Przygotowanie nitroetanu przez Gerarda Desseigne'a i Henriego Girala
Do kolby reakcyjnej dodaje się:26,5 g (0,0625 * 3 mole) technicznego K2CO3 rozpuszczonego w 137 g wody320 g 97% technicznego azotynu sodu
6 ml alkoholu cetylowo-oleinowego lub alkoholu oleinowego (środek przeciwpieniący) Objętość mieszaniny wynosi około 420 ml. Mieszaninę ogrzewa się w łaźni w temperaturze 130°C, mieszając.
Lejek addycyjny napełnia się 750 ml wodnego roztworu 444 g (3 mole) etylosiarczanu sodu.
Roztwór dodaje się do mieszaniny reakcyjnej w ciągu 50-60 minut z odpowiednią szybkością, aby utrzymać mieszaninę reakcyjną w temperaturze 125-130 ° C, przy energicznym mieszaniu. Destylacja nitroetanu rozpoczyna się po rozpoczęciu dodawania. Po zakończeniu dodawania NaEtSO4 dodaje się 100 ml wody w ciągu 10 minut.
Destylat rozdziela się na 2 warstwy. Może być destylowany pod ciśnieniem 760 mmHg przy użyciu kolumny destylacyjnej. Destylacja rozpoczyna się w temperaturze 30C. Wszystko poniżej 74C jest odrzucane.
Temperatura powinna ustabilizować się na poziomie 87C, a destylacja jest zatrzymywana w 99,8C.
Wydajność nitroetanu: 96 g (1,28 mola), 42,6% na bazie NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Przyjaciele, wiele razy próbowałem zrobić nitroetan, ale nigdy nie udało mi się go skutecznie destylować. Czy ktoś może napisać szczegółowo, jak to zrobić (jestem początkującym chemikiem)
Do kolby reakcyjnej dodaje się:26,5 g (0,0625 * 3 mole) technicznego K2CO3 rozpuszczonego w 137 g wody320 g 97% technicznego azotynu sodu
6 ml alkoholu cetylowo-oleinowego lub alkoholu oleinowego (środek przeciwpieniący) Objętość mieszaniny wynosi około 420 ml. Mieszaninę ogrzewa się w łaźni w temperaturze 130°C, mieszając.
Lejek addycyjny napełnia się 750 ml wodnego roztworu 444 g (3 mole) etylosiarczanu sodu.
Roztwór dodaje się do mieszaniny reakcyjnej w ciągu 50-60 minut z odpowiednią szybkością, aby utrzymać mieszaninę reakcyjną w temperaturze 125-130 ° C, przy energicznym mieszaniu. Destylacja nitroetanu rozpoczyna się po rozpoczęciu dodawania. Po zakończeniu dodawania NaEtSO4 dodaje się 100 ml wody w ciągu 10 minut.
Destylat rozdziela się na 2 warstwy. Może być destylowany pod ciśnieniem 760 mmHg przy użyciu kolumny destylacyjnej. Destylacja rozpoczyna się w temperaturze 30C. Wszystko poniżej 74C jest odrzucane.
Temperatura powinna ustabilizować się na poziomie 87C, a destylacja jest zatrzymywana w 99,8C.
Wydajność nitroetanu: 96 g (1,28 mola), 42,6% na bazie NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Przyjaciele, wiele razy próbowałem zrobić nitroetan, ale nigdy nie udało mi się go skutecznie destylować. Czy ktoś może napisać szczegółowo, jak to zrobić (jestem początkującym chemikiem)
