Amphetamine Synteza 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

[ireshop]

Schemat reakcji: Sprzęt i materiały laboratoryjne:

• Kolba o pojemności 10 l.
• Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu (opcjonalnie).
• Chłodnica zwrotna.
• Lejek.
• Pompa próżniowa.
• Waga laboratoryjna (odpowiednia dla 0,1-500 g) - opcjonalnie.
• Cylindry miarowe o pojemności 1000 ml i 100 ml.
• Łaźnia wodna.
• Szklany pręt i szpatułka.
• Bibuła filtracyjna.
• Termometr laboratoryjny.
• Kolba Buchnera i lejek.
• Wiadro 5-10 l.
• Zamrażarka.

Odczynniki:

• Benzaldehyd 1000 ml.
• Nitroetan 1000 ml.
• Kwas octowy lodowaty 250 ml.
• n-Butyloamina 50 ml.
• Alkohol izopropylowy (IPA) ~1000 ml.

Średnia skala:

1. 1000 ml benzaldehydu, 1000 ml nitroetanu, 250 ml lodowatego kwasu octowego i 50 ml n-butyloaminy umieszcza się w kolbie o pojemności 10 l.
2. W kolbie zainstalowano chłodnicę zwrotną.
3. Mieszadło i grzałka są włączone. Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do temperatury 60°C.
4. Reakcję prowadzi się przez 2-3 godziny przy stałym mieszaniu w temperaturze 60°C.
5. Mieszaninę reakcyjną przelewa się do pustego wiadra o pojemności 5-10 l.
6. Do wiadra wlewa się 800 ml IPA i miesza.
7. Wiadro z mieszaniną umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin, krystalizując 1-fenylo-2-nitropropen (P2NP).
8. Produkt P2NP jest filtrowany przez lejek Buchnera (procedura filtracji ssącej), przemywany niewielką ilością zimnego IPA i suszony na powietrzu (lub w komorze próżniowej, opcjonalnie).

Sprzęt i szkło:

• Zlewka 500 ml;
• lejek;
• Źródło próżni;
• Waga laboratoryjna (odpowiednia dla 0,1-500 g) - opcjonalnie;
• Cylindry miarowe 50 ml i 100 ml;
• Szklany pręt i szpatułka;
• Bibuła filtracyjna;
• Kolba Buchnera i lejek;
• Zamrażarka;
• Kuchenka mikrofalowa 750 W;

Odczynniki:

• Benzaldehyd 100 ml;
• Nitroetan 100 ml;
• Kwas octowy lodowaty 25 ml;
• n-butyloamina 20 ml;
• Alkohol izopropylowy (IPA) ~150 ml;

Mała skala (mikrofale):

1. Benzaldehyd 100 ml, nitroetan 100 ml, lodowaty kwas octowy 25 ml i n-butyloamina 20 ml są umieszczane w zlewce o pojemności 500 ml.
2. W zlewce umieszcza się gumową rękawicę.
3. Zlewkę umieszcza się w kuchence mikrofalowej.
4. Moc mikrofal ustawiono na 750 W. Włącz i podgrzej mieszaninę do temperatury wrzenia. Następnie mieszaninę schładza się do temperatury pokojowej.
5. Powtórz krok 4 kilka razy. Łącznie co najmniej 6 razy.
6. Następnie dodaje się 100 ml IPA, mieszaninę reakcyjną miesza się i umieszcza w zamrażarce na 12 godzin. 1-fenylo-2-nitropropen (P2NP) jest krystalizowany.
7. Produkt P2NP filtruje się przez lejek Buchnera (procedura filtracji ssącej), przemywa niewielką ilością zimnego IPA i suszy na powietrzu (lub w komorze próżniowej, opcjonalnie).

Re-krystalizacja 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) 1-fenylo-2-nitropropen (P2NP) może być rekrystalizowany z heksanu, metanolu, etanolu lub alkoholu izopropylowego (IPA).