Problem z generowaniem soli w toluenie (2cb) pomoc :(

[Babazik]

Próbowałem zrobić 2cb w tych dniach, na ostatnim etapie po bromowaniu dodaję NAOH, aby 2cb przeszedł do warstwy toluenu (dodanej nieco później), toluen jest zasysany i powinien generować 2cbHCL podczas dodawania hcl, ale zamiast tego generowana jest tylko czarna maź, która tonie na dnie, Próbowałem brać tylko najbardziej stężony toluen, od góry, i tylko w nim próbowałem generować (myśląc, że wyższe stężenie będzie łatwiejsze do wygenerowania soli, i miałem ten problem, że lek po prostu nie chciał generować soli w rozpuszczalniku?

 

[Babazik]

zdjęcie

 

[G.Patton]

Dlaczego używa się toluenu? Spróbuj zrobić to za pomocą CH2Cl2, jak opisano tutaj.

 

[Babazik]

Mam teraz mnóstwo goo, dodałem 35% hcl do toluenu i powinno to wygenerować sól 2CB hcl, ale nie tworzy się, jutro sprawdzę z moim dostawcą chemikaliów o DCM, jakiś pomysł, dlaczego sól nie pochodzi? jeśli dodam hcl do toluenu z 2cb, zatonie jako ciemny olej?

 

[Babazik]

hej, otworzyłem nowe zagrożenie z procesem, mam nadzieję, że możesz mi pomóc

Nowatorska synteza 2cb + problemy ze zdjęciami, proszę pomóż mi to rozgryźć

Mam nadzieję, że pomożecie mi to rozgryźć. Zamówiłem 1kg 2,5 Dmba z Chin. oto kroki: 1. Rozpuścić 8,3 g (50 mmoli) 2,5-dimetoksybenzaldehydu w 50 ml metanolu i 6,1 g (100 mmoli) nitrometanu w zlewce o pojemności 1 litra. Mieszać...

chemforum.info

Mam nadzieję, że możesz mi pomóc, również mam dostęp do DCM ' i co myślisz o etapie redukcji z ZINC i ekstrakcji ipa dla 2ch.
dzięki, mam nadzieję, że uda mi się to rozgryźć.

 

[G.Patton]

Wygląda prosto, czy policzyłeś wydajność?

 

[Babazik]

około 45-60% z 2,5 dmba jedynym problemem jest to, że musi działać w bardzo zimnych warunkach (około 0oC) uruchomiłem go w zamrażarce, ale kąpiel z solą lodową wystarczy, uruchomiłem go w temperaturze około 10oC i 2ch wychodzi ciemny, a wiem, że powinien być jasnożółty, widać na drugim zdjęciu IPA po lewej stronie, może mój ciemny 2ch wyszedł niezbyt dobrze, co wpłynęło na bromowanie i tworzenie się goo, jakiś pomysł, co może się stać, że staje się ciemniejszy w wyższej temperaturze? na przykład 10oC, co nie jest gorące, zrobię dziś reakcję w 0C, jak powiedział mi przyjaciel, i poinformuję o kolorze.

 

[G.Patton]

Inny sposób reakcji i inne produkty. Przed kolejnymi reakcjami należy sprawdzić temperaturę topnienia 2C-H*HCl. Temperatura topnienia wynosi 138-139 °C. Temperatura wrzenia wolnej zasady wynosi 80-100 °C przy 0,4 mm/Hg.