Redukcyjne aminowanie fenylo-2-propanonu za pomocą cyjanoborowodorku sodu (skala 1 kg)

[WillD]

Schemat reakcji.

Synteza:
1. Mieszaninę fenylo-2-propanonu (1000 g), octanu amonu (6000 g) i cyjanoborowodorku sodu (600 g) w 15 litrach IPA mieszano w temperaturze pokojowej przez 48 godzin.
2. pH mieszaniny utrzymywano na neutralnym poziomie przez kroplowe dodawanie stężonego HCl w trakcie reakcji.
3. Mieszaninę reakcyjną odparowano do sucha, uzyskując żółte ciało półstałe, które zawieszono w wodzie (25 ml), a następnie zakwaszono do pH 1 przez powolne dodawanie stężonego HCl.
4. Kwaśną zawiesinę przemyto chlorkiem metylenu, a następnie doprowadzono do stanu zasadowego (pH 10) przez dodanie granulek NaOH.
5. Otrzymaną zasadową zawiesinę wodną ekstrahowano chlorkiem metylenu.
6. Połączone ekstrakty chlorku metylenu przemyto wodą, wysuszono nad siarczanem magnezu i odparowano do sucha, uzyskując amfetaminę w postaci żółtego oleju.
7. Rozpuścić olej w trzech ilościach acetonu.
8. Mieszając, dodawać kroplami kwas siarkowy (lub ortofosforowy) do pH - 6.
9. Umieścić w zamrażarce na 12 godzin.
10. Przefiltrować i wysuszyć.

 

[caesare.robot]

jaka jest wydajność tej metody?

 

[btcboss2022]

Czy można zastąpić cyjanoborowodorek sodu NaBH4 w mniejszej ilości? Cyjanoborowodorek sodu jest słabszym środkiem redukującym niż NaBH4, jeśli się nie mylę.

Dzięki.

 

[caesare.robot]

swim użyto metanolu i nabh4. po destylacji próżniowej ~50% uzyskując

 

[btcboss2022]

W jakich ilościach?

 

[Jamroz]

Czy w drugim kroku chodzi o to, że pH zmienia się przez 48 godzin podczas reakcji i muszę to kontrolować? A może wystarczy, że raz będzie neutralne i pozostanie na neutralnym poziomie podczas reakcji?

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reakcja może być wrażliwa na wodę

 

[btcboss2022]

90gr P2P ok i ilości NaBH4 i metanolu? Ten sam czas i proces jak w poście?
Dzięki.

 

[caesare.robot]

52 g NaBH4 dodawano porcjami po ok. 30 min,
2 godziny po mieszaniu w temperaturze 25°C.

podczas odparowywania metanolu z RM wydziela się dużo soli?!? jakieś sugestie.

i jaki jest sens utrzymywania reakcji neutralnej?

swim jest myślenie o bulgotaniu amoniaku do schłodzonego i wysuszonego metanolu i użycie go bezpośrednio w reakcji? przy użyciu sit molekularnych? czy to zwiększy wydajność?

 

[caesare.robot]

Czy ktoś zna stosunek NH3 do P2P w molach?

 

[Davidrobinson]

Będzie to po prostu 1 mol NH3 do 1 mola p2p. Stosunek stechiometryczny

 

[OrgUnikum]

Daje to bardzo niską wydajność. Jedynym znanym sposobem na uzyskanie amfetaminy poprzez redukcję borohydrydu i amoniaku lub soli amoniaku jest dodanie co najmniej jednego równoważnika izopropanolanu tytanu (IV).
Osobiście uważam, że izopropanolan glinu(III) lub izopropanolan cyny(IV) również mogą zadziałać, ale to tylko przypuszczenie. I żadnej wody w reakcji. Żadnej.

Powód: Amoniak jest w tej reakcji znacznie mniej reaktywny niż utworzona amfetamina, około 20 razy mniej reaktywny, więc większość fenyloacetonu (P2P) najlepiej reaguje z każdą utworzoną amfetaminą i kończy się prawie tylko di-alkilowanym produktem, czyli P2P połączonym z amfetaminą, a to nie jest zabawne.

Izopropanolan tytanu (IV) tworzy kompleks z amfetaminą i zapobiega jej reakcji z P2P.

Uprzejmie przestań wymyślać rzeczy, które według ciebie "powinny działać".
thx