Redukcja tryptaminy przy użyciu STAB. Porada?

[Rabidreject]

Ok, więc przeprowadzam aminową redukcję tryptaminy, aby uzyskać różne podstawowe aktywne tryptaminy.
Będę używał metody, która jest na wideo, sfilmowanej przez Hamiltona Morrisa - nie tej, w której HE robi MEO, tej z dziwnym facetem z trzecim okiem lol
Będę wytwarzał triacetoksyborohydryt sodu, wytwarzany na miejscu w czasie redukcji. Mam wszystko, czego potrzebuję, z wyjątkiem tryptaminy (dość istotnego składnika), ale wygląda na to, że teraz to rozwiązałem.
Moje pytanie brzmi, czy masz jakieś rady, doświadczenie lub wiedzę na temat tego RXN?
Mówiłem to wiele razy, ale nie chcę sprzedawać światu (ani nikomu) DMT ani niczego innego, co robię.
Jeśli się otruję, to na mnie... Mam sprzęt TLC, aby móc w pewnym stopniu sprawdzić, co się dzieje.
Myślę, że zaopatrzę się również w suchy lód, aby łatwiej było utrzymać chłód. A może nie, właściwie nie znam temperatury, ale jestem prawie pewien, że nie może przekroczyć 0c, ale musiałbym ponownie spojrzeć na literaturę, którą zapisałem.
Zastanawiam się również, czy ktoś może mi powiedzieć, dlaczego muszą używać 4A Mol seives, a nie 3A? Oczywiście, gdy używasz ich do pozostałych 2% alkoholu, używasz 3a, więc dlaczego, skoro oba pochłaniają cząsteczki wody, potrzebujesz 4a? Jaka jest różnica? Czy są po prostu większe, co oznacza, że mogą wchłonąć więcej?
Nie potrafię wyrazić, jak bardzo się cieszę, że znalazłem miejsce i ludzi, z którymi mogę o tym porozmawiać!
Iv uciekł się do kupowania tryptaminy, ponieważ Chryste, za cholerę nie mogę jej zdekarbonizować! Nie wiem dlaczego, może nie lubi cykloheksanonu jako katalizatora.... Nie wiem, po prostu albo mam Goo, albo płyn, który jest ciemny i nie będzie się ponownie mieszał. W każdym razie skończyłem z tym!
Mam nadzieję, że redukcje są nieco mniej bałaganiarskie!

 

[HerrHaber]

Jestem ciekawy, czy STAB formowany in situ będzie działał tak samo jak komercyjne substancje stałe (wciąż mam kilka gramów zarówno STAB, jak i tryptaminy), ale także wcześniejsze praktyczne doświadczenie w przygotowywaniu tryptaminy, więc znajdę odpowiedni moment na wykonanie alkilacji, nie chcąc robić dużego bałaganu bez rezultatów. teoretycznie NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. powinno skutkować STAB, ale w literaturze z jakiegoś powodu używa się w tym względzie ciał stałych (przynajmniej ostatnim razem, kiedy to udokumentowałem).

 

[CCL4 huffer]

Tak, myślę, że jedynym minusem używania stabu jest wrażliwość na wodę, więc będziesz musiał wygenerować formalinę insitu, na przykład z wodorosiarczynem i adduktem formaldehydu oraz trietyloaminą, a także nie jest kompatybilny z metanolem, więc po prostu użyłbym z nim aprotycznego rozpuszczalnika.

 

[Rabidreject]

Ah, dzięki za odpowiedź - tbf myślę, że najpierw wypróbuję trasę redukcji animatyki NaBH4.
Próbowałem tego, ale jest tu lato i miałem tylko zwykłą kąpiel wodno-lodowo-solną i nie dodałem wszystkiego wystarczająco powoli...
Zamierzam zdobyć trochę suchego lodu, spróbować jeszcze raz, a także NAPRAWDĘ skorzystać z TLC tym razem, najprawdopodobniej.

Muszę przyznać, że byłem trochę rozproszony próbując zebrać odczynniki do mojego następnego planowanego RXN - wiąże się to z odzyskaniem kilku z nich poprzez destylację nieczystych produktów w celu uzyskania nitroetanu/nitrometanu, którego potrzebuję, aby rozpocząć pracę nad fenetyloaminami.
Teraz, gdy studiowałem przez około 6 miesięcy, jest NAPRAWDĘ oczywiste i było już od jakiegoś czasu, że fenetyloaminy wydają się być łatwiejszym punktem wyjścia - pod względem tego, że nie potrzebuję tylu rzeczy, które kosztują! Mam wszystko, czego potrzebuję, oprócz suchego lodu i heptanu do rex.
Kiedy zdobędę 40-50 funtów, spróbuję ponownie aminacji redukcyjnej - pomyślałem też o dodaniu NaBH4 do metanolu, aby móc go stale powoli wkraplać lub jeśli nie rozpuści się w metanolu i nie będzie działał w ten sposób, przynajmniej po prostu dodaj wszystko s-l-o-w-l-y. Chociaż tbf z suchym lodem / acetonem nie powinno to mieć tak dużego znaczenia.
Zakładam, że przez sposób, w jaki metanol, który pozostał z mojej ostatniej rundy, przepływa pod UV, równowaga została przesunięta w niewłaściwą stronę z powodu wysokich temperatur i być może zamknęła ten pierścień, tworząc beta-karbolinę.
Mogę się mylić i być może zrobiłem to poprawnie, ale nadal potrzebuję kwitnącego hePtanu, a nie pieprzonego heXanu!!!!
W międzyczasie będę destylował trudne do uzyskania chemikalia, których potrzebuję, aby rozpocząć pracę nad różnymi aldehydami w celu wytworzenia fenetyloamin i/lub odpowiadającej im amfetaminy (w przypadku trójpodstawionych aldehydów - i tak wytworzyłbym tylko niewielkie ilości każdego z nich, jednak psychodeliczne amfetaminy byłyby przeze mnie używane w mniejszym stopniu niż odpowiadająca im PEA, ale hej ho!
To jest problem, gdy masz laboratorium i nie sprzedajesz niczego, co produkujesz! Zebranie potrzebnych materiałów zajmuje dużo czasu i trzeba mieć więcej niż jeden projekt na raz - nie fizycznie, ale gromadzenie materiałów nigdy tak naprawdę się nie kończy!

 

[CCL4 huffer]

to znaczy, jeśli chcesz heptan, możesz frakcjonalnie destylować benzynę, co jest trochę żmudne, ale możliwe.

 

[Rabidreject]

W porządku, mam już heptan!
Czy mam skończyć z żółtym/brązowym rodzajem oleju na końcowym etapie? Tuż przed ponownym dodaniem wrzącego heptanu?
Zachowałem olej z rxn, który zrobiłem z normalną kąpielą lodową, ale tak naprawdę nie zwracałem szczególnej uwagi na temperaturę. Wiem, że było GŁÓWNIE poniżej 0, ale nie dodawałem NaBH4 ani nawet formaldehydu, więc mogło wzrosnąć do 5c przez kilka minut.
Również brak odpowiedniego rozpuszczalnika końcowego był problemem, nie będę kłamać!
Zamierzałem spróbować jeszcze raz ze zwykłym lodem i kąpielami solnymi, a potem po prostu zamówię suchy lód.
Czy możesz mi powiedzieć, czy zamrażasz końcowe kryształy z heptanu, czy odparowujesz heptan?

 

[CCL4 huffer]

po prostu odparuj, a następnie ponownie skrystalizuj

 

[Rabidreject]

Dobrze. Czy podczas pierwszego ponownego wytrącania należy usunąć dużo oleju powstałego w ostatnim kroku, usuwając z nim DCM?
Spróbowałem zamrozić opad tylko dlatego, że użyłem pipety do pobrania gorącego heptanu i natychmiast stał się mętny, więc założyłem, że coś się dzieje. Uzyskałem kilka kryształów poprzez zamrożenie, ale większość po prostu stopiła się z powrotem do bardziej przejrzystej mazi - spróbuję ponownie wymieszać i zobaczę, co uzyskam.
Czy potrzeba dużo heptanu? Biorąc pod uwagę, że literatura mówi, że jest tylko słabo rozpuszczalny podczas gotowania...
Dzięki za pomoc - czuję się, jakbym prawie tam był....is bardzo frustrujące!

 

[CCL4 huffer]

to jest chemia organiczna dla ciebie, po prostu zapisz wszystkie swoje rozwiązania i spróbuj ponownie odzyskać to, co możesz

 

[Rabidreject]

Aby być uczciwym, wszystko poszło tak, jak powiedział synth, poza tym, że głupio dodałem odczynniki zbyt szybko i nie miałem prawidłowego alkanu na końcu.....
Powiedziawszy to, nie znalazłem "oleju" bardzo ŁATWEGO do ponownego wymieszania, jak stwierdzono - nawet z wrzącego heptanu.
Myślę, że powinienem spróbować jeszcze raz.

 

[Rabidreject]

Jestem teraz bardzo blisko, lol, wykonałem kilka ostatnich prób re-x.
Eksperymentowałem używając czystego heptanu do jednego, a drugiego używając 1:9 chloroform:heptan, więc chyba zobaczymy.
Ostatnim razem, gdy zamroziłem DMT, otrzymałem kilka pięknych białych x'stals wokół krawędzi, a następnie dno wyglądało jak czyste DMT, ale kiedy spuściłem heptan i umieściłem go przed wentylatorem, odmroził się i większość wróciła do oleju (ale czystszego oleju).
Teraz zrobiłem to ponownie i mam komorę próżniową, pompę i wszystko, aby jutro zadziałało - coś, czego chciałem / potrzebowałem od wieków. Kiedy tego potrzebujesz, cholernie tego potrzebujesz, prawda?
W opisie od początku mówiono, że go potrzebuję... bolesne jest jednak płacenie... na szczęście będę miał dożywotni zapas DMT i Hopefuly, jeśli uda mi się opracować syntezy niektórych innych amin trzeciorzędowych. Chciałbym zsyntetyzować DET.
Jak zamiast tego uzyskać te grupy etylowe!!!

 

[CCL4 huffer]

Do roztworu 1,6 g zasady tryptaminowej w 20 ml izopropanolu dodano
5,5 ml diizopropyloetyloaminy i 2,3 ml bromku etylu. Po mieszaniu w temperaturze pokojowej przez
36 h substancje lotne usunięto pod próżnią na wyparce obrotowej i otrzymano jasnobrązową pozostałość (5,17 g).
(5,17 g) potraktowano 5 ml bezwodnika octowego i ogrzewano w łaźni parowej przez 5 min.
min. Po osiągnięciu temperatury pokojowej dodano 3,5 ml wodorotlenku amonu i pozostawiono do zajścia reakcji egzotermicznej.
egzotermiczną reakcję pozostawiono do powrotu do temperatury pokojowej. Mieszaninę reakcyjną
zawieszono w 150 ml 0,5 N H2SO4 i przemyto 3x40 ml CH2Cl2. Połączone popłuczyny
ponownie ekstrahowano 150 ml 0,5 N H2SO4, a fazy wodne ponownie przemyto
CH2Cl2. Fazy wodne połączono, doprowadzono do stanu zasadowego za pomocą 6 N NaOH, a następnie ekstrahowano
ekstrahowano 3x40 ml CH2Cl2. Połączone ekstrakty usunięto z rozpuszczalnika pod próżnią, a pozostałość
pozostałość (1,49 g ciemnego oleju o ostrym zapachu) poddano destylacji w aparacie Kugel-Rohr. Produkt,
N,N-dietylotryptamina, destylowano w temperaturze 175-185°C pod ciśnieniem 0,05 mm/Hg, uzyskując biały olej o masie 1,02 g, który spontanicznie krystalizował się pod ciśnieniem 0,05 mm/Hg.
g, który spontanicznie krystalizował. Produkt ten rozpuszczono w 20 ml wrzącego heksanu,
schłodzono do temperatury pokojowej i przesiano. W ten sposób otrzymano 0,72 g białego woskowego
krystalicznego materiału topiącego się w temperaturze 84-87 °C. IR (w cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 i
1120. MS (w m/z): C5H12N+ 86 (100%); indolometylen+ 130 (6%); jon macierzysty 206 (1%). The
sól chlorowodorkowa (krystalizująca spontanicznie z roztworu IPA zasady potraktowanej
kilkoma kroplami stężonego HCl) miała mp 169-171 ° C i następujący odcisk palca: IR (w cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Ta sól wydaje się być niestabilna, ciemnieje z czasem.
- od tihkal
lub po prostu użyj tej innej metody, zaczynając od indolu

 

[Rabidreject]

Tak, czytałem metodę Shulgina, mam tę książkę przed sobą. Byłem tylko ciekawy, czy istnieje sposób na użycie aldehydu octowego zamiast formaldehydu.
Słyszałem, jak kilka osób o tym mówiło i widziałem kilka bardzo podstawowych notatek na ten temat, ale nie słyszałem wyraźnie, aby ktokolwiek stwierdził, że to działa.

Jeśli chodzi o syntezator DMT - ostatecznie nie użyłem STAB, a jedynie NaBH4.
Właśnie spróbowałem ponownie w ciągu ostatnich kilku dni i szczerze mówiąc, wydaje mi się, że tym razem uzyskałem znacznie lepszy wynik, po zastosowaniu się do kilku wskazówek innych osób, które podobnie nie mają dostępu do parowników obrotowych, a nawet obniżonego ciśnienia przez długi czas, ponieważ pompa jest zbyt głośna!
Myślę, że po prostu wystawiałem końcowy olej, który ponownie wymieszałeś za pomocą heptanu, na zbyt dużo ciepła i powietrza - w zasadzie trwało to zbyt długo!