Pseudoefedryna z leków na przeziębienie, metoda ekstrakcji.

[hacke8]

Witajcie koledzy chemicy. Dzisiaj przyniosłem lek na przeziębienie (kapsułki) zawierający chlorowodorek pseudoefedryny. W pudełku znajduje się 8 kapsułek. Każda kapsułka zawiera 90 mg pseudoefedryny, co daje 0,72 grama. Lek jest bardzo tani, kosztuje 1,5 USD. Oto jego składniki: Każda kapsułka zawiera 90 mg chlorowodorku pseudoefedryny. mg, maleinian chlorfeniraminy (chlorfeniramina) 4 mg. Substancje pomocnicze to: skrobia, sacharoza, hydroksypropylometyloceluloza, polimer etylocelulozy, suchy materiał natryskowy Opadry yellow, suchy materiał natryskowy Opadry pink. Jak mogę zmaksymalizować ekstrakcję?
Moje własne kroki ekstrakcji są następujące: otwórz kapsułkę - namocz w 99% etanolu - filtracja ssąca - odparuj filtrat do ekstraktu - dodaj zimną wodę do ekstraktu (pojawi się klej) - filtracja ssąca - dostosuj filtrat do zasadowego PH12 +, a następnie ekstrahuj (ksylen) Wysuszyć ekstrakt - po wysuszeniu przepuścić gazowy chlorowodór (pH osiąga kwasowość) - przefiltrować z odsysaniem, aby uzyskać biały proszek chlorowodorku pseudoefedryny. Ale próbowałem kilku ekstrakcji i otrzymałem tylko bardzo mało pseudoefedryny. Czy jest jakiś sposób na zwiększenie wydajności?

 

[hacke8]

@G.Patton
Proszę o pomoc w rozwiązaniu problemu. Wydajność jest zbyt niska.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Cześć, spróbuj drugiej metody z toluenem zamiast ksylenu.
Ile tego wyszło?

 

[hacke8]

Witam pana, uzyskałem wydajność 40% zgodnie z moją metodą. W drugim sposobie nie mogę kupić benzyny ciężkiej.

 

[G.Patton]

Ile gramów? Naftę można zastąpić PE, benzyną lakową lub heksanem.

 

[hacke8]

Wyodrębniłem 6,1 grama z 14,4 grama tabletek pseudoefedryny. Ale czystość jest bardzo dobra, biała i nieskazitelna. Nie ma potrzeby rekrystalizacji i można ją bezpośrednio poddać reakcji.

 

[G.Patton]

Co to jest waga jednej tabletki?

 

[hacke8]

Przepraszam. Oprogramowanie do tłumaczenia zawsze sprawia, że się mylimy, mam na myśli, że wyodrębniłem 6,1 grama z pigułki, która zawierała 14,4 grama pseudoefedryny. Wydajność wynosi 40%. Chociaż jej nie używam, jakość jest bardzo dobra, biała jak śnieg i może być użyta bezpośrednio do następnego kroku. Nie mogę dostać benzyny ciężkiej i ketonu metylowo-etylowego, są to produkty rurowe, w metodzie 2 nie można użyć PE. Moje istniejące rozpuszczalniki to: etanol, DCM, PE, ksylen, woda destylowana, kwas siarkowy, kwas solny, kwas podfosforowy, lodowaty kwas octowy, aceton i kilka innych odczynników (wodorotlenek sodu-chlorek sodu-węglan sodu-siarczan sodu).

 

[hacke8]

Miło mi to słyszeć. Dziękuję. Kupiłem 20 opakowań leków, z których każde zawiera 8 tabletek, z których każda zawiera 90 miligramów chlorowodorku pseudoefedryny. Całkowita zawartość wynosi 14,4 grama chlorowodorku pseudoefedryny, a ja wyekstrahowałem 6,1 grama. Szczegółowy proces ekstrakcji: 1. Namoczyłem pigułkę w bezwodnym etanolu przez 1 godzinę (temperatura pokojowa / mieszanie). 2. Następnie przefiltrowałem i przepłukałem stały placek filtracyjny nowym etanolem (ekstrakt etanolowy jest bardzo lepki i trudny do filtrowania, więc użyłem filtra 800 mesh). 3. Odparować przefiltrowany ekstrakt etanolowy do stanu rozcieńczonego. 4. Dodanie wody z lodem (wody destylowanej) podczas mieszania spowoduje powstanie substancji żelopodobnych. 5. Odfiltrować żel i przepłukać koloid nowym etanolem. 6. Zalkalizować przesącz roztworem wodorotlenku sodu do pH 12 i pozostawić na 30 minut (używając zimnego 20% wodorotlenku sodu). 7. Przelać do rozdzielacza i trzykrotnie ekstrahować ksylenem. 8. Połączyć ksylen i wysuszyć (używając bezwodnego siarczanu sodu). 9. Przefiltrować (oczyścić bezwodny siarczan sodu nowym ksylenem). 10. Następnie wprowadzić suchy gazowy chlorowodór (kwas siarkowy + chlorek sodu) w celu utworzenia białego osadu (przerwać wentylację, gdy nie będzie już osadu). 11. Następnie przefiltrować i suszyć w temperaturze pokojowej przez 1 dzień. 6,1 grama chlorowodorku pseudoefedryny po stałym ważeniu. Moje pytanie: 1. Czy tabletki do namaczania trzeba skręcać na proszek (tabletki wewnątrz kapsułek są bardzo małe)? Czy tabletki do namaczania wymagają podgrzania? 3. Jaki rozpuszczalnik może rozpuścić hydroksypropylometylocelulozę, polimer etylocelulozy, opal żółty suchy spray, opal różowy suchy spray i usunąć je wcześniej.

 

[G.Patton]

Nie mam pewności co do formy twoich tabletek. Spróbuj zmielić je na proszek i zobacz różnicę.
Możesz spróbować trochę przyspieszyć procedurę rozpuszczania

 

[hacke8]

Tak jest, zamierzam zmielić pigułkę na proszek na oryginalnej bazie i podgrzać etanol podczas procesu namaczania.

 

[hacke8]

Jest to lek w kapsułkach. Wyjmuję kapsułkę i zatrzymuję małe cząsteczki w kapsułce, co pokazuje, że jest pokryta suchym proszkiem Obadai, różowym i jasnożółtym.