroetan to wrzód na tyłku
 

Chemical Ali

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 27, 2023
Messages
12
Reaction score
4
Points
3
Dlaczego?

Niech zgadnę. Wytwarzanie NaNO2? K2CO3?

Azotyn jest tak łatwy do zrobienia, że często jest pomijany. Istnieją "lepsze" sposoby, ale SWiM zrobił ostatnio trochę do produkcji GHB (reakcja Sandmeyera) z niczego innego jak stopionego NaNO3 (azotyn sodu) i węgla drzewnego w temperaturze ok. 400-500°C na cholernym piecu kuchennym. Dodano trochę kwasu mineralnego i odparowano na naczyniu żaroodpornym w piekarniku.

K2CO3 (węglan potasu) z (NH4)2CO3 i KOI (węglan amonu i wodorotlenek potasu) prosto z półki w lokalnym supermarkecie. Nie wysycha zbyt szybko, ale wystarczy trochę czasu i cierpliwości.

100% OTC i to w restrykcyjnym kraju (nie pytaj).

Daj mi znać, jeśli nie miałem racji i prawdopodobnie mogę ci pomóc w syntezie, jeśli utkniesz z jakiegoś powodu.

Pozdrawiam,
Ali
 

PNicole

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 18, 2023
Messages
18
Reaction score
28
Points
3
Jeśli znajdziesz "sweet spot", osiągniesz wydajność na poziomie 90-91%. Oryginalna procedura wymagała absurdalnych 6 lub 8 godzin refluksu, nie pamiętam. Jeśli widzisz czerwony płyn, posunąłeś się za daleko.

Spróbuj 45 minut w 63C, a następnie wyłącz ogrzewanie, ale upewnij się, że nadal jest na płycie grzewczej i owiń kolbę folią aluminiową. Po 30 minutach zdejmij kolbę z płyty i usuń folię aluminiową. Pozostawić do ostygnięcia...itd

Ponadto używasz zbyt dużej ilości nitroetanu do benzaldehydu (150 ml to wszystko, czego potrzebujesz do nitroetanu, pod warunkiem, że jest to klasa handlowa)

Użyj 2 razy więcej alkoholu niż benzaldehydu. Uważam, że etanol działa lepiej, ale IPA jest zdecydowanie najlepszym rozpuszczalnikiem do rekrystalizacji
  • Benzaldehyd - 200 ml
  • Nitroetan - 150 ml
  • n-butyloamina - 20 ml
  • Kwas octowy lodowaty (GAA) - 15 ml
  • Alkohol izopropylowy (IPA) - 400 ml

Twój plon będzie znacznie łatwiejszy do krystalizacji. Kolor reakcji powinien być głęboko żółty, przechodzący w pomarańczowy. Gdy stanie się głęboko pomarańczowy, a następnie czerwony, wydajność znacznie spadnie
 
Top