Ponowne wykorzystanie rozpuszczalników.....

[Rabidreject]

Ok, więc nie mam wyparki obrotowej - chciałbym ją mieć i może pewnego dnia, ale odniosłem sukces od znajomości 0 chemii do stworzenia kilku związków...

Ok, więc kupiłem gówniany ładunek tryptaminy - prawdopodobnie naprawdę za dużo, ale hej ho! Właściwie to nigdy nie można mieć za dużo!

Tak długo, jak możesz zmieniać odpowiednie aldehydy i ketony.

Aaaaaanway, widząc, że cały rzeczywisty mechanizm reakcji jest dokładnie taki sam (jak dotąd), kończę z gównianym ładunkiem naprawdę podstawowego metanolu.

Teraz właśnie kupiłem 5 litrów więcej naprawdę tanio, jednak nie jest to dobre dla ekosystemu, po prostu wyrzucając go lub cokolwiek innego. Nie mogę się do tego zmusić, to dość złe.

Więc moje pytanie brzmi - czy muszę użyć kwasu, aby go zneutralizować przed destylacją metanolu z wody?
Jeśli to coś podobnego do etanolu, będę musiał to zrobić kilka razy, ale jaki jest najlepszy sposób radzenia sobie z jego zasadową naturą?

dzięki

 

[Metribolone]

Zakładam, że można destylować metanol i pozostawić wszystko, co czyni go podstawowym, o ile punkty wrzenia są wystarczająco daleko od siebie.

 

[Rabidreject]

W porządku. To tylko metanol i roztwór KOH, więc tak, to ma sens - zastanawiałem się tylko, czy przyniesie to jakąkolwiek wodę, tak jak dzieje się to z etanolem, gdy destylujesz go z wody...

 

[Metribolone]

Wierzę w to. Trudno jest usunąć 100% wody poprzez samą destylację. Będziesz musiał użyć innej metody, aby usunąć pozostały procent wody, jeśli chcesz, aby był bezwodny.

 

[Metribolone]

Aby uzupełnić moją odpowiedź, można użyć sita molekularnego do usunięcia wody z roztworu po destylacji.

 

[CCL4 huffer]

Wystarczy destylować na sucho i ponownie destylować, tak zawsze robię z moimi rozpuszczalnikami.

 

[Rabidreject]

Tak, to ma sens i jest zgodne z tym, co myślałem.... Dodałem kulki zmieniające kolor sili i teraz jest fioletowy, więc będę musiał ponownie rozcieńczyć i dodać gówno MgSO4! Gah, bycie zielonym to takie p.I.t.a po taniości! Właśnie zamówiłem 5l bezwodnego metanolu i mam jakieś 200ml haha takie głupie...

 

[CCL4 huffer]

Tak czy inaczej, rozpuszczalników nigdy za wiele.

 

[Rabidreject]

Yeh. Zgadzam się z tym - oczywiście pod warunkiem, że masz bezpieczną przestrzeń do przechowywania!
Z niecierpliwością czekam jednak na pojawienie się 5l metanolu!!!
Myślę, że kiedy tym razem skończy mi się DCM, zamówię również 5L - to po prostu denerwujące, jak ciężki jest DCM w porównaniu!
W końcu chcę kupić rotowap, ale myślę, że najpierw poczekam na przeprowadzkę do domu...

 

[CCL4 huffer]

tbh rotovap jest bezużyteczny i to strata pieniędzy, chyba że jesteś dużym laboratorium z 0 czasu na spar.e w przeciwnym razie normalna destylacja próżniowa jest lepsza imo.

 

[Rabidreject]

Wydaje mi się, że tak, podoba mi się automatyzacja wyparki obrotowej - jest ona również tak samo przydatna do rozbijania rzeczy w RT, jak do ponownego użycia rozpuszczalników.
Podoba mi się automatyzacja, którą zapewnia - również obrotowe pompy łopatkowe są GŁOŚNE, więc wyobrażam sobie, że kupiłbym jedną z pomp membranowych, z których rotowapy wytwarzają próżnię, tylko dlatego, że mam małą pompę membranową, która jest DUŻO cichsza niż obrotowa pompa łopatkowa - po prostu nie można jej używać dłużej niż pół godziny, co jest oczywiście bezużyteczne do destylacji próżniowej.
Problem w tym, że w tej chwili mam sąsiadów do rozważenia. Ściany tutaj są cienkie i mam ludzi pode mną i obok mnie, ponieważ obecnie mieszkam w mieszkaniu.

Aby być uczciwym, im więcej cząsteczek faktycznie pracuję, tym mniej chcę rotowapu - pracuję z n,n-DMT (głównie) w tej chwili i może to być suka do krystalizacji, robienie tego w RT po prostu się nie wydarzy i nie lubię szczególnie zamrażania opadów, ponieważ boli ręce, ale także może łatwo wprowadzić wodę do produktu. Moim zdaniem jest to po prostu irytujące,

Planuję przeprowadzić moją pierwszą reakcję Henry'ego dziś lub jutro, więc mam nadzieję, że zobaczę, że niektóre rzeczy krystalizują się DOSŁOWNIE w RT, podczas wytwarzania odpowiedniego styrenu.

 

[Loki12]

Naucz się pracować bez rotowapu. Nie potrzebujesz go, jeśli pracujesz w mieszkaniu z ludźmi wokół niego, zakładam, że jeśli podejmujesz takie ryzyko, to nie robisz nigdzie w pobliżu ilości, które uzasadniałyby taki wydatek lub sprawiały, że ma on sens.

Doskonal swoją technikę bez rotowapu, jeśli potrzebujesz go, aby ułatwić sobie życie z krystalizacją, prostą odpowiedzią jest to, że twój tek jest gówniany i powinieneś go najpierw udoskonalić, rotowap jest czymś, czego używasz, gdy opanujesz destylację próżniową i wszystko inne, gdy nie masz czasu do stracenia, ponieważ produkujesz kilogramy i jesteś pewien, że możesz pracować z rotowapem, wykonując jednocześnie inny etap syntezy, aby zmniejszyć obciążenie pracą.

Nie używam ponownie rozpuszczalników. Doskonalę metodę, z którą pracuję, a następnie przetwarzam cały materiał w czystych rozpuszczalnikach laboratoryjnych, a po zakończeniu syntezy sprzątam i pozbywam się odpadów, Gdybym musiał ponownie destylować i suszyć na przykład 10-20 litrów IPA, to tak, myślę, że użyłbym rotowapu, ale dla mnie osobiście bardziej opłaca się kupić odczynniki i wyprodukować produkt wysokiej jakości, który jest wart dużo pieniędzy, niż siedzieć w miejscu, nie robiąc nic, próbując zaoszczędzić kilkaset euro, podczas gdy mógłbym wydać te kilkaset euro na produkt wart kilka tysięcy euro. Na większą skalę, czas to pieniądz.