Problemy z syntezą fosforanu amfetaminy z P2NP za pomocą Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Witam,

Jak już opisywałem w innym wątku mam problemy z syntezą fosforanu amfetaminy z P2NP poprzez Al/Hg. Zrobiłem już dwie partie z tym samym rezultatem: zbyt wysoka wydajność jakichkolwiek soli nieorganicznych (na przykład 85g z 10g P2NP). Podążałem za każdym krokiem z filmów z tej strony i przeczytałem każdy wątek na tym forum, a także kilka innych poradników. Ostatnią partię alkalizowałem około 14 godzin temu i tak to teraz wygląda

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

W jakiś sposób mam trzy warstwy. Środkowa wygląda jak górna z moich pierwszych dwóch partii, nie wiem, dlaczego mam trzecią.
Czy ktoś wie, co mogło pójść nie tak z pierwszymi dwoma partiami, jaki błąd mógł spowodować wyniki, które otrzymałem? Co powinienem zrobić z tą partią? Zdekantować tylko pierwszą warstwę, zdekantować dwie pierwsze czy zdekantować obie w dwóch różnych zlewkach?

Będę wdzięczny za wszelkie sugestie, z góry dzięki,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Aktualizacja: Postanowiłem umieścić środkową i górną warstwę w lejku rozdzielającym, spuściłem środkową warstwę z powrotem do zlewki i dodałem kwas fosforowy, ale żadna sól nie wypadła (nawet po dodaniu wystarczającej ilości, aby osiągnąć pH 3).

 

[the money]

do odpowiedzi ?

 

[Mohammed_Lee]

Zrobiłem to i dzięki konsultacjom z "pieniędzmi" osiągnąłem lepsze wyniki. Teraz optymalizuję swoją technikę, czekając na wyniki analizy. Oto podsumowanie moich kolejnych prób:
Chemikalia, których użyłem:

Folia Al (nie wiem ile um ale ta premium z supermarketu, grubsza niż te tanie) pocięta w paski ok 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (zgodnie z etykietą, ale kiedy próbowałem wysuszyć go za pomocą Natriumsulfate, zauważyłem, że zawiera dość dużo wody) Użyłem go, ponieważ pomyślałem, że i tak trafi do RM, który zawiera wodę.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez wody)

następna próba:

Główna reakcja z chłodzeniem zakończyła się po 10-15 min, RM stał jeszcze 20 min (pod refluksem) z temperaturą około 40°C. Po 1:30 godziny przeniosłem go do zlewki przez sito i użyłem odrobiny IPA do przemycia pozostałości z okrągłej kolby do zlewki. Następnie dodawałem stężony roztwór NaOH w małych porcjach, aż osiągnąłem pH około 11. Roztwór stał nieruchomo od około 6 godzin i tym razem coś było inaczej. Dolna warstwa była prawie czarna, a górna miała żółtawo-brązowy kolor. Reakcja zakończyła się szybciej, bo po 3h nie widziałem już żadnych bąbelków. Dolna warstwa ma około 210 ml, a górna 130 ml.
Zakwaszałem w dwóch częściach: jedna H2SO4/aceton 1:4, a druga H3PO4 (nierozcieńczony). Pierwsza połowa była żółtawa przed przemyciem Actonem i ostatecznie otrzymałem około 2,5 g.
Po odparowaniu drugiej części w temperaturze 40°C produkt był różowo-czerwony, czego nie rozumiem, ponieważ dodawałem kwas kroplami, a kiedy zbliżyłem się do 7, bardzo ostrożnie i powoli. Kiedy osiągnął około 7, pozwoliłem mu odpocząć przez 20 minut z okazjonalnym mieszaniem przed dodaniem ostatnich kropli. ponieważ papier pH nie jest tak dokładny, zatrzymałem się, gdy pokazał coś między 6 a 7.

Następna partia właśnie odparowuje i mam kilka pytań:

Chcę, aby aceton był suchy, więc przechowuję niewielką jego część nad sitem molekularnym 3A. Robi się jasnożółty (z powodu "pyłu" z sita molekularnego, jak sądzę), jak temu zapobiec?

Czy jest jakaś inna metoda niż po prostu dodanie H3PO4 do osiągnięcia pożądanego pH, a następnie odparowanie całej mieszaniny? Nie mogę znaleźć zbyt wiele na ten temat, więc jeśli ktoś ma doświadczenie lub źródła, proszę o informację.

Pozdrawiam,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Czy ty też miałeś problemy z nadmiernym zakwaszeniem bazy? Po prostu odparowałem następną partię i znowu to samo: Przestałem dodawać H2PO4, gdy byłem bardziej w zakresie pH 7 niż 6 i partia zrobiła się różowa/czerwona po wysuszeniu.
Czy jest możliwe, że ma to coś wspólnego z procesem odparowywania, czy powinienem dodać kwas do osiągnięcia pH 8 lub 9, odparować połowę płynu i ponownie sprawdzić pH?

 

[Mohammed_Lee]

Podczas prania wydarzyło się coś dziwnego. Dodałem około 4 razy więcej Acetonu i uzyskałem głęboką pomarańczową górną warstwę. Ponownie zmierzyłem pH i nadal wynosiło ono 6-7, a po dodaniu kropli 1:1 Acetonu H3PO4 spadło do 6.
Przeniosłem górną warstwę do innej zlewki, dodałem kilka kropli mieszaniny kwasu i acetonu i wypadło trochę więcej soli.
Więc chyba popełniłem błąd na innym etapie syntezy.

 

[UWe9o12jkied91d]

Być może nie bazujesz wystarczająco przed rozcieńczeniem?
Czerwony kolor wskazuje na nadmierne zakwaszenie, należy to robić powoli i dobrze wymieszać przed wykonaniem pomiaru.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Bro, jakiego koloru były rzeczy, które pływały na powierzchni podczas bazowania do pH 12?
Podstawowa zasada chemii brzmi: jeśli dodasz gówno do reakcji, skończysz z gównem.

 

[w2x3f5]

Produkujesz fosforan lub siarczan sodu na dużą skalę. Na końcu masz roztwór alkoholu z wolną zasadą aminową i dużą ilością wody, a w tej mieszaninie bardzo dobrze rozpuścimy wodorotlenek sodu, który następnie zakwaszamy kwasem siarkowym lub fosforowym. Ogólnie rzecz biorąc, twoja praca jest okropna.

 

[Manisj@1290]

Any One Help me

Próbowałem zrobić amfetaminę. Pociąłem 6 gramów folii aluminiowej na małe kawałki i umieściłem je w kolbie o pojemności 2 litrów, a następnie zmieszałem trochę azotynu rtęci i 200 ml wody. Po pewnym czasie z mieszaniny zaczął wydobywać się dym, a woda stała się trochę czarna, przepłukałem ją wodą 3 razy.

Następnie zmieszałem 5 gramów P2NP w 50 ml alkoholu izopropanolowego i 50 ml wody i podgrzałem, gdy cały P2NP się rozpuścił, następnie zmieszałem 25 ml lodowatego kwasu octowego i umieściłem go w tej samej kolbie z amalgamatem glinu, ale nie było tam reakcji egzotermicznej. Po około 20 minutach pojawiło się bardzo niewiele bąbelków.
Folia aluminiowa rozpuszczała się bardzo powoli w reakcji, po 3-5 godzinach, gdy cała folia aluminiowa została rozpuszczona, otrzymałem mieszaninę roztworu o czarnym zabarwieniu.

Następnie przygotowałem roztwór wodorotlenku sodu i po ostygnięciu dodałem go do roztworu i rozpoczęła się reakcja, zobaczyłem tam 2 warstwy, oddzieliłem górną warstwę,
Następnie przygotowałem roztwór 10 ml acetonu i 1 ml kwasu siarkowego i zmieszałem go w oddzielnej bazie wolnej od amfetaminy. Kiedy pH papieru stało się neutralne, przestałem dodawać roztwór kwasu siarkowego i acetonu do bazy wolnej od amfetaminy, w wyniku czego otrzymałem amfetaminę w bardzo małych ilościach, około 1,5 grama.
Następnie trzymałem go w pewnej odległości od płonącej żarówki do wyschnięcia. Po kilku godzinach amfetamina wyschła, a następnie zawinąłem ją w papier i kiedy spojrzałem ponownie po kilku godzinach, amfetamina ponownie stała się trochę mokra, a ilość, którą otrzymałem, była mniejsza.
Potem dałem małą dawkę 20-25 mg mężczyźnie i miał lekką gorączkę i miał lekkie zawroty głowy. I nie jest to nic podobnego do przyjemności lub podniecenia, które odczuwa się po zażyciu amfetaminy.

Czy możesz mi powiedzieć, jaki błąd popełniłem i dlaczego to nie działa?

 

[w2x3f5]

Najprawdopodobniej brakuje soli rtęci lub folia jest brudna, górna warstwa po dodaniu alkaliów miała żółto-czerwony kolor? Masz siarczan sodu zmieszany z amfetaminą, dlatego na powietrzu staje się wilgotny.

 

[Manisj@1290]

Po dodaniu zasady kolor wolnej od amfetaminy bazy był lekko czerwony. Jak uniknąć wilgoci z soli amfetaminy?

 

[w2x3f5]

problem z Al\Hg

 

[w2x3f5]

Dobrym stosunkiem dla 1 grama propenu jest pobranie 15 ml alkoholu izopropylowego, 9 ml kwasu octowego (98 procent) i 5 ml wody, 1,2 grama folii (o grubości 50 mikronów) + 75 miligramów azotanu rtęci. Przy prawidłowym działaniu wydajność wyniesie około 80 procent substancji wolnej od zanieczyszczeń siarczanem sodu.

 

[HIGGS BOSSON]

Potrzebna warstwa to górna, jasnożółta.
Czy siarczan wytrąca się normalnie po dodaniu kwasu siarkowego?
Po utlenieniu fosforanem, płatki nie tworzą się natychmiast, muszą być zakwaszone do neutralnego i umieszczone do odparowania w ciepłym miejscu do krystalizacji.
Wielu młodych chemików interesuje się fosforanami, ponieważ w niektórych przypadkach łatwiej jest kupić kwas ortofosforowy niż kwas siarkowy. Osobiście bardziej podoba mi się efekt fosforanu amfetaminy - delikatniejszy efekt.
Przygotujemy film na temat otrzymywania różnych soli amfetaminy dla społeczności BB.