Wprowadzenie.
Około 80% reakcji w laboratorium organicznym obejmuje etap zwany refluksem. Używa się rozpuszczalnika reakcyjnego, aby utrzymać materiały rozpuszczone i w stałej temperaturze poprzez gotowanie rozpuszczalnika, skraplanie go i zawracanie do kolby. Metoda refluksowa jest również szeroko stosowana w syntezie narkotyków, takich jak amfetamina i metamfetamina oraz inne fenyloetyloaminy, LSD, niektóre syntetyczne kannabinoidy, izomeryzacja CBD, MDMA i wiele innych. Technika ta jest dość prosta, ale nie należy lekceważyć jej niebezpieczeństwa i podjąć wszelkie środki ostrożności.
Przegląd refluksu.
Układ refluksowy (rys. 1) pozwala na zagotowanie i skroplenie cieczy, przy czym skroplona ciecz powraca do oryginalnej kolby. Konfiguracja refluksu jest analogiczna do destylacji, z główną różnicą polegającą na pionowym umieszczeniu skraplacza. Ciecz pozostaje w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika (lub roztworu) podczas aktywnego refluksu.
do refluksu
Aparat refluksowy pozwala na łatwe ogrzewanie roztworu, ale bez utraty rozpuszczalnika, która wynikałaby z ogrzewania w otwartym naczyniu. W układzie refluksowym opary rozpuszczalnika są wychwytywane przez skraplacz, a stężenie reagentów pozostaje stałe przez cały czas trwania procesu. Głównym celem refluksowania roztworu jest kontrolowane ogrzewanie roztworu w stałej temperaturze. Wyobraźmy sobie na przykład, że chcemy podgrzać roztwór do temperatury 60°C przez godzinę w celu przeprowadzenia reakcji chemicznej. Trudno byłoby utrzymać ciepłą kąpiel wodną w temperaturze 60 ℃ bez specjalnego sprzętu i wymagałoby to regularnego monitorowania. Jeśli jednak rozpuszczalnikiem byłby metanol, roztwór mógłby zostać podgrzany do temperatury wrzenia metanolu (65℃) i utrzymywałby swoją temperaturę bez regularnego monitorowania. To prawda, 65 ℃ to nie 60 ℃ i jeśli określona temperatura byłaby kluczowa dla reakcji, wówczas niezbędny byłby specjalistyczny sprzęt grzewczy. Jednak często temperatura wrzenia rozpuszczalnika jest wybierana jako temperatura reakcji ze względu na jej praktyczność.
Procedury krok po kroku.
1. Wlać roztwór do chłodnicy zwrotnej do kolby okrągłodennej i przymocować ją do statywu pierścieniowego lub kratownicy za pomocą zacisku przedłużającego i małej gumowej uszczelki (rys. 2 a i wideo). Kolba nie powinna być wypełniona więcej niż do połowy. Z nieznanych powodów na rysunkach nie ma gumowych uszczelek. W przypadku gotowania w wysokiej temperaturze (>150 ℃) lub ogrzewania płomieniowego nie można ich używać.
2. Dodaj mieszadło lub kilka kamieni do gotowania, aby zapobiec uderzeniom. Kamienie wrzące nie powinny być używane podczas refluksowania stężonych roztworów kwasu siarkowego lub fosforowego, ponieważ zabarwią roztwór. Na przykład, gdy mieszadło jest używane do zapobiegania uderzeniom w stężonym kwasie siarkowym, roztwór pozostaje bezbarwny (rys. 2 b). Gdy ta sama reakcja jest przeprowadzana przy użyciu wrzącego kamienia, roztwór ciemnieje podczas ogrzewania (rys. 2 c) i ostatecznie zmienia cały roztwór na głęboki fioletowo-brązowy kolor (rys. 2 d).
2. Dodaj mieszadło lub kilka kamieni do gotowania, aby zapobiec uderzeniom. Kamienie wrzące nie powinny być używane podczas refluksowania stężonych roztworów kwasu siarkowego lub fosforowego, ponieważ zabarwią roztwór. Na przykład, gdy mieszadło jest używane do zapobiegania uderzeniom w stężonym kwasie siarkowym, roztwór pozostaje bezbarwny (rys. 2 b). Gdy ta sama reakcja jest przeprowadzana przy użyciu wrzącego kamienia, roztwór ciemnieje podczas ogrzewania (rys. 2 c) i ostatecznie zmienia cały roztwór na głęboki fioletowo-brązowy kolor (rys. 2 d).
3. Umieść gumowe węże na chłodnicy (najpierw zwilż ich końce, aby umożliwić ich wsunięcie), a następnie przymocuj chłodnicę pionowo do kolby okrągłodennej. Jeśli używasz wysokiej chłodnicy, zaciśnij ją na statywie pierścieniowym lub kratownicy (rys. 3 a). Upewnij się, że chłodnica ściśle przylega do kolby. Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: jeśli elementy nie zostaną prawidłowo połączone, a łatwopalne opary wydostaną się na zewnątrz, mogą zostać zapalone przez źródło ciepła. Nie należy łączyć kolby okrągłodennej i skraplacza za pomocą plastikowego zacisku, jak pokazano na rys. 3 с. Plastikowe klipsy mogą czasami ulec uszkodzeniu (zwłaszcza po podgrzaniu), a taka konfiguracja nie pozwala na niezawodne usunięcie kolby ze źródła ciepła pod koniec refluksu.
Uwaga: Im wyższa temperatura wrzenia rozpuszczalnika (mieszaniny rozpuszczalników), tym krótsza chłodnica zwrotna jest potrzebna. I odwrotnie, jeśli rozpuszczalnik wrze w niskich temperaturach (eter), należy użyć najdłuższej chłodnicy zwrotnej Liebiga.
4. Podłącz wąż na dolnym ramieniu skraplacza do kranu z wodą i pozwól, aby wąż na górnym ramieniu spływał do zlewu (rys. 3 b). Ważne jest, aby woda wpływała do dolnej części skraplacza i wypływała z niego górną częścią (aby woda przepływała wbrew grawitacji), w przeciwnym razie skraplacz będzie nieefektywny, ponieważ nie napełni się całkowicie.
Uwaga: Im wyższa temperatura wrzenia rozpuszczalnika (mieszaniny rozpuszczalników), tym krótsza chłodnica zwrotna jest potrzebna. I odwrotnie, jeśli rozpuszczalnik wrze w niskich temperaturach (eter), należy użyć najdłuższej chłodnicy zwrotnej Liebiga.
4. Podłącz wąż na dolnym ramieniu skraplacza do kranu z wodą i pozwól, aby wąż na górnym ramieniu spływał do zlewu (rys. 3 b). Ważne jest, aby woda wpływała do dolnej części skraplacza i wypływała z niego górną częścią (aby woda przepływała wbrew grawitacji), w przeciwnym razie skraplacz będzie nieefektywny, ponieważ nie napełni się całkowicie.
5. Jeśli kilka roztworów będzie poddawanych refluksowi w tym samym czasie (np. jeśli wielu studentów wykonuje refluks obok siebie), węże z każdego zestawu refluksowego można połączyć szeregowo (rys. 4). Aby to osiągnąć, górne ramię "Setup A", które normalnie spływa do zlewu, jest zamiast tego podłączone do dolnego ramienia "Setup B." Górne ramię Setup B następnie spływa do zlewu. Łączenie urządzeń szeregowo minimalizuje zużycie wody, ponieważ woda wypływająca z jednego skraplacza wpływa do następnego. Kilka zestawów refluksowych może być połączonych szeregowo, a przepływ wody powinien być monitorowany, aby upewnić się, że wszystkie zestawy są odpowiednio chłodzone.
raplaczy zwrotnych
6. Rozpocznij cyrkulację stałego strumienia wody przez węże (nie tak silnego, aby wąż obracał się od wysokiego ciśnienia wody). Ponownie sprawdź, czy elementy szklane dobrze do siebie pasują, a następnie umieść źródło ciepła pod kolbą. Włącz płytkę mieszającą, jeśli używasz mieszadła.
a) Jeśli używasz płaszcza grzewczego, przytrzymaj go na miejscu za pomocą regulowanej platformy (np. siatki drucianej / zacisku pierścieniowego). Pozostaw kilka centymetrów poniżej płaszcza, aby po zakończeniu reakcji można było opuścić płaszcz i schłodzić kolbę. Jeśli płaszcz grzewczy nie jest idealnie dopasowany do rozmiaru kolby okrągłodennej, otocz kolbę piaskiem, aby zapewnić lepszy kontakt (rys. 5 a).
b) Jeśli używasz łaźni piaskowej, zakop kolbę w piasku tak, aby piasek znajdował się co najmniej tak wysoko, jak poziom cieczy w kolbie (rys. 5 b).
c) Jeśli zestaw będzie pozostawiony bez nadzoru przez dłuższy czas (np. na noc), należy zacisnąć miedziany drut na wężach podłączonych do skraplacza, aby zapobiec zmianom ciśnienia wody powodującym ich odskakiwanie.
7. Jeśli źródło ciepła zostało wstępnie podgrzane (opcjonalnie), roztwór powinien zacząć wrzeć w ciągu pięciu minut. Jeśli tak się nie stanie, należy zwiększyć szybkość ogrzewania. Odpowiednia szybkość ogrzewania występuje, gdy roztwór intensywnie wrze, a "pierścień refluksu" jest widoczny mniej więcej w jednej trzeciej wysokości skraplacza. "Pierścień refluksu" to górna granica miejsca, w którym gorące opary aktywnie się skraplają. W przypadku niektórych roztworów (np. roztworu wodnego) pierścień refluksu jest oczywisty z łatwo widocznymi kroplami w skraplaczu (rys. 6 a + b). W przypadku innych roztworów (np. wielu rozpuszczalników organicznych) pierścień refluksu jest subtelniejszy, ale można go zobaczyć przy dokładnej obserwacji (rys. 6 c). Subtelny ruch może być widoczny w skraplaczu, gdy ciecz spływa po bokach skraplacza, lub obiekty tła mogą wydawać się zniekształcone w wyniku załamania światła przez skraplającą się ciecz (na rys. 6 d, słup stojaka pierścieniowego jest zniekształcony).
8. Jeśli postępujesz zgodnie z procedurą, w której masz refluksować przez określony czas (np. "refluksuj przez godzinę"), okres ten powinien rozpocząć się, gdy roztwór nie tylko wrze, ale aktywnie refluksuje w dolnej jednej trzeciej skraplacza.
9. Ogrzewanie należy zmniejszyć, jeśli pierścień refluksu wzniesie się do połowy wysokości skraplacza lub wyżej, w przeciwnym razie opary mogą wydostać się z kolby.
10. Po zakończeniu refluksu wyłącz źródło ciepła i wyjmij kolbę z ogrzewania, podnosząc aparat do refluksu lub opuszczając źródło ciepła (rys. 7 a).
9. Ogrzewanie należy zmniejszyć, jeśli pierścień refluksu wzniesie się do połowy wysokości skraplacza lub wyżej, w przeciwnym razie opary mogą wydostać się z kolby.
10. Po zakończeniu refluksu wyłącz źródło ciepła i wyjmij kolbę z ogrzewania, podnosząc aparat do refluksu lub opuszczając źródło ciepła (rys. 7 a).
Rys.
a) Podnoszenie kolby w celu schłodzenia, b) Szybkie chłodzenie w łaźni wodnej z kranuNie wyłączaj wody przepływającej przez skraplacz, dopóki roztwór nie będzie ciepły w dotyku. Po kilku minutach chłodzenia powietrzem kolbę okrągłodenną można zanurzyć w łaźni wodnej z kranu, aby przyspieszyć proces chłodzenia (Rys. 7 b).
Suchy refluks.
Jeśli trzeba utrzymać parę wodną z atmosfery z dala od reakcji, należy użyć rurki osuszającej i adaptera wlotowego w konfiguracji refluksu (rys. 8). Można ich użyć, jeśli trzeba utrzymać parę wodną z dala od dowolnego systemu, nie tylko układu refluksowego.
rurka osuszająca
1. W razie potrzeby wyczyść i osusz rurkę suszącą. Dokładne czyszczenie nie jest konieczne, chyba że istnieje podejrzenie, że bezwodny środek suszący nie jest już bezwodny. Jeśli środek jest zbrylony wewnątrz rurki, prawdopodobnie jest martwy. Rurkę należy wyczyścić i naładować na początku procedury. Upewnij się, że używasz bezwodnego chlorku lub siarczanu wapnia. Po kilku użyciach powinno być w porządku. Przy odrobinie szczęścia, do białego Drierite można dodać specjalnie przygotowany bezwodny siarczan wapnia. Jeśli kolor jest niebieski, środek osuszający jest dobry; jeśli czerwony, środek osuszający nie jest już suchy i należy się go pozbyć (patrz Środki osuszające w "Osuszacze próżniowe").
2. Włóż luźny korek z waty szklanej lub bawełny, aby zapobiec przedostaniu się środka suszącego do kolby reakcyjnej.
3. Zmontować urządzenie w pokazany sposób, z rurką osuszającą i adapterem na górze skraplacza.
4. W tym momencie do kolby można dodać odczynniki i podgrzać je w aparacie. Zazwyczaj aparat jest ogrzewany, gdy jest pusty, aby usunąć wodę ze ścianek aparatu.
5. Podgrzać aparat, zwykle pusty, na łaźni parowej, co jakiś czas obracając cały zestaw o ćwierć obrotu, aby równomiernie go podgrzać. Palnik może być używany, jeśli nie ma niebezpieczeństwa pożaru i jeśli podgrzewanie jest wykonywane ostrożnie. Ciężkie, szlifowane szkło pęknie, jeśli zostanie zbyt mocno podgrzane.
6. Pozostaw urządzenie do ostygnięcia do temperatury pokojowej. Podczas chłodzenia powietrze jest zasysane przez rurkę suszącą, zanim trafi do aparatu. Wilgoć zawarta w powietrzu jest wychwytywana przez środek suszący.
7. Szybko dodać suche odczynniki lub rozpuszczalniki do kolby reakcyjnej i ponownie zmontować system.
8. Przeprowadzić reakcję w zwykły sposób jako standardowy refluks.
2. Włóż luźny korek z waty szklanej lub bawełny, aby zapobiec przedostaniu się środka suszącego do kolby reakcyjnej.
3. Zmontować urządzenie w pokazany sposób, z rurką osuszającą i adapterem na górze skraplacza.
4. W tym momencie do kolby można dodać odczynniki i podgrzać je w aparacie. Zazwyczaj aparat jest ogrzewany, gdy jest pusty, aby usunąć wodę ze ścianek aparatu.
5. Podgrzać aparat, zwykle pusty, na łaźni parowej, co jakiś czas obracając cały zestaw o ćwierć obrotu, aby równomiernie go podgrzać. Palnik może być używany, jeśli nie ma niebezpieczeństwa pożaru i jeśli podgrzewanie jest wykonywane ostrożnie. Ciężkie, szlifowane szkło pęknie, jeśli zostanie zbyt mocno podgrzane.
6. Pozostaw urządzenie do ostygnięcia do temperatury pokojowej. Podczas chłodzenia powietrze jest zasysane przez rurkę suszącą, zanim trafi do aparatu. Wilgoć zawarta w powietrzu jest wychwytywana przez środek suszący.
7. Szybko dodać suche odczynniki lub rozpuszczalniki do kolby reakcyjnej i ponownie zmontować system.
8. Przeprowadzić reakcję w zwykły sposób jako standardowy refluks.
Dodawaniei refluks.
Od czasu do czasu zachodzi potrzeba dodania związku do układu podczas trwania reakcji, zwykle wraz z refluksem. Aby dodać nowe odczynniki, nie należy otwierać układu, wypuszczać toksycznych oparów i doprowadzać się do wymiotów. Używa się lejka addycyjnego. Rozmawialiśmy o lejkach addycyjnych z lejkami rozdzielającymi (szkło laboratoryjne), kiedy rozważaliśmy łodygę, i to mogło być mylące.
Użycie lejka.
Spójrz na rys. 9 a. Jest to prawdziwy lejek separacyjny. Umieszcza się w nim ciecze, wstrząsa i ekstrahuje. Ale czy można użyć tego lejka do dodania materiału do zestawu? Nie. Nie ma szlifowanego szklanego złącza na końcu; a tylko szklane złącza pasują do szklanych złączy. Rys. 9 c przedstawia lejek do wyrównywania ciśnienia. Pamiętasz, jak ostrzegano Cię, abyś zdjął zatyczkę lejka rozdzielającego, aby nie wytworzyć próżni wewnątrz lejka podczas jego opróżniania? Tak czy inaczej, lejek boczny wyrównuje ciśnienie po obu stronach cieczy dodawanej do kolby, dzięki czemu przepływa ona swobodnie, bez wytwarzania próżni i bez konieczności zdejmowania korka. Sprzęt ten jest bardzo ładny, bardzo drogi, bardzo ograniczony i bardzo rzadki. A jeśli spróbujesz ekstrakcji w jednym z nich, cała ciecz wypłynie z rurki na podłogę, gdy potrząśniesz lejkiem. Osiągnięto więc kompromis (rys. 9 b). Ponieważ prawdopodobnie będziesz wykonywać więcej ekstrakcji niż dodawania, z lub bez refluksu, rurka wyrównująca ciśnienie została usunięta, ale szlifowane złącze szklane pozostało. Ekstrakcje; żaden problem. Charakter łodygi jest nieistotny. Ale podczas dodawania, będziesz musiał wziąć na siebie odpowiedzialność, aby nie dopuścić do powstania nieprzyjemnego podciśnienia. Można co jakiś czas zdejmować zatyczkę lub umieścić rurkę osuszającą i adapter wlotowy zamiast zatyczki. To drugie rozwiązanie utrzymuje wilgoć na zewnątrz i zapobiega gromadzeniu się podciśnienia wewnątrz lejka.
Jak skonfigurować
Istnieją co najmniej dwa sposoby na wykonanie addycji i refluksu, przy użyciu kolby trójszyjnej lub adaptera Claisena. Pomyślałem, że pokażę obie te konfiguracje z rurkami suszącymi. Zapobiegają one przedostawaniu się wilgoci z powietrza do reakcji. Jeśli ich nie potrzebujesz, obejdź się bez nich.
Użycie lejka.
Spójrz na rys. 9 a. Jest to prawdziwy lejek separacyjny. Umieszcza się w nim ciecze, wstrząsa i ekstrahuje. Ale czy można użyć tego lejka do dodania materiału do zestawu? Nie. Nie ma szlifowanego szklanego złącza na końcu; a tylko szklane złącza pasują do szklanych złączy. Rys. 9 c przedstawia lejek do wyrównywania ciśnienia. Pamiętasz, jak ostrzegano Cię, abyś zdjął zatyczkę lejka rozdzielającego, aby nie wytworzyć próżni wewnątrz lejka podczas jego opróżniania? Tak czy inaczej, lejek boczny wyrównuje ciśnienie po obu stronach cieczy dodawanej do kolby, dzięki czemu przepływa ona swobodnie, bez wytwarzania próżni i bez konieczności zdejmowania korka. Sprzęt ten jest bardzo ładny, bardzo drogi, bardzo ograniczony i bardzo rzadki. A jeśli spróbujesz ekstrakcji w jednym z nich, cała ciecz wypłynie z rurki na podłogę, gdy potrząśniesz lejkiem. Osiągnięto więc kompromis (rys. 9 b). Ponieważ prawdopodobnie będziesz wykonywać więcej ekstrakcji niż dodawania, z lub bez refluksu, rurka wyrównująca ciśnienie została usunięta, ale szlifowane złącze szklane pozostało. Ekstrakcje; żaden problem. Charakter łodygi jest nieistotny. Ale podczas dodawania, będziesz musiał wziąć na siebie odpowiedzialność, aby nie dopuścić do powstania nieprzyjemnego podciśnienia. Można co jakiś czas zdejmować zatyczkę lub umieścić rurkę osuszającą i adapter wlotowy zamiast zatyczki. To drugie rozwiązanie utrzymuje wilgoć na zewnątrz i zapobiega gromadzeniu się podciśnienia wewnątrz lejka.
Jak skonfigurować
Istnieją co najmniej dwa sposoby na wykonanie addycji i refluksu, przy użyciu kolby trójszyjnej lub adaptera Claisena. Pomyślałem, że pokażę obie te konfiguracje z rurkami suszącymi. Zapobiegają one przedostawaniu się wilgoci z powietrza do reakcji. Jeśli ich nie potrzebujesz, obejdź się bez nich.
Rys.
Kamienie wrzące(wióry wrzące).
Kamienie wrzące (lub wióry wrzące) to małe kawałki czarnej porowatej skały (często węglika krzemu), które dodaje się do rozpuszczalnika lub roztworu. Zawierają one uwięzione powietrze, które wydostaje się podczas podgrzewania cieczy i mają dużą powierzchnię, która może działać jako miejsca zarodkowania do tworzenia pęcherzyków rozpuszczalnika. Powinny być dodawane do chłodnej cieczy, a nie takiej, która jest bliska temperatury wrzenia, w przeciwnym razie może dojść do energicznej erupcji pęcherzyków. Gdy ciecz jest doprowadzana do wrzenia przy użyciu kamieni wrzących, pęcherzyki mają tendencję do powstawania głównie z kamieni (rys. 11 b). Kamienie do gotowania nie mogą być ponownie użyte, ponieważ po jednym użyciu ich szczeliny wypełniają się rozpuszczalnikiem i nie mogą już tworzyć bąbelków.
Rys.
a) Kamienie do gotowania w wodzie, b) Energiczne gotowanie, c) Kamienie do gotowania używane do krystalizacjiKamieni warzelnych nie należy używać do podgrzewania stężonych roztworów kwasu siarkowego lub fosforowego, ponieważ mogą one spowodować degradację i zanieczyszczenie roztworu. Na przykład rys. 12 przedstawia reakcję estryfikacji Fischera, w której wykorzystuje się stężony kwas siarkowy. Gdy do zapobiegania uderzeniom używane jest mieszadło, roztwór pozostaje bezbarwny (rys. 12 a). Gdy ta sama reakcja jest przeprowadzana przy użyciu wrzącego kamienia, roztwór ciemnieje podczas ogrzewania (rys. 12 b) i ostatecznie zmienia cały roztwór na głęboki fioletowo-brązowy kolor (rys. 12 c). Oprócz zanieczyszczenia roztworu, ciemny kolor utrudnia manipulację materiałem za pomocą lejka rozdzielającego: na rys. 12 d widoczne są dwie warstwy, choć bardzo trudno je dostrzec.
Rys.
a) Reakcja estryfikacji Fischera przy użyciu mieszadła (roztwór jest bezbarwny), b) Ta sama reakcja przy użyciu wrzących kamieni, c) Ta sama reakcja po kilku minutach ogrzewania, d) Dwie ciemne warstwy w rozdzielaczu w wyniku ciemnienia roztworuMetody ogrzewania i łatwopalność.
- W niektórych kontekstach wybór źródła ciepła jest krytyczny, podczas gdy w innych kontekstach kilka z nich może działać równie dobrze. Wybór źródła ciepła zależy od kilku czynników.
- Dostępność (czy dana instytucja posiada sprzęt?)
- Szybkość ogrzewania (czy chcesz ogrzewać stopniowo czy szybko?)
- Elastyczność ogrzewania (czy ciepło musi być rozprowadzane wokół urządzenia?)
- Wymagana temperatura końcowa (ciecze niskowrzące wymagają innego podejścia niż ciecze wysokowrzące)
- Palność zawartości
ogrzewania
Ponieważ bezpieczeństwo jest ważnym czynnikiem przy dokonywaniu wyborów laboratoryjnych, ważne jest, aby wziąć pod uwagę łatwopalność cieczy, która ma zostać podgrzana. Prawie wszystkie ciecze organiczne są uważane za "łatwopalne", co oznacza, że są zdolne do zapalenia się i podtrzymania spalania (ważnym wyjątkiem jest to, że rozpuszczalniki chlorowcowane są zwykle niepalne). Nie oznacza to jednak, że wszystkie ciecze organiczne zapalą się natychmiast po umieszczeniu ich w pobliżu źródła ciepła. Wiele cieczy wymaga źródła zapłonu (iskry, zapałki lub płomienia), aby ich opary zapaliły się, co często opisywane jest przez temperaturę zapłonu cieczy. Temperatura zapłonu to temperatura, w której opary mogą zostać zapalone za pomocą źródła zapłonu. Na przykład, temperatura zapłonu 70% etanolu wynosi 16,6 ℃, co oznacza, że może on zapalić się w temperaturze pokojowej przy użyciu zapałki. Palnik Bunsena jest doskonałym źródłem zapłonu (i może osiągnąć temperaturę około 1500 ℃), co czyni palniki poważnym zagrożeniem pożarowym w przypadku cieczy organicznych i źródłem ciepła, którego często należy unikać.
Inną ważną właściwością przy omawianiu palności jest temperatura samozapłonu cieczy: temperatura, w której substancja spontanicznie zapala się pod normalnym ciśnieniem i bez obecności źródła zapłonu. Ta właściwość jest szczególnie istotna, ponieważ nie wymaga płomienia (którego często unika się w laboratorium organicznym), a jedynie gorącego obszaru. Powierzchnia płyty grzewczej ustawiona na "wysoką" może osiągnąć temperaturę do 350 ℃. Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: ponieważ eter dietylowy, pentan, heksan i niskowrzący eter naftowy mają temperatury samozapłonu poniżej tej wartości (rys. 14), gotowanie tych rozpuszczalników na płycie grzejnej byłoby niebezpieczne, ponieważ opary mogłyby wylać się z pojemnika i zapalić w kontakcie z powierzchnią płyty grzejnej. Ogólnie rzecz biorąc, należy zachować ostrożność podczas używania płyty grzewczej do podgrzewania lotnych, łatwopalnych cieczy w otwartym naczyniu, ponieważ opary mogą przekroczyć ceramiczną powłokę płyty grzewczej i zetknąć się z elementem grzejnym pod spodem, który może być gorętszy niż 350oC. Z tego powodu płyty grzewcze nie są optymalnym wyborem do podgrzewania otwartych naczyń z lotnymi cieczami organicznymi, chociaż w niektórych przypadkach mogą być używane ostrożnie, gdy są ustawione na "niski" i używane w dobrze wentylowanym wyciągu.
Inną ważną właściwością przy omawianiu palności jest temperatura samozapłonu cieczy: temperatura, w której substancja spontanicznie zapala się pod normalnym ciśnieniem i bez obecności źródła zapłonu. Ta właściwość jest szczególnie istotna, ponieważ nie wymaga płomienia (którego często unika się w laboratorium organicznym), a jedynie gorącego obszaru. Powierzchnia płyty grzewczej ustawiona na "wysoką" może osiągnąć temperaturę do 350 ℃. Uwaga dotycząca bezpieczeństwa: ponieważ eter dietylowy, pentan, heksan i niskowrzący eter naftowy mają temperatury samozapłonu poniżej tej wartości (rys. 14), gotowanie tych rozpuszczalników na płycie grzejnej byłoby niebezpieczne, ponieważ opary mogłyby wylać się z pojemnika i zapalić w kontakcie z powierzchnią płyty grzejnej. Ogólnie rzecz biorąc, należy zachować ostrożność podczas używania płyty grzewczej do podgrzewania lotnych, łatwopalnych cieczy w otwartym naczyniu, ponieważ opary mogą przekroczyć ceramiczną powłokę płyty grzewczej i zetknąć się z elementem grzejnym pod spodem, który może być gorętszy niż 350oC. Z tego powodu płyty grzewcze nie są optymalnym wyborem do podgrzewania otwartych naczyń z lotnymi cieczami organicznymi, chociaż w niektórych przypadkach mogą być używane ostrożnie, gdy są ustawione na "niski" i używane w dobrze wentylowanym wyciągu.
Ponieważ spalanie jest reakcją w fazie gazowej, ciecze o niskich temperaturach wrzenia (< 40 ℃) mają zwykle niskie temperatury zapłonu i samozapłonu, ponieważ mają znaczne ciśnienie pary (rys. 12). Wszystkie ciecze niskowrzące należy traktować ostrożniej niż ciecze o umiarkowanych temperaturach wrzenia (> 60 ℃).
Last edited by a moderator:
