Wyparka obrotowa

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Wyparka rotacyjna.

Wyparka rotacyjna (rotowap) to urządzenie stosowane w laboratoriach chemicznych do skutecznego i delikatnego usuwania rozpuszczalników z próbek poprzez odparowanie, a także do oddzielania cieczy. W literaturze naukowej z zakresu chemii, opis zastosowania tej techniki i sprzętu może zawierać frazę "wyparka rotacyjna", choć jej użycie jest często raczej sygnalizowane innym językiem (np. "próbka została odparowana pod zmniejszonym ciśnieniem").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Zastosowania wyparki rotacyjnej.

Obrotowa wyparka próżniowa powinna być używana do odparowywania rozpuszczalnika z mieszaniny reakcyjnej, a także do destylacji rozpuszczalnika przed syntezą.
Na przykład w syntezie amfetaminy rozpuszczalniki powinny być destylowane. Aby oczyścić aceton z zanieczyszczeń (innych rozpuszczalników), pierwsza frakcja destylowanego rozpuszczalnika i ostatnia frakcja destylowanego rozpuszczalnika są usuwane podczas destylacji. W celu odparowania alkoholu izopropylowego zawierającego wolną zasadę amfetaminową. W przypadku syntezy innych fenyloetyloamin, takich jak 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, gdzie konieczna jest destylacja, sublimacja i usunięcie rozpuszczalnika z mieszaniny reakcyjnej w celu uzyskania półproduktu. Synteza MDMA również wymaga usunięcia rozpuszczalnika w celu uzyskania wolnego oleju bazowego. Synteza innych substancji nie jest pozbawiona etapów odparowywania. Na przykład przygotowanie DMT również wymaga usunięcia rozpuszczalnika pod próżnią w celu uzyskania bezolejowej bazy z masy reakcyjnej.

Technika krystalizacji na wyparce obrotowej (zawsze wytwarza drobną frakcję).
Mefedron rozpuszcza się w rozpuszczalniku w proporcji 1 g na 1 ml. Roztwór umieszcza się w kolbie wyparki obrotowej i rozpoczyna się destylacja. Im głębsza próżnia, tym niższa temperatura wrzenia roztworu. W ten sposób można szybko uzyskać duże ilości drobnych kryształów.

Oczyszczanie roztworu mefedronu w dichlorometanie.
Rozpuścić mefedron w proporcji 1 g na 1 ml wody (+30 ºC), dodać 0,5 objętości dichlorometanu i dobrze mieszać roztwór przez kilka minut. Pozostawić do odstania i obserwować rozdział na dwie frakcje: górna warstwa wodna - roztwór mefedronu, dolna warstwa - dichlorometan z zanieczyszczeniami. Oddzielamy górną warstwę, dolną usuwamy. Wodny roztwór mefedronu można odparować do postaci proszku w wyparce obrotowej pod próżnią lub wykorzystać do hodowli kryształów. Przemywanie roztworu mefedronu można wykonać kilkakrotnie, aż roztwór stanie się bezbarwny.

Etap #1 3-(1-naftoilo)indolu otrzymywania JWH-018 wymaga użycia wyparki próżniowej. Fazę organiczną wysuszono nad Na2SO4 i zatężono pod zmniejszonym ciśnieniem, otrzymując 3-(1-naftoilo)indol w postaci krystalicznego ciała stałego.

Zasada działania.

Wyparki próżniowe jako klasa działają, ponieważ obniżenie ciśnienia powyżej cieczy luzem obniża temperatury wrzenia zawartych w niej cieczy składowych. Ogólnie rzecz biorąc, ciecze składowe będące przedmiotem zainteresowania w zastosowaniach odparowywania obrotowego to rozpuszczalniki badawcze, które należy usunąć z próbki po ekstrakcji, na przykład po izolacji produktu naturalnego lub etapie syntezy organicznej. Ciekłe rozpuszczalniki można usunąć bez nadmiernego podgrzewania często złożonych i wrażliwych kombinacji rozpuszczalnik-rozpuszczalnik.

Odparowanie obrotowe jest najczęściej i najwygodniej stosowane do oddzielania "niskowrzących" rozpuszczalników, takich jak n-heksan lub octan etylu, od związków, które są stałe w temperaturze pokojowej i pod ciśnieniem. Jednak staranne zastosowanie pozwala również na usunięcie rozpuszczalnika z próbki zawierającej ciekły związek, jeśli występuje minimalne współodparowanie (zachowanie azeotropowe) i wystarczająca różnica temperatur wrzenia w wybranej temperaturze i obniżonym ciśnieniu.

Rozpuszczalniki o wyższych temperaturach wrzenia, takie jak woda (100 °C przy standardowym ciśnieniu atmosferycznym, 760 torr lub 1 bar), dimetyloformamid (DMF, 153 °C przy tej samej temperaturze) lub dimetylosulfotlenek (DMSO, 189 °C przy tej samej temperaturze), mogą być również odparowywane, jeśli system próżniowy urządzenia jest zdolny do wystarczająco niskiego ciśnienia. (Na przykład, zarówno DMF, jak i DMSO będą wrzeć w temperaturze poniżej 50 °C, jeśli próżnia zostanie zmniejszona z 760 torr do 5 torr [z 1 bar do 6,6 mbar]). Jednak w takich przypadkach często stosuje się nowsze rozwiązania (np. odparowywanie podczas wirowania lub worteksowania przy dużych prędkościach). Odparowywanie rotacyjne w przypadku wysokowrzących rozpuszczalników tworzących wiązania wodorowe, takich jak woda, jest często ostatecznością, ponieważ dostępne są inne metody odparowywania lub liofilizacji (liofilizacji).
Wynika toczęściowo z faktu, że w takich rozpuszczalnikach tendencja do "uderzania" jest zaakcentowana.

Głównymi elementami wyparki obrotowej są.
  1. Jednostka silnikowa, która obraca kolbę do odparowywania lub fiolkę zawierającą próbkę użytkownika.
  2. Kanał parowy, który stanowi oś obrotu próbki i jest próżnioszczelnym przewodem dla pary odprowadzanej z próbki.
  3. System próżniowy w celu znacznego obniżenia ciśnienia w układzie wyparki.
  4. Podgrzewana kąpiel cieczowa (zazwyczaj woda lub olej) do podgrzewania próbki.
  5. Skraplacz z wężownicą przepuszczającą chłodziwo lub "zimny palec", w którym umieszczane są mieszaniny chłodziwa, takie jak suchy lód i aceton. Służy do generowania zlokalizowanej zimnej powierzchni; jest to rodzaj zimnej pułapki.
    RODtYLc6Hq
  6. Kolba zbierająca kondensat na dnie skraplacza, służąca do wychwytywania destylującego rozpuszczalnika po jego ponownym skropleniu.
  7. Mechaniczny lub zmotoryzowany mechanizm do szybkiego podnoszenia kolby wyparnej z łaźni grzewczej.
W zdecydowanej większości przypadków do celów laboratoryjnych wystarczająca jest łaźnia wodna, ale do odparowywania cieczy o wysokiej temperaturze wrzenia stosuje się łaźnię olejową. Specjalne kompozycje olejowe służą jako nośnik ciepła. Urządzenia te wykorzystywane są do pracy w szerokim zakresie temperatur - od +5 do +360 °C. Najlepszym nośnikiem ciepła dla kąpieli olejowych jest bezbarwny olej silikonowy (mieszanina związków krzemoorganicznych), który może wytrzymać długotrwałe ogrzewanie do temperatury 300-360 °C bez zauważalnej zmiany koloru i lepkości. Zdarza się, że podczas długotrwałego ogrzewania w maksymalnej dopuszczalnej temperaturze, olej w kąpieli staje w płomieniach. Aby ugasić pożar, kąpiel należy przykryć tkaniną azbestową. Do gaszenia płonącego oleju nie można używaćwody ani piasku.
2YWTG3iIaD
Wyparka obrotowa składa się ze szklanej rurki ze szczeliną, do której podłączona jest kolba z okrągłym dnem A, ogrzewana przez łaźnię wodną B. Silnik C napędza kolbę w ruchu obrotowym, a para rozpuszczalnika wchodzi do chłodnicy zwrotnej F, gdzie jest chłodzona i skrapla się, spływając do kolby zbierającej kondensat G. Części wyparki obrotowej można dodatkowo zamocować za pomocą statywu D i nóżki E. W celu szybkiego uwolnienia próżni w układzie znajduje się zawór H, który jest również często używany do wprowadzania gazu obojętnego (argonu lub azotu) do układu.

Działanie wyparki obrotowej opiera się na obniżeniu temperatury wrzenia rozpuszczalnika poprzez wytworzenie obniżonego ciśnienia w układzie za pomocą strumienia wody lub pompy próżniowej. Takie podejście umożliwia usunięcie rozpuszczalnika z roztworu w niższej temperaturze, unikając reakcji ubocznych, które mogą wystąpić po podgrzaniu mieszaniny
.

Do czego służy agregat chłodniczyw urządzeniu Rotovap?

Najprościej rzecz ujmując, Rotovap wymaga chłodzenia, które w idealnym przypadku zapewnia recyrkulacyjny agregat chłodniczy. Agregat chłodniczy służy do zapewnienia, że rotowap ma wystarczające chłodzenie w określonej temperaturze. Aby rozpuszczalnik prawidłowo odparował w wyparce obrotowej, należy dodać chłodzenie, ponieważ podczas odparowywania odparowywany rozpuszczalnik jest ciepły. Zazwyczaj agregat chłodniczy pompuje chłodny płyn (zazwyczaj wodę lub mieszaninę wody i glikolu) do procesu w celu usunięcia ciepła, a ciepły płyn powraca do agregatu chłodniczego. Chiller łączy się ze skraplaczem zwrotnym. To urządzenie powinno być używane zamiast bieżącej wody do chłodzenia skraplacza zwrotnego.
NWmcaKDPEl

Dodatkowe pompy próżniowe.

Dla większości lotnych rozpuszczalników, pompa strumieniowa, jak na zdjęciu poniżej. Siła wytwarzanego podciśnienia zależy od prędkości i kształtu strumienia cieczy oraz kształtu sekcji zwężającej i mieszającej, ale jeśli ciecz jest używana jako ciecz robocza, siła wytwarzanego podciśnienia jest ograniczona przez ciśnienie pary cieczy (dla wody, 3,2 kPa lub 0,46 psi lub 32 mbar przy 25 °C lub 77 °F). Jeśli jednak używany jest gaz, ograniczenie to nie istnieje. Jeśli nie brać pod uwagę źródła płynu roboczego, eżektory próżniowe mogą być znacznie bardziej kompaktowe niż samozasilająca się pompa próżniowa o tej samej wydajności. Koszt od~25-30$.
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
Można również użyć próżniowej pompy membranowej, która nie wymaga strumienia wody i jest łatwa w użyciu. Pompa tego typu może wytwarzać podciśnienie do 1,5 mbar. Główną wadą jest wytwarzany hałas do 50-60 dB i konieczność okresowej konserwacji (wymiana oleju i membran). Co więcej, pompy membranowe kosztują od ~450-500$ i pobierają ~200-250 W.
Dp2KT5ExZo

Ogólne zasady korzystania z parownika obrotowego.

1. Kolba zbierająca rozpuszczalnik urządzenia powinna być zawsze opróżniana przed użyciem, aby zapobiec przypadkowemu zmieszaniu niekompatybilnych substancji chemicznych.

2. Kolba z roztworem jest umieszczana na wyparce obrotowej. Zastosowanie pułapki uderzeniowej zapobiega przypadkowemu rozbryzgowi roztworu do skraplacza (i jego zanieczyszczeniu). Jest wysoce wskazane, aby rozpocząć od czystej bańki na wypadek, gdyby jednak coś się przewróciło!
Pozwoli toeksperymentatorowi odzyskać roztwór lub ciało stałe.
Pułapka uderzeniowa
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. Metalowy klips lub klips Keck służy do mocowania kolby i pułapki uderzeniowej. Zielony klips pokazany poniżej pasuje do kolb 24/40. Podobne niebieskie klipsy pasują do połączeń 19/22, a żółte do połączeń 14/20, które najprawdopodobniej będą używane w laboratorium.

4. Pokrętło na silniku służy do regulacji prędkości obrotowej kolby. Typowy rotavap wykorzystuje beziskrowy silnik indukcyjny o zmiennej prędkości, który obraca się z prędkością 0-220 obr/min i zapewnia wysoki stały moment obrotowy. Dobrym ustawieniem jest tutaj 7-8.

5. Podciśnienie aspiratora jest włączone. W większości modeli sterowanie włączaniem/wyłączaniem podciśnienia odbywa się poprzez przekręcenie zaworu odcinającego w górnej części skraplacza (po lewej stronie powyższego schematu). Kurek ten jest później również używany do odpowietrzania zestawu po usunięciu rozpuszczalnika (patrz punkt H na schemacie).

6. Kolba A jest opuszczana do łaźni wodnej lub łaźnia wodna jest podnoszona, aby zanurzyć kolbę w ciepłej wodzie. W większości modeli wygodny uchwyt (z mechanizmem blokującym wysokość) przesuwa cały zespół skraplacza/silnika/kolby w górę i w dół. Często można również regulować nachylenie zespołu skraplacza. Temperatura łaźni wodnej nie powinna przekraczać temperatury wrzenia rozpuszczalnika!!! W przypadku niewielkich ilości popularnych rozpuszczalników podgrzewacz łaźni nie jest potrzebny.

7. Rozpuszczalnik powinien zacząć zbierać się na skraplaczu F i kapać do kolby odbiorczej G. Niektóre rozpuszczalniki (takie jak eter dietylowy lub dichlorometan) są tak lotne, że będą również odparowywać z kolby odbiorczej i być odprowadzane do kanalizacji. OPCJONALNIE: Aby temu zapobiec, można zastosować kąpiel chłodzącą na odbiorniku lub (w niektórych modelach) użyć skraplacza suchego lodu. Ponadto między źródłem próżni a skraplaczem można umieścić dodatkową pułapkę (z suchym lodem lub ciekłym azotem). Jest to szczególnie ważne, gdy źródłem próżni jest pompa membranowa.
W przypadkurozpuszczalników niskowrzących, takich jak eter dietylowy, dostępna jest wyparka obrotowa z chłodnicą suchego lodu.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Gdy cały rozpuszczalnik odparuje (lub cokolwiek jest pożądane w tym momencie), próżnia jest uwalniana bardzo powoli (aby zapobiec eksplozji i zniszczeniu szkła). Kolbę wyjmuje się z łaźni wodnej i przerywa wirowanie.

9. Po zakończeniu odparowywania należy wyczyścić pułapkę uderzeniową i opróżnić kolbę odbiorczą.

Porady i wskazówki.
W łaźni grzewczej należy stosować wodę destylowaną, aby zminimalizować osadzanie się kamienia w łaźni, który pokrywa termistor i cewki grzewcze. Jest on bardzo trudny do usunięcia i zmniejsza wydajność kąpieli. Ponadto zwykła woda z kranu sprzyja rozwojowi spektakularnie obrzydliwych kolonii glonów, szczególnie w miesiącach letnich. Najlepszym rozwiązaniem jest regularna wymiana wody.

Aby usunąć glony z wnętrza skraplacza, należy wyjąć skraplacz z rotavap i zanurzyć go na kilka godzin w rozcieńczonym roztworze kwasu azotowego. Po dokładnym wypłukaniu wnętrza, rotavap jest ponownie montowany. Podczas pracy z kwasem azotowym należy przestrzegać wszystkich standardowych środków ostrożności!

Szlifowany szklany łącznik przytrzymujący kolbę nie musi być smarowany, ale w rzadkich przypadkach może on (lub bańka) "zamarznąć". Niektóre firmy sprzedają specjalne zaciski do połączeń, które mogą uwolnić zamarznięte połączenia po prostu wkręcając je w jednym kierunku. Jeśli nie masz szczęścia i nie możesz uwolnić złącza, możesz spróbować delikatnie przesunąć je z jednej strony na drugą.

Jeśli do wytworzenia próżni używana jest pompa mechaniczna zamiast aspiratora, należy użyć dodatkowej pułapki, aby zapobiec zniszczeniu membrany przez rozpuszczalnik lub wchłonięciu go przez olej.

Dodatkowe wyposażenie.
Istnieją różne dysze, takie jak pająki z kilkoma kolbami. Są one umieszczane za pułapką uderzeniową na szyjce wyparki obrotowej!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Bezpieczeństwo.
Możliwe zagrożenia obejmują implozje wynikające z użycia szkła zawierającego wady, takie jak pęknięcia gwiaździste. Wybuchy mogą wystąpić w wyniku koncentracji niestabilnych zanieczyszczeń podczas odparowywania, na przykład podczas odparowywania roztworu eterycznego zawierającego nadtlenki. Może to również wystąpić podczas doprowadzania do sucha niektórych niestabilnych związków, takich jak organiczne azydki i acetylozydki, związki zawierające nitro, cząsteczki o energii odkształcenia itp.

Użytkownicy sprzętu do odparowywania obrotowego muszą podjąć środki ostrożności, aby uniknąć kontaktu z obracającymi się częściami, w szczególności zaplątania się luźnej odzieży, włosów lub naszyjników. W takich okolicznościach nawijanie obracających się części może spowodować wciągnięcie użytkownika do urządzenia, co może skutkować pęknięciem szklanych naczyń, oparzeniami i narażeniem na działanie substancji chemicznych. Należy również zachować szczególną ostrożność podczas pracy z materiałami reagującymi z powietrzem, zwłaszcza w warunkach próżni. Nieszczelność może spowodować wciągnięcie powietrza do urządzenia i gwałtowną reakcję.

Dostawcy.

Istnieje wiele firm, które produkują i sprzedają ten sprzęt. Wybór zależy od budżetu. Mam duże doświadczenie w korzystaniu z różnego rodzaju urządzeń i chcę powiedzieć, że nie ma między nimi dużej różnicy.
Lista popularnych dostawców.
Dostępny jest cennik wyparek rotacyjnych o małym (50 ml-3l) i dużym (do 30 l) załadunku od powyższych dostawców. Wszystkie ceny są aktualne na dzień 11.2021.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
161
Reaction score
156
Points
43
Czy chłodziarka jest niezbędna dla rotowapu w produkcji leków?
Jaka jest Twoja rada na ten temat?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Chiller nie jest konieczny w przypadku posiadania dobrego ciśnienia zimnej wody. W przypadku odparowywania rozpuszczalnika o niskiej temperaturze wrzenia, konieczne jest obniżenie temperatury wody chłodzącej, aby uniknąć ulatniania się rozpuszczalnika do atmosfery. Można użyć agregatu chłodniczego, ale jest to wyposażenie opcjonalne.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Nie mogę się doczekać, aby to wypróbować. Rotovap + urządzenie zabezpieczające przed chłodzeniem + pompa próżniowa. w urządzeniu. ponieważ będzie to moja pierwsza synteza i nie jestem chemikiem, mam nadzieję, że ułatwi to produkcję amfetaminy. i oczywiście chcę uzyskać najlepszą możliwą jakość.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Czy takie urządzenie nadaje się do destylacji zasadowej? Jeśli meta, mdma, amfa itp. bazy zostaną umieszczone w głównej kolbie, a źródło próżni jest wystarczająco silne, czy destylacja produktu będzie szybka i czysta?
Z tego co pamiętam wszystkie te bazy mają temperaturę wrzenia około 200-220C.
Jakie ciśnienie i wydajność próżni należy osiągnąć, aby obniżyć ją do 80-100C i jak szybki jest ten proces?
Lub v/v, jaka jest temperatura wrzenia i jakiej ilości produktu na 1 godzinę należy się spodziewać, jeśli używana jest pompa o średniej wydajności 10-15L 0,07-0,08 (biorąc pod uwagę pompę o niskim poziomie hałasu)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Przeprowadzanie destylacji próżniowej za pomocą rotowapu nie jest dobrym pomysłem. Co więcej, amfetamina i metamfetamina powinny być destylowane z parą wodną.
Zależy od substancji, użyj kalkulatora do tego https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool
Jak mogę ci odpowiedzieć, człowieku? Ty tak na poważnie? Jest wiele czynników, które mają na to wpływ: ciśnienie próżni, bp substancji, objętość aparatury, stabilność utrzymywania temperatury. Jeśli ktokolwiek znałby je wszystkie, nie odpowiedziałby ci, ponieważ nie jest to wartość obliczona. Trzeba spróbować samemu.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Tak, dziękuję. Zapomniałem, że jest to łatwe do obliczenia za pomocą równania Clausiusa Clapeyrona.

Drugie pytanie było do tych, którzy już próbowali to zrobić. Myślę, że niektórzy już próbowali.

W każdym razie dziękuję za przypomnienie podstawowych rzeczy.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Możliwe jest przeprowadzenie destylacji próżniowej za pomocą rotowapu, ale nie dla tych substancji. Witamy!
 
Top